食品分析复习提纲.doc

2012年春季食品分析复习提纲1、 食品分析的基本程序样品采集和制备，样品预处理，实验室分析，数据处理。2、 采样的基本步骤检样，原始样品，平均样品。由分析对象大批物料的各个部分采集的少量物料称为检样；许多份检样综合在一起称为原始样品；原始样品经过技术处理，再抽取其中的一部分供分析检验的样品称为平均样品。3、 什么是样品的预处理和样品预处理的方法有哪些为了使实验结果精确，实验前运用化学方法或物理方法，在完整保留被测成分的条件下，消除干扰因素、使被测组份浓缩的处理称为样品预处理。预处理的方法有：1、有机破坏法（干法灰化、湿法消化）；2、溶剂提取法（浸提法、溶剂萃取法）；3、蒸馏法（常压蒸馏、减压蒸馏、水蒸气蒸馏）；4、色层分离法（吸附色谱分离、分配色谱分离、离子交换色谱分离）；5、化学分离法（磺化法和皂化法、沉淀分离法、掩蔽法）；6、浓缩法。4、 食品分析方法的评价1) 精密度是指多次平行测定结果相互接近的程度。平均偏差（d）=（|d1|+|d2|+|dn|）/n相对平均偏差=d/x*100%标准偏差（S）=d12+d22+dn2n-1变异系数=SX×100%2） 准确度是指测定值与真实值的接近程度。相对误差=（测定值-真实值）/真实值*100%3） 灵敏度是指分析方法所能检测到的最低限量。5、 相对密度法和折光法各自可以测定什么指标？常用的密度计和折光仪有哪些？相对密度法：检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。密度瓶、密度计、密度天平。折光法：鉴别食品的组成，确定食品的浓度，判断食品的纯净程度及品质。阿贝折光仪、手提式折光仪。6、 水分测定的三大类方法各自的原理、适用的范围1）干燥法：直接干燥法，利用加热时食品中的水分蒸发出来，达到完全干燥的目的。适用于在95105范围内不含或含其他挥发性成分极微且热稳定的各种食品。 减压干燥法，利用在低压下水的沸点降低的原理，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。适用于在较高温度下易受热分解、变质或不易除去结合水的食品。 红外线干燥法，以红外线灯管作为热源，利用红外线的辐射热与直接热加热试样，高效快速地使水分蒸发。所有。2）蒸馏法：将食品的水分与甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出，冷凝并收集馏液，由于密度不同，馏出液在接收管中分层，根据其体积计算。适用于易氧化、分解、热敏性以及含有大量挥发性组份的样品，如香料。3）卡尔费休法：仪器的电解池中的卡氏试剂达到平衡时注入含水的样品，水参与碘、二氧化硫的氧化还原反应，在吡啶和甲醇存在的情况下，生成氢碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶，消耗了的碘在阳极电解产生，从而使氧化还原反应不断进行，直至水分全部耗尽为止，依据法拉第电解定律，电解产生碘是同电解时耗用的电量成正比例关系的。各种样品均适用7、 康威扩散法测定水分活度的原理样品在康威氏微量扩散皿的密封和恒温条件下，分别在Aw较高和较低的标准饱和溶液中扩散平衡后，根据样品质量的增加（即在较高Aw标准溶液中平衡后）和减少（即在较低Aw标准溶液中平衡后）的量，求出样品的Aw值。8、 总灰分测定的基本步骤在坩埚中称取定量样品，在电炉中炭化至无烟，在500马福炉中灼烧至灰白色，冷却到200，放入干燥皿冷却到室温，称重灼烧1小时，冷却到恒重。9、 总酸度、有效酸度和挥发酸的概念总酸度指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度，其大小可借标准碱滴定来测定，故总酸又称“可滴定酸度”。有效酸度是指被测溶液中H+的浓度准确地说应是溶液中H+的活度，所反映的是已离解的那部分酸的浓度，常用pH指表示。其大小借酸度计来测定。