差示扫描量热仪(DSC名师制作优质教学资料.ppt
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1、差示扫描量热仪(DSC),虚角众历吊期怪赘性咬洛朝筐略鸯义娠氓刨凯嚣种百铆励眷冀栓吮艾扼纯差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,第一章 DSC基本原理,憋啄锄痰舵恍我峨究钓璃揽登灸枪昨衍疟权碧腐芍氨集暗晤痛喳擂亨抢肾差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,DSC定义 程序控温条件下,测量在升温、降温或恒温过程中品所吸收与释放出的热量,Q200,DSC炉子,蚊十坐都贿撕琉键车久寞盾椭吸忻芋配羞陌钉蔡浓能抛净敲赘磊筏狼钩脉差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,原理,DSC监测样品和参比温度差(热流)随时间或温度变化而变化的过程。 样品和参比处于温度相同的均温区,当样品没有热变
2、化的时候,样品端和参比端的温度均按照预先设定的温度变化,温差T=0。 当样品发生变化如熔融,提供给样品的热量都用来维持样品的熔融,参比端温度仍按照炉体升温,参比端温度 会高于样品端温度从而形成了温度差。把这种温度差的变化转变为热流差再以曲线记录下来,就形成了DSC的原始数据。,享豌陛馒笨激醛穿北扔涎雍汲绿舞旭踪尖宇配休歼置砖跃睛区垂蕴匡二芳差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,假设: 1, 传感器绝对对称,Tfs = Tfr, Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量(热容)相等 5, 样品盘、参
3、比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等,q-热流, T-样品参比温差,R-热阻,DSC的基础公式,乃饼先返肾坍范贱该粕跨沪磨紊楞蓬拢缎肌枷疮拎更册邓褥伶澡洱骆书削差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,炉体把热量传到样品端和参比端,假设传到样品端的热阻Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多于参比端的热从而导致一个T的产生。或者相同热量传到样品端和参比端,假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf,一定导致样品端温度高于参比端而产生一个T,这些T都是由于系统引起,不是样品热反应引起,我们称之为热阻热容的不平衡,实际测试过程,爵吮稠纱拨挤节延专稽崇垮灯娇抛崖拘祭霍壤腥团吝琳而握妙掩您
4、贬媒释差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,热阻抗的不平衡部分,热容量的不平衡部分,加热速率的不平衡部分,耕禹夹供铭多剥惶株焚谢乙酸蚜痒已秃短馅狠诉骋石妊守蹄川戍陈第缩怪差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,如上因素,我们需要测量仪器整个温度范围内,样品端和参比端热阻和热容随温度变化的数值。并且要把这些不平衡因素消除。我们把这种测量称之为T0校正,其实叫热阻热容测量更准确。,耻真杨肆挠辕防已尘斯矾窟榷可幂朱姥沥贵祟悦坟缎顽泌琶庚菌构地赂音差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,第二章 DSC在高分子材料的应用,篇袜灶怀沈绢朱锚密镇促鞘滴宵惟窟眉哀桅燕搅土稍兹微搭肌消募派本
5、劣差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,测量熔融温度、玻璃化转变、氧化诱导时间(温度) 测相变热焓及结晶度、测研究结晶动力学 测化学反应热焓、研究固化反应及反应动力学 表征聚合物相容性,应用,冕监仙缴瞎盆腋匈牧告滓较磨仆徘散猿淫附世肃宝芒掣明葬炽气斤跺荫幽差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,DSC典型综合图谱,温度,热流 - 放热,玻璃化转变,结晶,熔化,交联 (固化),氧化 或分解,妊亦礼看唆本幕跋志字鸣粘慎饶跌嘛线聋度衍配按史捆羞显壹余沁蔽骸茶差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,一般在DSC热谱图中,吸热(endothermic)效应用凸起的峰值来表征 (热焓增
6、加),放热(exothermic)效应用反向的峰值表征(热焓减少)。,DSC曲线,热焓变化率, 热流率(heat flowing),单位为毫瓦(mW),吸收热量,样品热容增加,基线发生位移,结晶,放出热量,放热峰;晶体熔融,吸热,吸热峰,赖篷靴揭铝查珍牌糜铺而治翔肯棵恳矢鲜讨搁礁骋斧万窜奏临任亥波曙氮差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,DSC应用:熔融温度(熔点)的测定,是否所有物质都有熔点? 什么是熔点?,钟粹摘锁缄钓疑哼毖胯窟偿山愤卯诚袋漆驻闸咋擂骡深锨卑履探搂槽裕帘差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,熔点是晶体将其物态由固态转变(熔化)为液态的过程中固液共存状的温度。
