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    实验六板式精馏塔板效率的测定.doc

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    实验六板式精馏塔板效率的测定.doc

    4.6板式精馏塔板效率的测定()全回流精馏塔一实验目的1.了解精馏装置的基本流程及筛板精馏塔的结构,熟悉精馏操作方法;2. 测定全回流条件下总板效率(或单板效率)。二基本原理精馏塔是分离均相混合物的重要设备。衡量板式精馏塔分离性能,一般用总板效率表示: (4-31)式中:E总板效率;NT理论板层数;NP实际板层数。理论板层数NT的求法可用M-T图解法。本实验是使用乙醇水二元物系在全回流条件下操作,只需测定塔顶流出液组成xD和釜液组成xw,即可用图解法求得NT,实际板层数Np为已知,所以利用式(4-30)可求得塔效率E.若相邻两块塔板设有液体取样口,则可通过测定液相组成xn-1和xn求得第n块板在全回流下的单板效率EmL。 (4-32)而全回流时,ynxn-1式中:xn-1离开上块板的液相中易挥发组分摩尔分率; xn离开下块板的液相中易挥发组分摩尔分率;yn离开下块板的气相中易挥发组分摩尔分率;xn*与yn成平衡的液相组成摩尔分率,以xn-1作为气相组成在平衡线上查得。三、装置与流程实验装置为一小型筛板塔见图4-13。原料液在蒸馏釜2中被加热汽化进入塔体4,与回流液在塔板上进行热、质交换后进入塔顶冷凝器5,冷凝为饱和液体后,又全部回流到塔内,由取样口7取样分析馏出液组成,从塔釜取样分析釜液组成。四、操作步骤1. 熟悉精馏装置的流程和结构,以及所需的控制仪器表盘的布置情况,检查蒸馏釜中料液量是否适当,釜内液面高度控制在液面计的2/3左右。2. 检查电源并接通电源,加热釜液。用调压器调节加热功率(电流以34A为宜),注意观察塔顶和塔釜的温度变化,塔顶第一块板上开始有回流时,打开冷却水,冷却水用量以能将蒸汽全凝为宜。3. 打开塔顶放空阀8排出不凝性气体,塔板上鼓泡正常、温度稳定即表明操作稳定,可开始取样。4. 取样前先用少量试样冲洗锥形瓶,取样后将锥形瓶口用插有温度计的塞子塞严,用流水将样品间接冷却至20,再用天平测量样品的相对密度,一般取样二次(塔顶、塔釜各一次)。5. 以上步骤经教师检查无误后,加大电流至5A左右,观察塔内的液泛情况。然后将电流缓慢减小,观察漏液现象。最后将电流减小至零,切断电源,待塔内无回流时关闭冷却水,清理现场。若精馏塔塔板上设有液体取样品,则可在操作稳定后,在相邻两板取样分析液体组成xn和xn-1,再按公式(3-30)计算单板效率。 图4-13 全回流精馏塔1塔釜取样口;2蒸馏釜;3料液指示计;4塔体;5冷凝器;6流量计;7塔顶取样口;8不凝气排放口;9温度计【思考题】1. 什么是全回流,全回流时的操作特征是什么?如何测定全回流时的总板数效率?2. 如何判定塔的操作已达到稳定?影响精馏操作稳定的因素有哪些?3. 影响板式塔效率的因素有哪些?4. 进料量对塔板层数有无影响?为什么?5. 回流温度对塔的操作有何影响?6. 板式塔有哪些不正常操作状况,针对本实验装置,如何处理液泛或塔板漏液?()部分回流精馏塔一、实验目的1. 熟悉板式精馏塔结构和精馏流程,掌握精馏操作方法。2. 掌握精馏塔全塔效率的测定方法。3. 研究不同回流比下的塔顶组成、全塔效率的变化。4塔板上气液传质过程的全貌二、基本原理1.精馏塔操作要领(1)维持好物料平衡,即FDW FxFDxDWxW (4-33)或 (4-34)式中:F、D、W 分别为进料、馏出液、釜残液的流率,kmol.s-1;xF、xD、xW 分别为进料、馏出液、釜残液中轻组分的组成摩尔分率;D/F、W/F 分别为塔顶、塔底的采出率。若物料不平衡,当FD+W时,将导致塔釜、降液管和塔板液面升高,压降增大,雾沫夹带增加,严重时甚至会淹塔;当FD+W时,将导致塔釜、降液管和塔板液面降低,漏液量增加,塔板上气液分布不均匀,严重时甚至会干塔。在规定的精馏条件下,若塔顶采出率D/F超出正常值,即使精馏塔具有足够的分离能力,从塔顶也不能得到规定的合格产品;若塔底采出率W/F超出正常值,则釜残液的组成将增加,既不能达到分离要求,也增加了轻组分的损失、(2)控制好回流比。精馏塔应采用适宜的回流比操作,在塔板数固定的情况下,当满足DxDFxF且塔处于正常流体力学状态时,加大回流比能提高塔顶馏出液组成xD,但能耗也随之增加。加大回流比的措施,一是减少馏出液量,二是加大塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率,但塔釜的加热速率和塔顶的冷凝速率在装置中是有限度的。因此在操作过程中,调节回流比时要将两者协调好,尤其是后者涉及维持热量平衡。