挥发酸指食品中易挥发的有机酸，如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸。其大小可通过蒸馏法分离，再借标准碱滴定来测定。10、 总酸度测定的基本步骤及如何计算总酸度1） 样液制备：a) 固体样品：捣碎，取样，用15ml无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶，7580水浴半小时，冷却后定容，过滤，弃初滤液25ml，备用。b) 含CO2的饮料、酒类：置于40水浴上加热30分钟，除去CO2冷却备用。c) 调味品及不含CO2的饮料、酒类：将样品混匀后直接取样，加水稀释，浑浊需过滤。d) 咖啡：粉碎过40目筛，取10g于锥形瓶，加入75ml80%乙醇，加塞放置16小时，不时摇动，过滤。e) 固体饮料：取510g样品，置于研钵中，加少量无CO2蒸馏水，研磨成糊状，用无CO2蒸馏水移入250ml容量瓶中，充分振摇，过滤。2） 滴定：准确吸取滤液50ml，加入酚酞指示剂34滴，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至微红色30秒不褪，记录消耗0.1mol/L NaOH标准溶液ml数。3） 计算：总酸度（%）=c×VKm×V0V1×100CNaOH标准溶液浓度，mol/LV滴定消耗体积，mlm样品质量或体积，g或mlV0样品稀释液总体积，mlV1滴定时吸取的样液体积，mlK换算系数，即1mmolNaOH相当于主要酸的g数11、 索氏提取法、酸水解法、罗紫-哥特里法、氯仿-甲醇提取法各自的原理、适用范围索氏提取法：将经前处理而分散且干燥的样品用无水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物，即为脂肪（或粗脂肪）。适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。酸水解法：将试样与盐酸溶液一同加热进行水解，使结合或包藏在组织里的脂肪游离出来，再用乙醚和石油醚提取脂肪，回收溶剂，干燥后的称量，提取物的重量即为脂肪含量。适用于索氏提取法不适用的样品，但不能测定含磷脂和糖较多的样品。罗紫-哥特里法：利用氨乙醇溶液破坏乳的胶体性状及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨乙醇溶液中，而脂肪游离出来，再用乙醚石油醚提取出脂肪，蒸馏去除溶剂后，残留物即为乳脂肪。各种液状乳。氯仿-甲醇提取法：将试样分散于氯仿-甲醇混合溶液中，在水浴中轻微沸腾，氯仿、甲醇和试样中的额水分形成三种成分的溶剂，可把包括结合态脂类在内的全部脂类提取出来。适用于结合类脂类，特别是磷脂含量高的样品。12、 在样品预处理时常用的澄清剂有哪些？在采用直接滴定法和高锰酸钾滴定法测定还原糖时，若样品显深色，为减轻样液的色泽，分别采用何种澄清剂为好？常用澄清剂：中性醋酸铅Pb(CH3COO)23H2O，除去蛋白质、果胶、有机酸、单宁，不适用深色样液、有毒乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，除蛋白质，脱色差，适用含蛋白质高、浅色样液。 硫酸铜和氢氧化钠溶液，除去蛋白质，碱性醋酸铅（会沉淀还原糖）可用于处理深色样液氢氧化铝（只能吸附胶状杂质）活性碳（吸附糖类）直接滴定用乙酸锌和亚铁氰化钾溶液，高锰酸钾滴定用中性醋酸铅。13、 测定还原糖的直接滴定法和高锰酸钾滴定法的原理、适用的范围和结果的计算直接滴定法：将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙等量混合，立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀，这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应，生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下，以次甲基蓝作为指示剂，用样液滴定，样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应，生成红色的氧化亚铜沉淀，待二价铜全部被还原后，稍过量的还原糖把此甲基蓝还原，溶液由蓝色变为无色，即为滴定终点。