最新[设计]食品化学实验讲义优秀名师资料.doc
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1、设计食品化学实验讲义-目 录- 实验一 水分的测定(烘重量法) 实验二 食品水分活度(AW)的测定(水分活度仪测定法) 实验三 粗蛋白质的测定(微量凯氏定氮法) 实验四 粗灰分的测定(干式灰化法) 实验五 总酸的测定(滴定法) 实验六 淀粉含量的测定 实验七 麦拉德反应初始阶段的测定 实验八 食品感官质量评价 实验九 绿色果蔬的叶绿素分离 实验十 果胶的提取和果酱的制备 实验十一 牛乳的感官检查和新鲜度试验 实验十二 豆类淀粉和薯类淀粉的老化(粉丝的制备与质量感官评价)实验十三 粗脂肪的测定(索氏抽提法) 实验十四 脂肪氧化、过氧化值及酸价的测定(滴定法) 实验十五 矿泉水中氯化物的测定 实验
2、十六 蛋白质的盐析和透析 实验十七 蛋白质的功能性质(一) 实验十八 蛋白质的功能性质(二) 实验十九 维生素C含量的测定 (2,6-二氯酚靛酚法) 实验二十 组胺的测定 -实验一 水分的测定,烘重量法,- 一、 原理 常用的果蔬新鲜原料含水量的测定,是将称重后的果蔬置于烘箱中烘去水分,其失重为水分重量。在烘干过程中,果蔬中的结合水,在100?以下不易烘干,若在105?以上,样品中一些有机物质(如脂肪)是易氧化使干重增加,而果蔬中的糖分,在100?上下则易分解,也可使测定产生误差,故烘干温度先为60-70?,至接近全干时再改用100-105?干燥。二、 材料、仪器与试剂 (一)材料:苹果、梨、
3、黄瓜、番茄等。 (二)仪器:烘箱或真空干燥箱、分析天平、称量瓶、干燥器。(三)试剂:氯化钙、变色硅胶 三、操作步骤 (一)常压干燥法:取分析样品,果实可除去果核,蔬菜可除去非食用部分,洗净切碎,混匀待用。取称量瓶,放入烘箱中以100-105?烘干(至恒重),置干燥器中冷却,然后精确称量。取分析样品5-10g放入称量瓶中精确称重,然后将称量瓶放入烘箱中,先在60-70?烘2-3h至样品变脆,再以100-105?烘2h。取出后置有吸湿剂变色硅胶或干燥氯化钙的干燥器中,冷却后称重,再一次继续烘0.5-1h。冷却称重,直至两次重量差不超过0.4mg为止。 (二)减压干燥法:适用于在100-105?容易
4、分解的食品,如味精类、糖类、含脂肪高的食品类。 在已知重量的称量瓶内称取样品5-10g,置真空干燥箱中,将真空干燥箱的温度调至60-70?,真空度调至79980Pa,加热干燥样品至恒重。四、计算 (a-b)?100 水分(%)= W 式中:a干燥前样品重+称量瓶重(g) b干燥后样品重+称量瓶重(g) W样品重量(g) 五、注意事项 (一)在测定干燥粘稠度大、水分也多,不容易干燥的样品,如乳制品、含糖高的糕点、肉与肉制品等时,可将其放在内含有10-20g海砂和一根玻璃棒的已知恒重的蒸发皿中,在砂浴上不断搅拌,使之干燥,然后放入100-105?烘箱中,烘至恒重。 (二)样品如加热至100?引起分
5、解,应改为减压干燥法或干燥器内干燥至恒重。 (三)根据样品种类不同,第一次干燥时间可适当延长,如乳制品、糕点类、含糖高的食品等。 -实验二 食品水分活度,AW,的测定- 水分活度仪测定法 一、 引言 食品中的水是以自由态、水合态、胶体吸润态、表面吸附态等状态存在的。不同状态的水可分为两类:由氢键结合力联系着的水称为结合水;以毛细管力系着的水称为自由水。自由水能被微生物所利用,结合水则不能。食品中含水分量,不能说明这些水是否都能被微生物所利用,对食品的生产和保藏均缺乏科学的指导作用;而水分活度则反映食品与水的亲和能力大小,表示食品中所含的水分作为生物化学反应和微生物生长的可用价值。水分活度近似地
