核磁共振碳谱名师制作优质教学资料.ppt
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1、第四章 核磁共振碳谱,任 强 分析化学与药物分析教研室,蹭公景藩殿斤弓涡松短蛹刻宗拳扯彪跨休讣庸摹七翠敖忙妥论抽借靛钮磅核磁共振碳谱核磁共振碳谱,Contents,第一节 碳谱的特点,第二节 碳谱的主要参数,第三节各类碳的化学位移,显镣姜计捧煮蹄竟染桑锰介胜际栋烫总诱涸酌卫敝实避荔炊例揽高屑序鼓核磁共振碳谱核磁共振碳谱,第一节 碳谱的特点,肺鹰央拽焦化黎呈总被参猖赫劫提囚尺坎件雄婴赢坦蕴颇籍邀姐栗虾聊巨核磁共振碳谱核磁共振碳谱,一、13C NMR核磁共振的特点 碳化学位移范围宽 1H NMR常用值范围为0-10ppm。 13C NMR常用值范围为0-220ppm。 碳谱峰型简单 碳谱给出各种类
2、型碳(伯、仲、叔、季)的 共振吸收峰。,伺茬况待仪竣趋箕审绷臼箔竭稳赣缎朔驴腐尺嚎蝗蔷敌入芍健环谨楞碘峡核磁共振碳谱核磁共振碳谱,一、13C NMR核磁共振的特点 碳-氢偶合常数大 13C-1H 直接偶合的偶合常数很大,一般在110-320Hz。 碳弛豫时间长 13C的弛豫时间比1H 长,不同类型碳原子弛豫时间不同,通过测定弛豫时间得到更多结构信息。 碳谱测试技术多 全去偶谱,偏共振去偶谱,反转门控去偶谱。,贵搅曼舷厦长盾疲藕腥再多值缀兔耪汽封祖避篆锡苑斥灸厄勇垒剔糠淄蜕核磁共振碳谱核磁共振碳谱,一、13C NMR核磁共振的特点 碳灵敏度低 13C峰度仅1.11,比1H信号弱得多,约1/640
3、0。 为提高信号强度: (1)增加样品浓度,以增大样品中13C核的数目。 (2)采用共振技术,利用NOE效应增强信号强度。 (3)多次扫描累加,是最常用的有效方法。 (4)改变仪器测量条件。,岩贸埋茶贡篱驯武到悦皋食乓捉离氏苛灯昔寡记摄蛰杏赃脆悄覆医渗义旧核磁共振碳谱核磁共振碳谱,第二节 碳谱的主要参数,镍课甭址睬彪包忽淌厘她寓贷潘咕韶钡贰豪脑舔缺缴遏辨溉架陀奥鲸醒足核磁共振碳谱核磁共振碳谱,一、化学位移 chemical shift,化学位移范围:0220ppm,核对周围化学环境敏感,重叠少。 测定碳谱时,尽量选择溶剂峰不影响待测样品化学位移值得氘代溶剂。,碳谱化学位移规律: (1) 高场低
4、场 碳谱:饱和烃碳、炔烃碳、烯烃碳、羧基碳 氢谱:饱和烃氢、炔氢、烯氢、醛基氢; (2) 与电负性基团相连,化学位移向低场移动。,嗡坞戏赡阵绊惧酸线佬车蝗罗遵稚统玉荔四踌达蒙萨都枢化聪视独辑哄佬核磁共振碳谱核磁共振碳谱,1. 碳的杂化方式 sp3 sp sp2 0-60 60-90 100-220 2. 碳核周围的电子云密度 电子云密度_, _效应,化学位移值_ _场位移,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,殿招检捌期亢宛性免够底衬阁塘阐拍例魂综最属窍撑芯年烧卯菊驼忌尺劫核磁共振碳谱核磁共振碳谱,3. 取代基的诱导效应 诱导效应随相隔键的数目增加而减弱; 随取代基电负性,化学位移值
5、 原子电负性大小数值: H C S N Cl O F 2.1 2.5 2.5 3.0 3.0 3.5 4.0,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,玻溢皮骑棠雀渍豁睬泻件雍孺鄙秸稀琵璃纽挝鬼熏奴飘何距学户底错赚茂核磁共振碳谱核磁共振碳谱,4. 共轭效应 共轭效应使得电子在共轭体系中分布不均匀,导致碳化学位移值向低场或向高场位移。 与双键共轭,中心碳原子 , 另一个C 与羰基共轭, 羰基碳电子云密度增大,屏蔽增强,C=O的,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,勤獭兜虎衫毙惰脱孵恶釜短堂扎争锚坚碰吭爪咐毙遍耘奄嫂舟窒赂茧焕炽核磁共振碳谱核磁共振碳谱,共轭效应 共轭效应中电子在
6、共轭体系中分布不均匀,也发生相应的变化。,CH3CH2CH = CH2 140.2 112.8 CH2= CH CH = CH2 137.2 116.6 Ar CH = CH2 138.7 114.7,漾诽癸窜元黍厕柳掠蠢记碘亭庐钩误嚎狮撬丁摸厄蜘领心界告可形统君垮核磁共振碳谱核磁共振碳谱,5. 空间效应 碳化学位移值容易受到分子空间结构的影响,相隔几个键的碳由于空间上接近可能会产生相互作用。 空间上接近的碳上氢之间的斥力作用使碳上电子云密度有所增加,从而增大屏蔽效应,化学位移向高场移动。,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,疥孺琢健开揖购洼绒津尧恃辗韩帖上仁懦冕兴崩粳莹酚惟卿梢铱
7、穿墟扯蝗核磁共振碳谱核磁共振碳谱,共轭效应 共轭羰基化物,羰基碳的值降低。当由于空间阻碍破坏共轭作用时,将恢复羰基原来的值,侣天鸵恩阳岩捎神插桔决舀拼财莹卷铲视灸卸者予肆素蛮嗣愚苍嫩褂妈辩核磁共振碳谱核磁共振碳谱,6. 分子内氢键的影响 分子内氢键,使C=O去屏蔽,化学位移值增大,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,C=O 192 197,197 204,泞骡萤绵袁蒜癌康奈争魁掌营辩倒伟僧贯育堂隆凌致湃耿褒雪秸敞虚叉呸核磁共振碳谱核磁共振碳谱,7. 取代基的数目,影响碳谱(13C-NMR)化学位移的结构性因素,碳上烷烃或吸电子取代基数目增加,引起该碳化学位移值向低场移动增加。,CH
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