根据样液消耗量可计算出还原糖含量。适用于各类食品中的还原糖，深色食品较差，为国家标准法。 还原糖（以葡萄糖计%）=F×100m×V250×1000 F10ml碱性酒石酸铜溶液相当于葡萄糖的质量，mg（标定所得） m样品质量，g V测定时平均消耗样品溶液的体积，ml 250样品溶液的总体积，ml高锰酸钾滴定法：将一定量的样液与一定量过量的碱性酒石酸铜溶液反应，还原糖与二价铜还原为氧化亚铜，经过滤，得到氧化亚铜沉淀，加入过量的酸性硫酸铁溶液将其氧化溶解，而三价铁盐被定量地还原为亚铁盐，用高锰酸钾标准溶液滴定所生成的亚铁盐，根据高锰酸钾溶液消耗量可计算出氧化亚铜的量，再查表计算。各类食品，国家标准法。 x=c×(V-V0)×52×143.081000×1000还原糖（%）=Am×V2V1×1000×100 CKMnO4标准溶液浓度，mol/L V测定用样液消耗KMnO4标准溶液的体积，ml V0试剂空白消耗KMnO4标准溶液体积，ml 143.08Cu2O的摩尔质量，g/mol x与滴定时所消耗的KMnO4标准溶液相当的Cu2O量，mg A有x查附表10得出的Cu2O相当于还原糖的质量，mg V1样品处理液总体积，ml V2测定用样品溶液体积，ml m样品质量，g14、蔗糖测定方法的原理样品脱脂后，用水或乙醇提取，提取液经澄清处理以除去蛋白质等杂质，再用盐酸进行水解，使蔗糖转化为还原糖。然后按还原糖测定方法分别测定水解前后样品液中还原糖含量，两者差值即为由蔗糖水解产生的还原糖量，乘以一个换算系数即为蔗糖含量。直接滴定法：蔗糖（%）=F(100V2-100V1)m×50250×1000×100×0.95高锰酸钾滴定法：x1=c×(V1-V0)×52×143.081000×1000 x2=c×(V2-V0)×52×143.081000×1000 蔗糖（%）=A2-A1m×50250×V1001000×100×0.95V1未水解，V2已水解,0.95转化系数,V测定用样品稀释体积15、淀粉测定的酸水解法和酶水解法各自的优缺点，淀粉测定时样品的预处理 1）酸水解法：适用于淀粉含量较高，而半纤维和多缩戊糖等其他多糖含量较少的样品，操作简单，应用广泛，但选择性和准确性不及酶法。预处理：较干燥、易研细的样品，称取25g（含0.5g淀粉左右）磨碎、过40目筛的样品，置于铺有慢速滤纸的漏斗中，用30ml乙醚分3次洗去样品中的脂肪，再用150ml85%乙醇分数次洗涤残渣以除去可溶性糖类。以100ml水把漏斗中残渣全部转移至250ml锥形瓶中。 不易研细、分散的样品，先按1:1加水在组织捣碎机中捣成匀浆。称取510g（含淀粉0.5g左右）匀浆于250ml锥形瓶中，加30ml乙醚振荡提取脂肪，用滤纸过滤除去乙醚，再用30ml乙醚分2次洗涤滤纸上的残渣，然后以150ml85%乙醇分数次洗涤残渣，以除去可溶性糖类。以100ml水把残渣转移到250ml锥形瓶中。2）酶水解法：适用于多糖含量高的样品，分析结果准确可靠，看操作复杂费时。 预处理：称取25g样品（含淀粉0.5g左右），置于铺有折叠滤纸的漏斗内，先用50ml乙醚分5次洗涤以除去脂肪。再用100ml85%的乙醇分次洗去可溶性糖类。用50ml水将残渣移至250ml烧杯中。16、重量法测定粗纤维的原理、测定结果包含了哪些成分？原理：在热的稀硫酸作用下，样品中的糖、淀粉、果胶等物质经水解而除去，再用热的氢氧化钾处理，使蛋白质溶解、脂肪皂化而除去。然后用乙醇和乙醚处理以除去单宁、色素及残余的脂肪，所得的残渣即为粗纤维，如其中含有无机物质，可经灰化后扣除。结果包含了部分纤维素、半纤维素、木质素，还有少量的无机物、蛋白质等成分。