6、表示为在某一温度下溶液中水蒸汽分压与纯水蒸汽压之比值。拉乌尔定德(Raoults Law)指出,当溶质溶于水,水分子与溶质分子变成定向关系从而减少水分子从液相进入汽相的逸度,使溶液的蒸汽压降低,稀溶液蒸气压降低度与溶质的摩尔分数成正比。水分活度也可用平衡时大气的相对湿度(ERH)来计算。故水分活度(A)可用下式表示:Wp n ERH oA= WP n+n 100 o10式中:P样品中水的分压; Po相同温度下纯水的蒸汽压; no水的摩尔数; n1溶液的摩尔数; ERH样品周围大气的平衡相对湿度(%)。水分活度测定仪主要是在一定温度下利用仪器装置中的湿敏元件,根据食品中水蒸汽压力的变化,从仪器表
7、头上读出指针所示的水分活度。本实验要求掌握利用水分活度测定仪测定食品水分活度的方法和了解食品中水分存在的状态。 二、实验材料、试剂和仪器 苹果块,市售蜜饯,面包,饼干。 氯化钡饱和溶液。 SJN5021型水分活度测定仪(无锡江宁机械厂)。 三、实验步骤(当所用的水分活度测定仪不同时,按照仪器说明书进行操作)(1)将等量的纯水及捣碎的样品(约2g)迅速放入测试盒,拧紧盖子密封,并通过转接电缆插入“纯水”及“样品”插孔。固体样品应碾碎成米粒大小,并摊平在盒底。 )把稳压电源输出插头插入“外接电源”插孔(如果不外接电源,则(2可使用直流电),打开电源开关,预热15分钟,如果显示屏上出现“E”,表示溢
8、出,按“清零”按钮。 (3)调节“校正II”电位器,使显示为100.00?0.05。(4)按下“活度”开关,调节“校正I”电位器,使显示为1.000?0.001。(5)等测试盒内平衡半小时后(若室温低于25?,则需平衡50分钟),按下相应的“样品测定”开关,即可读出样品的水分活度(A)值(读数时,W取小数点后面三位数)。 (6)测量相对湿度时,将“活度”开关复位,然后按相应的“样品测定”开关,显示的数值即为所测空间的相对湿度。 (7)关机,清洗并吹干测试盒,放入干燥剂,盖上盖子,拧紧密封。四、 注意事项 (1)在测定前,仪器一般用标准溶液进行校正。下面是几种常用盐饱和溶液在25?时水分活度的理
9、论值(如果不符,要更换湿敏元件)。氯化钡(BaCl?2HO) 0.901 22溴化钾(KBr) 0.842 氯化钾(KCl) 0.807 氯化钠(NaCl) 0.752 硝酸钠(NaNO) 0.737 3(2)环境不同,应对标准值进行修正。 温度? 校正数 温度? 校正数 15 -0.010 21 +0.002 16 -0.008 22 +0.004 17 -0.006 23 +0.006 18 -0.004 24 +0.008 19 -0.002 25 +0.010 20 ?0.00 (3)测定时切勿使湿敏元件沾上样品盒内样品。 (4)本仪器应避免测量含二氧化硫、氨气、酸和碱等腐蚀性样品。(