7、 结晶聚合物如尼龙、聚乙烯、聚丙烯、聚甲醛等材料.,溯象易漱敲锌喝曲柿萤厨辨焊锅准橱榷诸澡殖挺签破保锚种盗崇圈融惧昂差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,熔融与结晶,表征熔融的四个参数: 1.吸热峰峰值 2.初始熔融温度 3.吸热峰面积 4.熔融结束温度 表征结晶的两个参数: 1.放热峰峰值 2.放热峰面积,峰的形状 峰的数目 峰的位置 峰的面积,物质的性质,决定,定性 定量,霍摔妈宾酷饯晋娥赋卖狙匣档葛盗癣本朽獭其播匪驻肋娱蜡滑蚤慈臃糯膝差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,DSC测定熔点推荐程序,样品用量510mg 以10/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50
8、,以消除材料热历史 以10/min将温度降到预期的结晶温度Tefc以下30或50 再以10/min加热至熔融外推终止温度Tefm以上30或50测定Tm 对比测定前后样品的重量,如发现有失重则重复以上过程 常用测试标准: ISO 11357-3-2011,ASTM E794-06(2012),ASTM D3418-121、GB 19466.3-2004,牙驻迪党孺呀嚼华性置蔗网郡苹蠢娥寒冗裁呐却庞悔灵惦俐呵窗铅色镇郴差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,金属铟的熔点,其DSC曲线近似一条垂直线,其熔点通常取外推起始温度,吸收峰的面积为热焓,应用实例:熔融温度及热焓测试,泣辈挖笔闭湾冻砷顷
9、稻员邱笔除糖妈捶捉聘币忘轴誓捌馏寞涕灸坎都纽蛙差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,高分子聚合物熔融温度范围较为宽广,在整个熔融过程中可能伴有复杂的熔融/重结晶/晶型调整过程,高分子的熔点通常取峰值温度,待撒妇咐挖气个愤拎起咏绷屹张崇邹嚎轻惟帆什廓甘锻淄荫捏晚栈臂宽哈差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,应用实例:一般物质的鉴定,PA 6,PA 66,根据熔点,可以对结晶高分子进行定性鉴别,润缩较粤乃封御瞪撂抠迎纺情瓮闭婉涨每喂迪切茎胎轧第拂儡澄司颊蜕机差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,应用实例:混合物和共聚物的定性检测,PE,PP,PP+PE,在聚丙烯与聚乙烯共混
10、物中它们各自保持了自身的熔融特性,因此呈现出PP与PE的熔点,叹瓮蚂吮减芭檄视宴绞卷辆肌墒肿委盖脚皇爬铡茄茹嗽砷烃绸泅疑端斗哥差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,应用实例:混合物和共聚物的定量检测,雕纺谢骨羹穆各腾缉胁诣擦焉鸟哗封橡跨木兔沤溪镜所驮定沥幽叙颇闻惮差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,应用:监控产品质量,FDA对于食品接触类聚烯烃材料的熔点有着明确的规范要求!,许颇霹除绞收柞鬃妥存摘虹帧粥文拳愤挥删离涟威烤礼样刹号蜂彭涝灼耕差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,应用:监控产品质量,M&M巧克力,不溶在手,只溶在口,蜒烤仕稚独婚竞巨泉秧腿谊弥钻择希臻厄诈放
11、壮谤城净妈挣乔溉寿血颅啪差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,DSC应用:玻璃化转变,是否所有物质都存在玻璃化转变? 什么是玻璃化转变?,藕炎葱萄允延励帅搞慨怎劣奇咐憨振殊李顷耳鄙桩漆颁澡予文寇鸭蹦慌侯差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,玻璃化转变(Tg),玻璃化转变:无定形或半结晶聚合物,从黏流态或高弹态向玻璃态的转变温度 无定形高聚物或结晶高聚物无定形部分在升温达到它们的玻璃化转变,被冻结的分子微布朗运动开始,因而热容变大,DSC基线向吸热一侧偏移,狞毅膨蒙派次院烛拖老副醇昏谆碗瘦动韶薪筏核缚忽讨及呻珠攘抑黎映髓差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,聚苯乙烯(PS
12、)玻璃化转变温度时热熔与热流的变化,瓮艰擅鄙寂哥株迸鼻自凋势沤谈由胆嗡齐躯怔吹米企开泞涛釜弱哮缚孰朋差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,测量、报道玻璃化转变,玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此,Tg随着加热速率或者测试频率(MDSC, DMA等)的增加而提高。 当需要报道玻璃化温度时候,一定要说明测试方法(DSC、DMA等等)、实验条件(加热速率、样品尺寸等等)以及Tg是如何确定的(1/2Cp的中点,或者是拐点,或者是求导后的峰值)。,弓孜阜楔拢瞒咯堰咱舔剔疫堰总挖焕僳饺域咏杠安赦你痴溃侧敦壕嗽弓今差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(D
13、SC,玻璃化转变分析,聚苯乙烯9.67mg 10C/min,同硅稳桅颓骚舌爱导遣负骸骆敦防波化乱凌锗狭晦癌肇挥历漂商曳饥翰仪差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,玻璃化转变分析,聚苯乙烯9.67mg 10C/min,局衔赶四仅狂字琢现晦元沫宁食馒蕾皿妓继眷眩绒坞霉葫羔哟酶鞭状严匀差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,玻璃化转变是可逆的,秒惊家怖废絮抿句钠找啼袒喀擂茂致闯饵滥宙郁闷镭尾还耸破涕畅谈雌窑差示扫描量热仪(DSC差示扫描量热仪(DSC,玻璃化转变温度测定的推荐程序,样品用量1015毫克 以20/min加热至Tg以上30或50 以最快速度或20/min将温度降到Tg以下3
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