三、设备的主要技术数据4-7 精馏塔的主要尺寸 名称直径(毫米)高度(毫米)板间距(毫米)板 数(块)板型 孔径(毫米)降液管材质塔 体57×3.5110010010筛板 1.88×1.5紫铜塔 釜100×2390不锈钢塔 顶冷凝器57×3.5300不锈钢塔 釜冷凝器57×3.5300不锈钢 实验物系:乙醇-正丙醇物系 纯度: 化学或分析纯。 平衡关系:见表4-8。 原料液浓度:一般将乙醇质量百分数配制为1525。 浓度分析用阿贝折光仪(用户自备)。折光指数与溶液浓度的关系见表4-9。表4-8 乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系(x表示液相中乙醇摩尔分率,y表示气相中乙醇摩尔分率)t97.6093.8592.6691.6088.3286.2584.9884.1383.0680.5078.38x00.1260.1880.2100.3580.4610.5460.6000.6630.8841.0y00.2400.3180.3490.5500.6500.7110.7600.7990.9141.0表4-8的平衡数据摘自:J.Gmebling,U.onken Vapor-liquidEquilibrium Data Collection-Organic Hydroxy Compounds: Alcohols(p.336)。乙醇沸点:78.3;正丙醇沸点:97.2。表4-9 温度折光指数液相组成之间的关系 折光指数质量分率25303501.38271.38091.37900.050521.38151.37961.37750.099851.37971.37841.37620.19741.37701.37591.37400.29501.37501.37551.37190.39771.37301.37121.36920.49701.37051.36901.36700.59901.36801.36681.36500.64451.36071.36571.36340.71011.36581.36401.36200.79831.36401.36201.36000.84421.36281.36071.35900.90641.36181.35931.35730.95091.36061.35841.36531.0001.35891.35741.3551对30下质量分率与阿贝折光仪读数之间关系也可按下列回归式计算: 58.84411642.61325 其中为乙醇的质量分率,为折光仪读数 (折光指数)。由质量分率求摩尔分率:乙醇分子量46; 正丙醇分子量60 四、实验设备的基本情况 实验流程示意图:见图4-14所示。 设备操作参数:见表4-10 表4-10 设备操作参数(供参考)序号名 称数据范围说 明1塔釜加热电压(V):90160维持正常操作下的参数值;用固体调压器调压,指示的功率约为实际功率的12-23 。电流(A):4.06.02回流比R4-3塔顶温度78-83() 4操作稳定时间2035分钟开始升温到正常操作约30min;正常操作稳定时间内各操作参数值维持不变,板上鼓泡均匀。5实验结果理论板数(块)3-6 一般用图解法 总板效率50-85 精 度 1块 图4-14 精馏实验流程示意图1-原料罐进料口;2-原料罐;3-进料泵回流阀;4-进料泵;5-电加热器;6-釜料放空阀;7-塔釜产品罐放空阀;8-釜产品储罐;9-塔釜;10-流量计;11-顶产品罐放空阀;12-顶产品;13-塔板;14-塔身;15-降液管;16-塔顶取样口;17-观察段;18-线圈;19-冷凝器20-塔釜取样口。五、实验方法及步骤 实验前准备工作,检查工作。 将与阿贝折光仪配套的超级恒温水浴(用户自备)调整运行到所需的温度,并记下这个温度(例如30)。 检查实验装置上的各个旋塞、阀门均应处于关闭状态;电流、电压表及电位器位置均应为零。 配制一定浓度(质量浓度 20左右)的乙醇正丙醇混合液(总容量6000毫升左右),然后倒入高位瓶。(或由指导教师事前做好这一步)。 打开进料转子流量计的阀门,向精馏釜内加料到指定的高度(料液在塔釜总高23处),而后关闭流量计阀门。 检查取样用的注射器和擦镜头纸是否准备好。 实验操作 全回流操作 打开塔顶冷凝器的冷却水,冷却水量要足够大(约8升分)。 记下室温值,接上电源闸,按下装置上总电源开关。 用调解电位器使加热电压为90V左右,待塔板上建立液层时,可适当加大电压(如110伏),使塔内维持正常操作。 等各块塔板上鼓泡均匀后,保持加热釜电压不变,在全回流情况下稳定20分钟左右,期间仔细观察全塔传质情况,待操作稳定后分别在塔顶、塔釜取样口用注射器同时取样,用阿贝折射仪分析样品浓度。 部分回流操作 打开塔釜冷却水,冷却水流量以保证釜馏液温度接近常温为准。 调节进料转子流量计阀,以1.5-2.0Lh的流量向塔内加料;用回流比控制器调节回流比R4;馏出液收集在塔顶容量管中。 塔釜产品经冷却后由溢流管流出,收集在容器内。 