硫酸铜的提纯及其铁的限量分析.ppt
硫酸铜的提纯及其 铁的限量分析,实验化学,硫酸铜的提纯,1 实 验 目 的 2 实 验 原 理 3 试 剂 与 仪 器 4 实 验 步 骤 5 注 意 事 项 6 数 据 处 理 7 基 本 操 作 8 思 考 题,返回,1 实 验 目 的,1.学会分步沉淀和重结晶分离提纯物质的原理和方法。 2. 练习分离提纯的基本操作:台秤的使用以及过滤、蒸发、结晶等。,返回,2 实 验 原 理,CuSO4,不溶性杂质,过滤除去,H2O2,pH3.5,Fe(OH)3沉淀,可溶性杂质 如：Fe2+，Fe3+,蒸发结晶,纯CuSO4,抽滤,返回,2 实 验 原 理,粗硫酸铜晶体中的主要杂质是Fe3+、Fe2+以及一些可溶性的物质如Na+等。 要分离Fe3+比较容易，因为氢氧化铁的K sp= 4×10 38，而氢氧化铜的K sp= 2.2×10 20， 当Fe3+降到10 6moldm 3时， moldm 3 pH = 3.53 而此时溶液中允许存在的Cu2+量为 moldm 3 大大超过了CuSO45H2O的溶解度，所以Cu2+不会沉淀。,返回,2 实 验 原 理,这种计算是非常粗糙的近似计算，实际上Cu2+在生成 Cu(OH)2沉淀前将会生成碱式盐沉淀（绿色），同时Fe3+的溶解度也要大得多，因为Fe(OH)3是一种无定形沉淀，它的 K sp与析出时的形态、陈化情况等有关，所以K sp会有较大的出入；同时计算时假定溶液中只有Fe3+存在，实际上尚有Fe(OH)2+，Fe(OH)2+，Fe2(OH)24+等羟基配合物和多核羟基配合物存在，溶解度将会有很大的增加。但是从计算上可以看出一点，即Cu2+与Fe3+是可以利用溶度积的差异，适当控制条件（如pH等），达到分离的目的，我们称这种分离方法为分步沉淀法。,返回,2 实 验 原 理,Cu2+与Fe2+（Ksp= 8.0×10 16）从理论计算上似乎也可以用分步沉淀法分离，但由于Cu2+是主体，Fe2+是杂质，这样进行分步沉淀会产生共沉淀现象，达不到分离目的。因此在本实验中先将Fe2+在酸性介质中用H2O2氧化成Fe3+ 2Fe2+ + H2O2 + 2H+ = 2Fe3+ + 2H2O 然后采用控制pH在3.5左右一次分步沉淀分离，达到Fe3+与Cu2+分离的目的。且从氧化反应中可见，应用H2O2作氧化剂的优点是不引入其它离子，多余的H2O2可利用加热分解去除而不影响后面分离。,返回,2 实 验 原 理,可溶性杂质是采用重结晶方法分离。根据物质的溶解度不同，特别是晶体的溶解度一般随温度的降低而减少，当热的饱和溶液冷却时，待提纯的物质先以结晶析出，而少量易溶性杂质由于尚未达到饱和，仍留在母液中，通过过滤，就能将易溶性杂质分离，这就是重结晶分离可溶性杂质的原理 ,返回,2 实 验 原 理,相关反应方程式：,返回,3 试 剂 与 仪 器,药品： H2SO4 (1mol·L-1)、NaOH（1mol·L-1）、H2O2（10）、粗硫酸铜； 仪器：100mL烧杯 ，比色管2支 ，玻璃棒1根，洗瓶1只，漏斗架一个，漏斗2个，蒸发皿1个，酒精灯、铁三角架、角匙、石棉网、布氏漏斗、吸滤瓶各1个，台秤，循环水多用真空泵。 