煤质化验技术操作规程.doc

煤炭化验技术操作规程煤中全水分测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤和无烟煤全水分的测定。2、引用标准GB /T2112007煤中全水分的测定方法3、仪器设备空气干燥箱、浅盘 、托盘天平、干燥器。4、煤样要求粒度小于13mm的全水分煤样，煤样不少于3 Kg；粒度小于6mm的煤样，煤样不少于1.25Kg。5、煤样的制备5.1粒度小于13mm的全水分煤样按照GB 4742008的规定制备。5.2粒度小于6mm的全水分煤样用破碎过程中水分无明显损失的破碎机，将全水分煤样一次破碎到粒度小于6mm，用二分器迅速缩分出不少于1.25 Kg煤样，装入密封容器中。5.3在测定全水分之前，应首先检查煤样容器的密封情况。然后将其表面擦拭干净，用工业天平称准到质量的0.1%，并与容器标签所注明的总质量进行核对。如果称出的总质量小于标签上所注明的总质量（不超过1%）并确定煤样在运送过程中没有损失时，应将减少的质量作为煤样在运送过程中的水分损失量。5.4称取煤样之前，应将密封容器中的煤样充分混合至少1分钟。6、测定方法（空气干燥法）6.1粒度小于13mm煤样的全水分测定：在预先干燥和已称量过的浅盘内迅速称取粒度小于13mm的煤样（500±10）g ，(称准至0.1g) ，平摊在浅盘中。6.2将浅盘放入预先加热到（105110）的空气干燥箱中，在鼓风条件下，烟煤干燥2小时，无烟煤干燥3小时。褐煤全水分煤样放入预先鼓风并加热到150160的干燥箱中，在145±5和不断鼓风的条件下干燥1.5小时。6.3将浅盘取出，趁热称量(称准至0.1g)。6.4进行检查性的干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g或质量有所增加时为止。在后一情况下，应采用质量增加前一次质量作为计算依据。6.5粒度小于6mm煤样的全水分测定同粒度小于13mm煤样的全水分测定。7、计算结果测定结果按下列公式计算： Mt=m1/m×100%式中： Mt煤样的全水分，%； m1煤样干燥后的质量损失，单位为克（g）； m称取的煤样质量，单位为克（g）；报告值要约简到小数点后两位。8、方法的精密度全水分测定的重复性限如表1规定。表1煤中全水分测定结果的精密度全 水 分（Mt）/% 重 复 性限/% < 100. 4 100 .5煤的工业分析技术操作规程1、范围本规程规定了褐煤、烟煤和无烟煤的分析水分、灰分和挥发分的测定方法和固定碳的计算方法。2、引用标准GB2122008煤的工业分析方法。3、煤中分析水分测定技术操作规程（空气干燥法）3.1仪器设备空气干燥箱、干燥器、玻璃称量瓶、分析天平。3.2试验步骤：3.2.1在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准到0.0002g，平摊在称量瓶中。3.2.2打开称量瓶盖，放入预先鼓风并已加热到（105110）的干燥箱中。在一直鼓风条件下，烟煤干燥1小时，无烟煤干燥1.5小时。褐煤分析煤样放入预先鼓风并已加热到145±5的干燥箱中。在一直鼓风条件下，干燥1小时注：预先鼓风是为了使温度均匀。可将装有煤样的称量瓶放入干燥箱前（35）分钟就开始鼓风。3.2.3从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。3.2.4进行检查性干燥，每次30分钟，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。水分小于2.00%时，不必进行检查性干燥。3.3结果的计算按下式计算一般分析试验煤样的水分： Mad=m1/m×100 式中： Mad：一般分析试验煤样水分的质量分数，（%）； m1：煤样干燥后失去的质量，单位为克（g）； m：称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。3.4水分测定的精密度水 分 Mad%重 复 性< 5.000.205.0010.000.30> 10.000.404、煤的灰分测定技术操作规程4.1仪器设备马弗炉、灰皿、干燥器、分析天平、耐热瓷板或石棉板。4.2试验步骤4.2.1缓慢灰化法：4.2.1.1在预先灼烧至质量质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（1±0.1）g,称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。4.2.1.2将灰皿送入炉温不超过100的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有15左右的缝隙。在不少于30分钟的时间内将炉温缓慢升至500，并在此温度下保持30分钟。继续升温到（815±10），并在此温度下灼烧1小时。4.2.1.3从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后称量。4.2.1.4进行检查性灼烧，温度为（815±10），每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。灰分小于15.00%时，不必进行检查性灼烧。4.3快速灰化法4.3.1在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（1±0.1）g，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。