10、5)每次测量时间不应超过一小时。 -实验三 粗蛋白质的测定- ,微量凯氏定氮法, 一、原理 食品及其原料中蛋白质含量的高低往往为检查其质量的一个重要指标。蛋白质测定常采用微量凯氏定氮法,其原理是将样品与硫酸共同加热消化,使蛋白质分解,其中的氮氧化成氨,氨与硫酸化合成硫酸铵,然后在碱性条件下蒸馏使氨游离,用硼酸吸收,生成四硼酸铵盐,以标准盐酸滴定。凯氏定氮法所测得的为试样品中的总氮量,它除蛋白质的氮外,还包括氨基酸、酰胺、核酸中的氮,换算成的蛋白质称为粗蛋白质。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:各种食品。 (二)仪器:凯氏定氮瓶(100ml)、消化用电炉、容量瓶(100ml)、微量凯氏蒸馏器、
11、三角瓶(125ml)、滴定管(25ml)、移液管。(三)试剂:浓硫酸、硫酸铜、硫酸钾、40%氢氧化钠、4%硼酸溶液、0.1mol/L盐酸溶液。 0.2mol/L盐酸的标定:准确称取0.1g无水碳酸钠(烘干2h)三份,各放入250ml三角瓶中,加50ml蒸馏水溶解,并加入2滴甲基橙指示剂,用0.02mol/L盐酸滴定至橙色。 W Nl= ?1000 HCM ?V 2 式中:W无水碳酸钠重(g) M无水碳酸钠摩尔数 V消耗盐酸溶液的体积(ml) 溴甲酚绿甲基红混合指示剂:取0.2%甲基红乙醇(95%)溶液1份和0.2%溴甲酚绿乙醇(95%)溶液5份临用时混合。 三、操作步骤 (一)样品消化:准确称
12、取样品1.0-5.0g(干样0.1-0.3g),置100ml凯氏烧瓶中,干样先加1ml蒸馏水使之湿润,加5ml浓硫酸(比重1.84),摇匀,分两次各加入30% HO 2ml,摇匀,待剧烈反应结束后,在消化电炉上22加热消化,先用小火加热,待泡沫减少后再将火力加强,至其中固体物消失,成为基本透明溶液,冷却后,再每次加入30% HO 2ml,共三次,消化至溶22液完全清亮,再煮10min以完全赶走HO,冷却后全部转移至100ml容量瓶22中,定容,备用。 (二)蒸馏:于100ml三角瓶中加入5.0ml 2%硼酸溶液,并加入数滴溴甲酚绿甲基红混合指示剂,置于凯氏蒸馏装置的冷凝管下端,使管口浸入硼酸溶
13、液内。煮沸蒸气发生器中的蒸馏水,吸取5-10ml样品消化液注入蒸馏室中,并以20ml蒸馏水洗涤,再加20ml 40%氢氧化钠溶液,提起玻璃塞使氢氧化钠流入蒸馏室中,立即将玻璃塞盖紧,并加水于盖处以防止漏气。然后开始蒸馏。待流出液为250ml时,此时氨已全部进入硼酸溶液。停止加热前应先使流出液面离开冷凝管管口,并用少许蒸馏水冲洗管口下端。将三角瓶移开蒸馏设备,准备滴定。 (三)滴定:于上述硼酸溶液中加入2滴溴甲酚绿甲基红指示剂,用0.02mol/L盐酸标准溶液滴定至灰色后,再加1-2滴盐酸溶液使之呈红色为止。然后按下列公式,根据消耗的酸量即可计算出样品中蛋白质含量。四、计算 1 粗蛋白质%=(V
14、1-V2)?N?0.014?100?6.25W 式中:V样品滴定时消耗0.02mol/L盐酸量(ml)1V试剂空白滴定时消耗0.02mol/L盐酸量(ml)2N盐酸溶液的摩尔浓度 W样品重(g) 0.014氮的毫摩尔 6.25氮与蛋白质的换算系数 -实验四 粗灰分的测定,干式灰化法,-一、 原理 将食物样品灼烧,使其中的有机物氧化成CO,HO及N,S的氧化物22挥发掉,无机盐类转变成金属氧化物残留下来,这部分残留物就是灰分。由于有机物燃烧不完全,有残余的碳存在,故称之为粗灰分。除去残余碳后,称之为真灰分。 通过灼烧的手段分解食品样品的方法,称为干灰化法。二、 材料与仪器 (一)材料:水果、蔬菜