其他：称量纸、滤纸、pH试纸；,返回,4 实 验 步 骤,粗硫酸铜的提纯,1称量和溶解 2氧化和沉淀 3过滤 4蒸发浓缩和结晶 5计算产率,返回,4 实 验 步 骤,10g粗硫酸铜,40mL蒸馏水+2mL硫酸,加热,溶解,1 mol·L-1 NaOH至 pH3.5,2mLH2O2氧化,Fe(OH)3沉淀,倾泻法过滤,收集滤液,返回,4 实 验 步 骤,滤液,1 mol·L-1H2SO4 至pH1.5,加热,蒸发、浓缩、结晶,冷却,抽滤,吸干水分,称量G1,计算产率,返回,纯度检验,4 实 验 步 骤,硫酸铜纯度的检验,3g纯硫酸铜,20mLH2O，煮沸,1 mL H2SO4 1mL H2O2,Fe2+ Fe3+,6 mol·L-1NH3·H2O,Fe(OH)3沉淀 Fe3+ Cu(NH3)42+ Cu2+,过滤,1 mol·L-1NH3·H2O洗涤沉淀,沉淀,返回,4 实 验 步 骤,5mL 2mol·L-1热HCl溶解沉淀,滤液,2滴25%KSCN,沉淀,血红色溶液,3g粗硫酸铜 同上处理,血红色溶液,颜色对比,返回,4 实 验 步 骤,称取3.0克提纯后的硫酸铜晶体，与100mL烧杯中，用20mL水溶解，加入1mL 1moldm 3 H2SO4、1mL 10% H2O2，加热，使Fe2+ 完全氧化成Fe3+，继续加热煮沸，使剩余的H2O2完全分解（若无小气泡产生，即可认为H2O2分解完全）。 取下溶液冷却后，逐滴加入6moldm 3氨水，先生成浅兰色的沉淀，继续滴入6moldm 3氨水，直至沉淀完全溶解，呈深兰色透明溶液。此时，溶液中的微量铁生成Fe(OH)3沉淀。过滤，并用1moldm 3 氨水洗涤沉淀和滤纸至无兰色（若含Fe较多时，滤纸呈黄色或棕色沉淀），弃去滤液，沉淀用滴管滴入5mL热的2moldm 3 HCl，用25mL比色管承接。加入2mL 25% KSCN溶液，以水稀至刻度，摇匀，与标准色阶比较，确定试剂级别。,硫酸铜中Fe的限量分析,返回,4 实 验 步 骤,检验时有关反应： Fe3+ + 3NH3H2O = Fe(OH)3 + 3NH4+ 2Cu2+ + SO42 + 2NH3H2O = Cu2(OH)2SO4 + 2NH4+ Cu2(OH)2SO4 + 8NH3H2O = 2Cu(NH3)42+ + SO42 + 2OH + 8H2O,返回,5 注 意 事 项,粗硫酸铜晶体要充分溶解 pH值的调整是关键 倾泻法过滤操作的要领 浓缩、结晶程度的掌握 抽滤操作 ，真空泵的使用,返回,5 注 意 事 项,在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。否则，其它盐类如Na2SO4也会析出。 关闭真空泵前，一定要先拔掉抽滤管，使它与大气相通。避免负压使水倒流进抽滤瓶内。 蒸发皿在加热前，擦干外围的水滴。否则，易炸裂。,返回,6 数 据 处 理,产率计算 ：,返回,7 基本操作,滤纸折叠的方法,返回,7 基本操作,倾泻法过滤,返回,7 基本操作,吹洗沉淀的方法,返回,7 基本操作,沉淀的洗涤,返回,7 基本操作,抽滤装置,返回,8 思 考 题,粗硫酸铜中杂质Fe2+为什么要用H2O2氧化为Fe3+除去？其它氧化剂行吗？ 除去Fe3+时，为什么要调节pH为3.5左右？pH值太大或太小有什么影响？ 如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？ 怎样鉴定提纯后硫酸铜的纯度？,返回,