4.3.2将马弗炉加热到850，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或灰皿架缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。待（510）分钟后煤样不再冒烟时，以每分钟不大于2厘米的速度把其余各排灰皿顺序推入炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。4.3.3关上炉门并使炉门留有15左右的缝隙，在（815±10）温度下灼烧40分钟。4.3.4从炉中取出灰皿，放在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却至室温（约20分钟）后，称量。4.3.5进行检查性灼烧，温度为（815±10），每次20分钟，直到连续两次灼烧后的质量变化小于0.0010g为止。以最后一次灼烧后的质量为计算依据。如遇检查性灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。灰分小于15%时，不必进行检查性灼烧。4.4结果的计算 按下式计算煤样的空气干燥基灰分： Aad=m1/m×100 式中 Aad空气干燥基灰分的质量分数，（%）；m1灼烧后残留物的质量，单位为克（g）； m称取的一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）。 4.5灰分测定的精密度灰分质量分数/%重复性限Ad/%再现性临界差Ad/%< 150.200.3015.0030.000.300.50> 30.000.500.705、煤的挥发分技术操作规程5.1 仪器设备：挥发分坩埚、马弗炉、坩埚架、坩埚架夹、干燥器、分析天平、压饼机、秒表。5.2 试验步骤5.2.1 在预先于900温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩锅中，称取粒度小于0.2的一般分析试验煤样（1±0.01）g，称准至0.0002 g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上。5.2.2 褐煤和长焰煤应预先压饼，并切成约3毫米的小块。5.2.3 将马弗炉预先加热至920左右。打开炉门，迅速将放有坩埚的坩埚架送入炉内恒温区，立即关上炉门并计时，准确加热7分钟。坩埚及架子放入后，要求3分钟内炉温恢复到（900±10），此后保持在（900±10），否则此试验作废。加热时间包括温度恢复时间在内。注：马弗炉预先加热温度可视马弗炉具体情况调节，以保证在放入坩埚及坩埚架后，炉温恢在3分钟内复到（900±10）为准。5.2.4 从炉中取出坩埚，在空气中冷却5分钟左右，移入干燥器中冷却到室温（约20分钟）后称量。5.3 结果计算 按下式计算煤样的空气干燥基挥发分：Vad= m1/m×100Mad式中：Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%； m1煤样加热后减少的质量，单位为克（g）； m一般分析试验煤样的质量，单位为克（g）； Mad一般分析试验煤样水分的质量分数， %。5.4 挥发分测定的精密度挥 发 分%重 复 性再 现 性< 20.000.300.5020.0040.000.501.00> 40.000.601.506、固定碳的计算按下式计算煤样的空气干燥基固定碳：FCad=100-（Mad+Aad+Vad） 式中：FCad空气干燥基固定碳的质量分数，%；Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%。7、干燥无灰基挥发分按下式计算：Vdaf=Vad/(100-Mad-Aad)*100式中：Vdaf干燥无灰基挥发分的质量分数，%；Vad空气干燥基挥发分的质量分数，%；Mad一般分析试验煤样水分的质量分数，%；Aad空气干燥基灰分的质量分数，%；电脑测硫仪技术操作规程1、范围本规程适用于对褐煤、烟煤和无烟煤的全硫含量的测定。2、库仑滴定法原理：煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成硫氧化物，其中二氧化硫被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。3、试剂和材料三氧化钨、变色硅胶、氢氧化钠、电解液、冰乙酸、燃烧舟4、仪器设备库仑测硫仪：管式高温炉、电解池、电磁搅拌器、送样程序控制器、空气供应及净化装置5、试验步骤5.1 试验准备5.1.1 打开微机，并运行测硫程序。5.1.2 在升温的时间里，配制电解液：碘化钾5克、溴化钾5克，溶于250300毫升的蒸馏水中，然后加入10毫升冰醋酸充分搅拌。5.1.3 将管式高温炉升温至1150，用另一组铂铑-铂热电偶高温计测定燃烧管中高温带的位置、长度及500的位置。5.1.4 调节送样程序控制器，使煤样预分解及高温分解的位置分别位于500和1150处。5.1.5在燃烧管出口处充填洗净、干燥的玻璃纤维棉；在距出口端约（80100）mm处充填厚度约3mm的硅酸铝棉。5.1.6 将程序控制器、管式高温炉、库仑积分器、电解池、电磁搅拌器和空气供应及净化装置组装在一起。燃烧管、活塞及电解池之间连接时应口对口紧接，并用硅橡胶管密封。