15、、其它加工食品。 (二)仪器:瓷坩埚、长柄坩埚钳、干燥器、马福炉、分析天平。三、 操作步骤 将洗净的瓷坩埚放入马福炉中,在500-600?灼烧0.5h,冷却至200?后,用坩埚钳将其取出,放入干燥器中冷却到室温后,精确称重W。取固体样品2-5g,或液体样品5-10g,放入坩埚中,称重W,然后在电1炉上加热使样品碳化至无烟。易发泡的含糖、淀粉、蛋白质等较多的样品,可预先在样品中滴加几滴纯植物油。 液体样品先在水浴上蒸干,再放电炉上加热,直至碳化。将坩埚移至马福炉中,在525?25?下灼烧灰化至碳微粒消失,样品呈灰白色止,冷却至200?后,用坩埚钳取出坩埚,放入干燥器中冷却至室温。精确称重。再灼烧
16、1h,冷却、称重,两次称重相差不超过0.5mg为恒重W。 2四、 计算 WW 20粗灰分% = ?100% WW10 式中:W坩埚重量(g) 0W坩埚和样品重量(g) 1W坩埚和粗灰分重量(g) 2五、 注意事项 (一)坩埚在使用前应先用稀盐酸煮沸1h,冼净,烘干后再使用。(二)灼烧温度过高或升温太快,会引起钠、钾的氯化物挥发损失,而且钠、钾的磷酸盐和硅酸盐也易熔融而把碳粒包藏起来不易烧尽。 -实验五 总酸的测定,滴定法,- 一、原理 果汁具有酸性反应,这些反应取决于游离态的酸以及酸式盐存在的数量。总酸度包括未解离酸的浓度和已解离酸的浓度。酸的浓度以摩尔浓度表示时,称为总酸度。含量用滴定法测定
17、。果蔬中含有各种有机酸,主要有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸。果蔬种类不同,含有机酸的种类和数量也不同,食品中酸的测定是根据酸碱中和的原理,即用标定的氢氧化钠溶液进行滴定。二、材料、仪器与试剂 (一)材料:桃、杏、苹果、蔬菜等 (二)仪器:碱式滴定管(20ml)、容量瓶(100ml)、移液管(10ml)、烧杯(100ml)、研钵或组织捣碎机、天平、漏斗、滤纸等。(三)试剂 1(0.1mol/L氢氧化钠:称4.0g氢氧化钠定容至1000ml,然后用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定,若浓度太高可酌情稀释。 2(1%酚酞指示剂:称1.0g酚酞,加入100ml 50%的乙醇溶解。三、操作步骤 准确称取
18、混合均匀磨碎的样品10.0g(或吸10.0ml样品液),转移到100ml容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀。用滤纸过滤,准确吸取滤液20ml放入100ml三角瓶中,加入1%酚酞2滴,用标定的氢氧化钠滴定至初显粉色在0.5min内不褪色为终点,记下氢氧化钠用量,重复三次,取平均值。四、计算 V C?N?折算系数 总酸度(%)=?100W V 1式中:V样品稀释总体积(ml) V滴定时取样液体积 1C消耗氢氧化钠标准液毫升数 N氢氧化钠标准液摩尔浓度 W样品重量(g) 折算系数:即不同有机酸的毫摩尔质量(g/mmol),食品中的总酸度往往根据所含酸的不同,而取其中一种主要有机酸计量。食品中常见的有机酸
19、以及其毫摩尔质量折算系数加下: 苹果酸0.067(苹果、梨、桃、杏、李子、番茄、莴苣)醋酸0.060(蔬菜罐头) 酒石酸0.075(葡萄) 柠檬酸0.070(柑橘类) 乳酸0.090(鱼、肉罐头、牛奶) -实验六 淀粉含量的测定- 一、原理 淀粉测定可先除去样品中的脂肪及其中的可溶性糖、再在一定酸度下,将淀粉水解为具有还原性的葡萄糖。通过对还原糖含量的测定,乘上一换算系数0.9,即为淀粉含量,反应式如下: +H (CHO) +nHO?nCHO 6105n26106n?162.1 n?180.2 根据反应公式,淀粉与葡萄糖之比为:162.1?180.12=0.9?1,162.1?180.12=0
