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    一节概述Introduction.ppt

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    一节概述Introduction.ppt

    第一节 概述 Introduction,色谱法是一种重要的分离分析方法,它是根据组分在两相中作用能力不同而达到分离目的的。,一、历史,Tswett 研究植物色素分离,提出色谱法 概念;,第六章 色谱分析法,t,s,1941 Martin和Synge提出液-液色谱理论;,1952 James和Martin发展了气相色谱;,1956 Van Deemter提出速率理论;,1967 Kirkland等研制高效液相色谱法;,80年代以后 出现毛细管电泳和毛细管电动色谱等一系列新的色谱分析方法。,二、分类,三、基本概念与术语,1、色谱流出曲线 (chromatogram) 指样品注入色谱柱后,信号随时间变化的曲线。,色谱流出曲线示意图,Wb,W1/2,1/2h,0.607h,2、常用术语,(1)基线 无组分通过色谱柱时,检测器的噪音随时间变化的曲线。,(2)峰宽 峰底宽Wb 峰半宽W1/2 标准偏差,色谱参数示意图,1/2h,0.607h,W1/2,Wb,tR,t0,(3)保留值 保留时间tR进样到出现色谱峰的时间 保留体积VR进样到出现色谱峰时消耗 的流动相体积 死时间t0流动相流过色谱柱的时间 死体积V0色谱柱的空隙体积,F流动相流动线速度,(4)相对保留值,(5)分配系数和分配比(容量因子),分配系数: 一定温度与压力下两相达平衡后, 组分在固定相和流动相浓度的比值,分配比(容量因子): 一定温度与压力下两相达平衡后, 组分在固定相和流动相量的比值,固定相重量 流动相重量,K与k的关系:,(6)容量因子k与保留值的关系,证明: 当组分一半流出色谱柱时,色谱基本保留方程,四、分离效能指标,1、选择性(相对保留值),相对保留值由两组分的热力学性质决定,与色谱柱的长短粗细无关。,2、峰宽度,3、分离度,分离度考虑了保留时间和峰宽度,是一个综合指标:,R 1.0 两峰明显重叠 R = 1.0 两峰达97.7%分离 R 1.5 两峰完全分开,第二节 色谱理论,一、塔板理论,目的从理论上得到描述色谱流出曲线的方程,并通过这一方程各参数来研究影响分离的因素。,假设 (1)色谱柱存在多级塔板; (2)组分通过时在每级塔板两相间达 到一次平衡;,下表列出经过各级转移后组分在每一级塔板中的量:,当经过1次转移(N=1)以后:,第0级塔板:r = 0,组分的分量 =,若抽象成一个规律:,由上表可以看出,经N次转移后,组分在各级塔板上的量符合二相式分布,即,当N = 4时,组分分布在5级塔板上:,以A组分为例,5级塔板上的分量分别是:,任一级塔板上的分量为 的展开式对应的一项,可用一个通式表示:,当求 最后一级塔板的组分的量时,r = n,以,作图,即得色谱流出曲线,因此上式称为流出曲线方程。,对于两个组分A和B,如果k不同,则流出曲线的形状不同:,由于所获得的流出曲线在N很大时呈正态分布,因此可将流出曲线方程转化为正态分布方程形式:,将此方程与标准正态分布曲线方程比较:,或:,n 称为色谱柱的理论塔板数。 因为tR是热力学常数,当色谱柱的长度一定,理论板数目n越大,色谱峰越窄。,neff 与 n 的关系:,3、既然色谱分离的依据是组分在两相中的分配能力差异,因此,两相不限于液-固相,对气体成分而言,亦可是气-固项或气-液相。,二、速率理论,1、塔板理论的不足 塔板理论虽然指出了理论板数n或理论板高度H对色谱柱效率的影响,但是没有指出影响塔板高度的因素,因此无法在理论指导下从实验上提高色谱柱的效率。,2、Van Deemter方程 1956年Van Deemter提出速率方程,指出了提高柱效率的途径:,涡流扩散示意图,式中: r弯曲因子,填充柱 r 1 空心柱r = 1 Dm组分在流动相中的扩散系数,由于组分在液相中的扩散系数只有气体中的1/105,因此在液相色谱中B可以忽略。,(3)Cu传质阻力项 指组分在流动相和固定相之间传质的阻力,固定相传质阻力 流动相传质阻力,q 和 为与两相的构型和性质有关的常数 dp 和 df 为固定相颗粒直径和固定液膜的厚度,u 在上述方程各项中存在矛盾,因此,应求出最佳值:,3、影响谱带展宽的其它因素 柱前展宽、柱后展宽、柱外效应,三、分离条件的选择 综合塔板理论和速率理论,可获得影响色谱分离效率的因素:,

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