5.1.7 开动抽气和供气泵，将抽气流量调节到1000ml/min，然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量能降到300 ml/min以下，则证明仪器各部件及各接口气密性良好，可以进行测定；否则检查仪器各个部件及其接口情况。5.2 仪器标定5.2.1标定方法：使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。5.2.1.1多点标定法：用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定；5.2.1.2单点标定法：用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。5.2.2标定程序5.2.2.1按GB/T212测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫St,ad标准值。5.2.2.2按测定步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次，以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。5.2.2.3将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输入测硫仪（或仪器自动读取），生成校正系数。注：有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。5.2.3标定有效性核验另外选取（12）个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪按照测定步骤测定其全硫含量。若测定值与标准值（控制值）之差在标准值（控制值）的不确定范围（控制限）内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。5.3测定步骤5.3.1将管式高温炉升温并控制在（1150±10）。5.3.2开动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000 ml/min。在抽气下，将电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。5.3.3在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按下条所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。5.3.4在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（0.05±0.005）g（称准至0.0002g），并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印。5.4标定检查仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期（建议每1015次测定后）对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查，如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围（控制限），应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。5.5结果计算当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，全硫质量分数按式（1）计算：St,ad=m1/m×100(1)式中：St,ad-一般分析煤样中全硫质量分数，%m1-库仑积分器显示值，单位为毫克（mg）；m-煤样质量，单位为毫克（mg）。5.6方法的精密度库伦滴定法全硫测定的重复性和再现性如表2规定。表2 库仑滴定法测定煤中全硫精密度全硫质量分数St/%重复性限St,ad/%再现性临界差St,d/%1.500.050.151.50（不含）4.000.100.254.000.200.35煤的发热量测定技术操作规程1、范围本规程适用于褐煤、无烟煤、烟煤、焦炭的高位发热量的测定和低位发热量的计算。2、引用标准GB/T213-2008煤的发热量测定方法。3、仪器设备热量计、氧弹、搅拌器、燃烧皿、压力表、氧气导管、点火丝、压饼机、天平。4、测定步骤4.1 按说明书安装调节热量计。4.2 在燃烧皿中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.9g1.1g（称准到0.0002g）。4.3 燃烧时易于飞溅的试样，可用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成粒度约为（24）mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可用石棉绒或衬垫（先在皿底铺上一层石棉绒，然后以手压实）。石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全，可提高充氧压力至3.2MPa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。