最新执业西药师药物化学复习资料汇总优秀名师资料.doc
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1、药物化学1,2-苯并噻嗪类非甾体抗炎药1,2-苯并噻嗪类也称为昔康类(Oxicams),是一类新型消炎镇痛药,半衰期较长。主要有吡罗昔康(Piroxicam)、美洛昔康(Meloxicam)、替诺昔康(Tenoxicam)等。美洛昔康对环氧化合酶-2选择性较强,发生胃溃疡的副作用较小。替诺昔康与吡罗昔康类似,为非选择性环氧合酶抑制剂,半衰期较长(72小时)。 吡罗昔康(Piroxicam) 化学名:4-羟基-2-甲基-N-2-吡啶基-2H-1,2-苯并噻嗪-3-甲酰胺-1,1-二氧化物,又名炎痛喜康。 性质:吡罗昔康的分子结构中含有烯醇羟基,溶于氯仿后,加三氯化铁试液显玫瑰红色。 用途:吡罗昔
2、康为非选择性环氧合酶抑制剂,半衰期较长(5060小时)。适用于类风湿性关节炎、骨关节炎、痛风等。药物化学玻璃仪器使用错误分析一、玻璃仪器洗涤方面的差错 1.玻璃仪器的清洗是检验工作的第一步。在实际工作中,许多人往往忽视了在检验前和完毕后,立即清洗所用玻璃器具,或对器具的清洁检验工作。以至器具内壁严重挂有水珠、污垢、沉淀干涸粘附于内壁等,无法清洗净,直接影响数据的准确性。2.一般质量检验的品种多、项目杂,不可能每测一个指标固定使用一套专用仪器,往往交替使用,而对使用的仪器又不经过严格清洗或清洁度检验。必然引起试剂间的交替污染。从而影响检验结果的准确性。 3.另一方面,对容量量具与非容量量具性质和
3、洗涤方法混为一起,均使用去污粉刷洗,这样造成容量量具的容量不准确,影响测定结果的准确性。 二、玻璃容器加热方面的差错 1.加热过程是理化分析中常有的步骤。在实际工作中,有些人往往忽视或根本弄不清哪些仪器能否加热,以至出现差错。事实上玻璃容器并非都能直接加热,如量筒、量杯、容量瓶、试剂瓶等不能直接加热。应酌情选用烧杯、烧瓶、三角瓶等反应容器。实际工作中若不明了这些基本知识,必然出现差错,甚至造成检验事故。 2.加热玻璃容器时,不将容器放在石棉网上,而直接将容器置于电炉中,以至容器受热不均匀,甚至于爆裂。 3.使用过程中,温度变化过于剧烈,或高温时骤冷或取下的灼热玻璃容器直接放置台面上,而不按规定
4、放置在石棉网上,导致容器破裂,试剂散失,影响检验工作的正常进行。 4.实际工作中,有人怕麻烦,不习惯正确使用干燥器,对于需要准确称量的加热器具应烘干取出稍冷后(约30s),放入干燥器中冷至室温,进行称量(30min即可)。温热的器具放入干燥器时,应先将盖留一缝隙,稍等几分钟再盖严;挪动干燥器时,不应只端下部,而应按住盖子挪动以防盖子滑落,造成不必要的损失。 三、玻璃容器的选择和使用方面的差错 容量分析中准确地测量溶液的体积,是获得良好分析结果的重要因素。因而必须正确使用容量器具,如滴定管、移液管、容量瓶等,实际操作时往往存在一些差错。 1.不能正确区分酸式滴定管与碱式滴定管及其性能。使用过程中
5、往往将酸式滴定管误认为碱式滴定管;碱式滴定管误认为酸式滴定管。这样一来便错误百出。因为酸式滴定管下端带有玻璃活塞,不能盛放碱性溶液,因为碱性溶液能腐蚀玻璃。使活塞转动。而碱式滴定管下端接有一橡皮管,不能盛放酸或氧化剂等腐蚀橡皮的溶液如:AgNO3、KM-nO4、I2等溶液。 滴定管装入标准溶液前,不先用该标准溶液5mL10mL将滴定管洗涤23次。操作时两手平端滴定管慢慢转动使标准溶液流遍全管,并使溶液从滴定管下端流出,以除去管内残留水份。再装入溶液进行滴定,否则引起标准溶液浓度稀释。 不根据滴定时标准溶液的用量,正确选用不同型号的滴定管。一般用量在10mL以下,选用10mL或5mL微量滴定管,
6、用量在10mL至20mL之间,选用25mL滴定管,若用量超过25mL则选用50mL滴定管。实际工作中,有人就不注意这方面的误差。有的标液用量不到10mL仍用50mL滴定管,有的标液用量超过25mL仍用25mL滴定管,分几次加入等,这些情况都是错误的做法,引起较大误差。 2.不按规则正确使用容量瓶。容量瓶是常用的测量容纳一定溶液体积的一种容量器具,这主要用来配稀释一定量溶液到一定的体积的容量器具。但实际中往往有人用它来长期贮存溶液,尤其是碱性溶液,它会侵蚀瓶壁使瓶塞粘住,无法打开。配制好的溶液不能贮存在容量瓶中,而应及时倒入试剂瓶中保存,试剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次。 3.不按规定定期校正容