等操作稳定后,观察板上传质状况,记下加热电压、电流、塔顶温度等有关数据,整个操作中维持进料流量计读数不变,用注射器取下塔顶、塔釜和进料三处样品,用折光仪分析,并记录进原料液的温度(室温)。 实验结束 检查数据合理后,停止加料并将将加热电压调为零,关闭回流比调节器开关。 根据物系的 t-x-y 关系,确定部分回流下进料的泡点温度。 停止加热后10分钟,关闭冷却水,一切复原。六、使用本实验设备应注意事项 本实验过程中要特别注意安全,实验所用物系是易燃物品,操作过程中避免洒落以免发生危险。 本实验设备加热功率由电位器来调解,因此在加热时应注意加热千万别过快,以免发生爆沸(过冷沸腾),使釜液从塔顶冲出,若遇此现象应立即断电,重新加料到指定冷液面,再缓慢升电压,重新操作。升温和正常操作中釜的电功率不能过大。 开车时先开冷却水,再向塔釜供热;停车时则反之。 用折光仪测浓度时,除了读取折光指数,还要记录其测量温度,并按给定的折光指数质量百分浓度测量温度关系(见表4-9)确定质量分率(折光仪和恒温水浴由用户自购,使用方法见其说明书 )。 为便于对全回流和部分回流的实验结果(塔顶产品和质量)进行比较,应尽量使两组实验的加热电压及所用料液浓度相同或相近。连续开出实验时,应将前一次实验时留存在塔釜和塔顶的料液倒回原料液瓶中。七、实验数据计算过程及结果 实验数据表表4-11 精馏实验数据表(第1套设备)实验装置:1 实际塔板数:10 物系:乙醇-正丙醇 折光仪分析温度:30 全回流:R = 部分回流:R =4 进料量:进料温度:14.6 泡点温度:90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36011.37851.36401.37851.3760质量分率0.8900.1020.7200.1020.208摩尔分率0.9140.1290.7700.1290.255理论板数4.595.31总板效率45.953.1表4-12 精馏实验数据表(第2套设备)实验装置:2 实际塔板数:10 物系:乙醇-正丙醇 折光仪分析温度:30 全回流:R = 部分回流:R =4 进料量:进料温度:14.6 泡点温度:90.6塔顶组成塔釜组成塔顶组成塔釜组成进料组成折光指数1.36051.37831.36421.37831.3760质量分率0.8690.1100.7110.1100.208摩尔分率0.8960.1390.7630.1390.255理论板数4.3315.071总板效率43.350.7 全回流下理论板数和总板效率(以第1套设备为例) 塔顶、塔釜的质量分率和摩尔分率:塔顶样品折光指数1.3601质量分率58.84411642.6132558.84411642.61325 ×1.3601= 0.890塔顶样品的摩尔分率同理塔釜样品折光指数1.3785质量分率58.84411642.61325 58.84411642.61325 ×1.3785 = 0.102 摩尔分率w= 0.129 理论板数和总板效率(见图2)在平衡线和操作线之间图解理论板4.59 全塔效率 图2 全回流理论板数的图解法 部分回流(R=4)下的理论板数和总板效率(以第1套设备为例) 塔顶、塔釜、进料的质量分率和摩尔分率塔顶样品折光指数1.3640 质量分率 =0.720 摩尔分率 =0.770塔釜样品折光指数1.3785 质量分率 =0.102 摩尔分率 =0.129进料样品折光指数1.3760 质量分率 =0.208 摩尔分率 =0.255 进料热状况 进料温度14.6 在0.255下泡点温度90.6 平均温度乙醇在52.6下的比热 =2.97(kJ/kg.)正丙醇在52.6下的比热=2.80(kJ/kg.)乙醇在90.6下的汽化潜热= 820(kJ/kg)正丙醇在90.6下的汽化潜热= 680(kJ/kg)混合液体比热=46×0.255×2.97+60×(1-0.255)×2.80 = 160(kJ/kmol·)混合液体汽化潜热=46×0.255×820+60×(1-0.255)×680 = 40014.6(kJ/kmol) q线斜率4.33 理论板数和总板效率(见图3)在平衡线和精馏段操作线、提馏段操作线之间图解理论板板数5.31(见图3) 全塔效率 图3 部分回流理论板数的图解法乙醇正丙醇混合液的 t-x-y 关系图【思考题】1 简述填料塔的结构。2 填料有哪些性能参数?如何比较填料性能的好坏?3 填料塔的水力学性能有哪些?它对填料塔传质性能有何影响?4 液泛的物特征是什么?本装置的液泛现象是从塔顶部开始,还是塔底部开始?如何确定液泛气速?5 何谓持液量?持液量的大小对传质性能有什么影响?在喷淋密度达到一定数值后,气体流量如何影响持液量?6 填料塔底部的出口管为 什么要液封?液封高度如何确定?7 比较板式塔与填料塔的优缺点?8 波纹填料与散装填料比较,各有何特点?

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