17、凯氏定氮法的基本步骤及每步中所涉及的化学反应1）样品消化：2NH2(CH2)2COOH+13H2SO4（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2O2) 蒸馏：2NaOH+（NH4）2SO4加热2NH3+Na2SO4+2 H2O3) 吸收与滴定：2NH3+4H3BO3（NH4）2B4O7+5 H2O（NH4）2B4O7+5 H2O+2HCl2NH4Cl+4H3BO318、双指示剂甲醛滴定法测定游离氨基酸的原理、为什么要用双指示剂、含量的表达及计算原理：氨基酸具有酸性的COOH基和碱性的NH2基。它们相互作用是氨基酸称为中性的内盐。当加入甲醛溶液时，NH2基于甲醛结合，从而使碱性消失。这样就可以用强碱标准溶液来滴定COOH基，并用间接的方法测得氨基酸总量。用双指示剂是因为两次滴定所需要的变色pH值范围不同。氨基酸（%）=（V2-V1）×C×0.014m×100C为氢氧化钠浓度，V1为中性红，V2为百里酚酞，m测定用样品溶液相当于样品的质量19、测定维生素A时，如何进行样品的前处理？皂化：根据样品中维生素A含量的不同，称取0.5g5g样品于三角瓶中，加入2040ml无水乙醇及10ml1：1氢氧化钾，于电热板上回流30min至皂化完全为止。（皂化法适用于维生素A含量不高的样品，可减少脂溶性物质的干扰，但全部实验过程费时，且易导致维生素A 损失）提取：将皂化瓶内混合物移至分液漏斗中，以30ml水洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗。如有渣子，可用脱脂棉漏斗滤入分液漏斗内。用50ml乙醚分二次洗皂化瓶，洗液并入分液漏斗中。振摇并注意放气，静置分层后，水层放入第二个分液漏斗内。皂化瓶再用约30ml乙醚分二次冲洗，洗液倾入第二个分液漏斗中。振摇后，静置分层，水层放入三角瓶中，醚层与第一个分液漏斗合并。重复至水液中无维生素A为止。洗涤：用约30ml水加入第一个分液漏斗中，轻轻振摇，静置片刻后，放去水层。加15 20ml 0.5mol/L氢氧化钾液于分液漏斗中，轻轻振摇后，弃去下层碱液，除去醚溶性酸皂。继续用水洗涤，每次用水约30ml，直至洗涤液与酚酞指示剂呈无色为止（大约洗涤3次）。醚层液静置1020min，小心放出析出的水。浓缩：将醚层液经过无水硫酸钠滤入三角瓶中，再用约25ml乙醚冲洗分液漏斗和硫酸钠两次，洗液并入三角瓶内。置水浴上蒸馏，回收乙醚。待瓶中剩约5ml乙醚时取下，用减压抽气法至干，立即加入一定量的三氯甲烷使溶液中维生素A含量在适宜浓度范围内。20、2，6-二氯靛酚测定法测定维生素C的原理及样品的预处理鲜样制备：称100g鲜样，加等量的2%草酸溶液，倒入组织捣碎机中打成匀浆。取1040g匀浆（含抗坏血酸12mg）于100ml容量瓶中，用1%草酸稀释至刻度，混合均匀。干样制备：称14g干样（含12mg抗坏血酸）放入乳钵内，加1%草酸溶液磨成匀浆，倒入100ml容量瓶中，用1%草酸稀释至刻度。过滤上述样液，不易过滤的可用离心机沉淀后，倾出上清液，过滤备用。21、亚硝酸盐和二氧化硫残留测定方法的原理亚硝酸盐，盐酸萘乙二胺法，样品经沉淀蛋白质，除去脂肪后，在弱酸条件下，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮化，再与盐酸萘乙二胺偶合形成紫红色染料，其最大吸收波长为538nm，可测定吸光度并与标准比较定量。二氧化硫，1）盐酸副玫瑰苯胺比色法，亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色物质，其色泽深浅与亚硫酸含量成正比，可比色测定。 2）中和滴定法，亚硫酸盐在酸性条件下加热，蒸出二氧化硫，然后用双氧水溶液吸收并氧化成硫酸，再用标准碱溶液滴定。 3）碘量法，样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液的消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。