4.4 取一段已知质量的点火丝，把两端分别接在氧弹的两个电极柱上，弯曲点火丝接近试样，注意与试样保持良好接触或保持微小的距离（对易飞溅和易燃的煤）；并注意勿使点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿。同时还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。4.5 往氧弹中加入10ml蒸馏水。小心拧紧氧弹盖，注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，往氧弹中缓缓充入氧气，直至压力到（2.83.0）MPa，达到压力后的持续充氧时间不得少于15s；如果不小心充氧压力超过3.2MPa，停止试验，放掉氧气后，重新充氧至3.2MPa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.0MPa以下时，应更换新的钢瓶氧气。4.6 把氧弹放入装好水的内桶中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，即可把内筒放在热量计中的绝缘架上；如有气泡出现，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。4.7 按仪器操作说明书进行其余步骤的试验，试验结束后，取出氧弹，开启放气阀，放出燃烧废气，打开氧弹，仔细观察弹筒和燃烧皿内部，如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在，试验应作废。5、发热量的计算5.1空气干燥煤样的恒容高位发热量Qgr,adQgr,ad=Qb,ad-(94.1Sb,ad+Qb,ad)式中：Qgr,ad-空气干燥煤样的恒容高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）; Qb,ad-空气干燥煤样的弹筒发热量，单位为焦耳每克（J/g）;Sb,ad-由弹筒洗液测得的煤的含硫量，以质量分数表示，%；当全硫低于4.00%时，或发热量大于14.60MJ/kg时，可用全硫代替Sb,ad；94.1-空气干燥煤样中每1.00%硫的校正值，单位为焦耳每克（J/g）；-硝酸生成热校正系数。5.2恒容低位发热量Qnet,v,ar=( Qgr,v,ad-206Had)（100-Mt）/(100-Mad)-23 Mt式中：Qnet,v,ar -煤的收到基恒容低位发热量，单位为焦耳每克（J/g）；Qgr,v,ad-空气干燥煤样的恒容高位发热量，单位为焦耳每克（J/g）； Mt -煤的收到基全水分的质量分数，%；Mad -煤的空气干燥基水分的质量分数，%；Had-煤的空气干燥基氢的质量分数，%；206-对应于空气干燥煤样中每1%氢的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克（J/g）；23-对应于收到基煤中每1%水分的气化热校正值（恒容），单位为焦耳每克（J/g）；6、方法的精密度高位发热量Qgr,m(折算到同一水分基卡/克)重复性限Qgr,ad再现性临界差Qgr.d2972烟煤粘结指数测定技术操作规程1、范围本规程适用于对烟煤粘结指数（GR.I指数）的测定2、引用标准 GB/T54471997烟煤粘结指数测定方法。3、仪器设备及用具分析天平、马弗炉、粘结指数测定仪、压力器、坩埚和坩埚盖、搅拌丝、压块、圆孔筛、坩埚架、秒表、刷子。4、煤样要求4.1 测定粘结指数专用无烟煤，符合GB14181规定要求。4.2 试验煤样为小于0.2的空气干燥煤样，试验前应混合均匀。4.3 试验煤样应装在密封的容器中，制样后到试验时间不应超过一星期，如超过一星期，应在报告中注明制样和实验时间。5、测定方法5.1 先称取5g专用无烟煤，再称取1g试验煤样，放入坩埚内（称准到0.001g）。5.2 用搅拌丝将坩埚内的混合物搅拌2分钟，在搅拌时，坩埚作45左右倾斜，逆时针转动，每分钟约15转，搅拌丝按同样倾角作顺时针方向转动，每分钟约150转。在搅拌时，应防止煤样外溅。5.3 搅拌后，将坩埚壁上煤粉用刷子轻轻扫下，用搅拌丝将混合物小心地拨平，并使沿坩埚壁的层面略低12，以便压块将混合物压紧后，使煤样表面处于同一平面。5.4 用镊子夹压块于坩埚中央，然后将其置于压力器下，将压杆轻轻放下，静压30秒。5.5 加压结束后，压块仍留在混合物上，加上坩埚盖。从搅拌时开始，带有混合物的坩埚，应轻拿轻放，避免受到撞击和振动。5.6 将带盖的坩埚放置在坩埚架中，用带手柄的平铲或夹子托起坩埚架，放入预先升温到850的马弗炉内的恒温区，要求6分钟内，炉温应恢复到850，以后炉温应保持在（850±10）。从放入坩埚开始计时，焦化15分钟后，将坩埚从马弗炉中取出，放置冷却到室温。5.7 从冷却后的坩埚中取出压块。当压块上附有焦屑时，应刷入坩埚内，称量焦渣总量，然后将其放入转鼓内，进行第一次转鼓试验，转鼓后的焦块用1圆孔筛进行筛分，再称量筛上物质量，然后将其放入转鼓进行第二次转鼓试验，重复筛分，称量操作。每次转鼓试验5分钟即250转，质量均称准到0.01g。6、结果计算GR·I=10+（30m1+70m2）/m - 式中： GR·I粘结指数 m1第一次转鼓后筛上物的质量，g；m2第二次转鼓后筛上物的质量，g ； m焦化处理后焦渣总质量，g。 计算结果取到小数点后一位。7、补充试验 当测得的GR·I小于18时，需重做试验，此时，试验煤样和专用无烟煤的比例改为3：3，其余测定方法与5相同，结果按式计算 GR·I=30m1+70m2/5m - 式中符号意义均与式相同。