20、.9即0.9g淀粉水解后可得1g葡萄糖。淀粉水解后可得1g葡萄糖。 二、材料、仪器与试剂 (一)材料:马铃薯、苹果、葡萄等。 (二)仪器:滴定管(15ml)、移液管(5ml)、烧杯、三角瓶(150ml)、容量瓶(500ml,250ml,100ml)、漏斗、研钵、酒精灯、铁架台、滴定管夹、水浴锅、分析天平。 (三)试剂:硫酸铜、酒石酸钾钠、氢氧化钠、盐酸、次甲基蓝、醋酸铅、硫酸钠、酚酞。 1(菲林试剂甲:称取硫酸铜34.639g加入蒸馏水溶解后,置于500ml容量瓶中,加水稀释到刻度,混匀。 2(菲林试剂乙:称取酒石酸钾钠173g及氢氧化钠50g,加蒸馏水溶解后置于500ml容量瓶中,加水稀释到
21、刻度,混匀,过滤后待用。3(蔗糖标准液的配制:用分析天平准确称取1g蔗糖,溶解后移入250ml容量瓶中定容,混匀后吸取50ml放入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl,在沸水中煮10min,取出迅速用冷水冲洗冷却至室温,加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容,混匀,用此标准液滴定菲林试剂,求出标准蔗糖液1ml中蔗糖含量。 三、操作步骤 (一)样品处理:称去皮切碎的苹果肉2g,置研钵中磨成匀浆,用蒸馏水冲洗转移入100ml容量瓶中,加2.5ml 12mol/L HCl在沸水浴中煮10min,取出冷却,此时样品中的蔗糖水解成还原糖。对含蛋白质较多的样品,可
22、滴加10%Pb(Ac)到溶液不再产生白色絮状沉淀时为止,加饱和NaSO除去多余224的铅离子,然后加1%酚酞2-3滴,加6mol/L NaOH中和至微红,定容到100ml,摇匀后过滤待测。 (二)测定:吸取5ml菲林试剂甲和5ml菲林试剂乙,放入150ml的三角瓶中。加入1-2滴次甲基蓝,置酒精灯上加热至沸腾,用竹制试管夹夹住三角瓶,边摇动边滴定,真至样品提取液将菲林试剂滴定至上清液变为无色(同时出现红棕色的氧化亚铜沉淀)记录下样品滴定用量的毫升数,重复一次,求两次读数的平均值为样品滴定用量。 四、计算 标准蔗糖1ml中含糖量?滴定用量(样品液)淀粉(%)=?稀释倍数?100?0.9 3 样品
23、重量?10 五、注意事项 (一)如样品含糖量高时需适当加大稀释倍数。 (二)掌握滴定终点标准时,需用白色做背景,便于观察溶液从蓝色转变为无色,且必须在沸腾时观察,否则易氧化成蓝色不易判别终点。(三)总糖的测定亦可用此法,但需用HCl将多糖水解,转化成还原糖并适当稀释后测定。 (四)样品中含有可溶性糖时,可先用乙醇溶解除去可溶性糖再测淀粉含量。 -实验七 麦拉德反应初始阶段的测定- 一、原理 麦拉德反应即蛋白质、氨基酸或胺与碳水化合物之间的相互作用。麦拉德反应开始,以无紫外吸收的无色溶液为特征。随着反应不断进行,还原力逐渐增强,溶液变成黄色,在近紫外区吸收增大,同时还有少量糖脱水变成5-羟甲基糖
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