7、量瓶、滴定管、移液管等计量量具。有时其标值与真实体积不相符合,造成体积误差,从而引起系统误差。一般每半年校正一次。 4.不熟悉各种量器的容量允差和标准容量等级,不同类型的容量允差不同,导致选择量器不当造成量器本身引起的误差。通常要求准确地量取一定体积的溶液时,采用移液管和吸量管,而不能用量筒、量杯等其他量具而引起误差。 四、有关玻璃仪器基本操作方面差错 1.盛放试剂时,不了解试剂瓶的性质、用途及注意事项。随意盛放,不遵循固体试剂盛放广口瓶,液体试剂盛放细口瓶,酸性物质用玻璃塞,碱性物质用橡皮塞,见光易分解的物质用棕色瓶的原则(如AgNO3、I2液等)。这样引起杂质或式量变化导致错误。 取用试剂
8、时,不按照规定将瓶塞倒放在操作台上,致使试剂污染,从而影响测定结果。 2.使用称量瓶称取试样时,不将称量瓶先在105C烘干,冷却恒重后取用;干燥好的称量瓶用手直接拿来,而不是用干燥洁净的纸条套在称量瓶上来取用。导致称量瓶附杂,影响称量结果的准确性。 3.在滴定管中装入标准溶液时,借助漏斗或其他容器引起标准溶液浓度改变或污染。 每次测定前不将液面调节在“0.00”的位置,滴定开始和结束后不按规定等1min2min使附着在内壁上的溶液流下来以后才能读数,而马上就读数造成体积误差。滴定时速度过快,使溶液成流水状放出,甚至接近终点时,滴定速度也不减慢致使滴定过终点造成检验误差。 读数时(无色或浅色溶液
9、)不使眼睛的视线和滴定管内溶液凹月面的最低点保持水平;有色溶液不使眼睛的视线与滴定管内溶液面两侧的最高点呈水平处等,造成体积误差。 4.第一次用洗净的移液管吸取溶液时,未应先用滤纸将尖端内外的水吸净,然后用所移取的溶液将移液管洗涤23次,以保证移液的溶液浓度不变。 移取溶液时,应用右手大拇指和中指拿住颈标线上方,将移液管插入溶液中,不能太深也不能太浅,太深会使管外沾附溶液过多,影响量取溶液体积的准确性;太浅往往会产生空吸。 放入溶液时,使管垂直管尘靠着容器内壁,让管内溶液自然地全部沿器壁流下,再等待10s15s后,取出移液管,切勿把残留在尖的溶液吹出,因为在校正移液管时,已经考虑了末端所保留溶
10、液的体积,否则就造成体积误差,影响结果的准确度。药物化学超临界流体色谱法(SFC)超临界流体色谱法(Supercritical Fluid Chromatography ,SFC)是以超临界流体作为流动相的一种色谱方法。所谓超临界流体,是指既不是气体也不是液体的一些物质,它们的物理性质介于气体和液体之间。超临界流体色谱技术是2O世纪80年代发展起来的一种崭新的色谱技术。由于它具有气相和液相所没有的优点,并能分离和分析气相和液相色谱不能解决的一些对象,应用广泛,发展十分迅速。据Chester估计,至今约有全部分离的25涉及难以对付的物质,通过超临界流体色谱能取得较为满意的结果。 超临界流体色谱法
11、与其他色谱法比较: (l)与高效液相色谱法比较 实验证明SFC法的柱效一般比HPLC法要高:当平均线速度为0.6cmS-1时,SFC法的柱效可为HPLC法的3倍左右,在最小板高下载气线速度是4倍左右;因此SFC法的分离时间也比HPLC法短。这是由于流体的低粘度使其流动速度比HPLC法快,有利于缩短分离时间。 (2)与气相色谱法比较 出于流体的扩散系数与粘度介于气体和液体之间,因此SFC的谱带展宽比GC要小;另外,SFC中流动相的作用类似LC中流动相,流体作流动相不仅载带溶质移动,而且与溶质会产生相互作用力,参与选择竞争。还有,如果我们把溶质分子溶解在超临界流体看作类似于挥发,这样,大分子物质的
12、分压很大,因此可应用比GC低得多的温度,实现对大分子物质、热不稳定性化合物、高聚物等的有效分离。 (3)应用范围的比较 SFC比起GC法测定相对分子质量的范围要大出好几个数量级,基本与LC法相当。当然,尺寸排阻色谱法(SEC)所测分子质量范围是所有色谱法中最大的。 超临界流体色谱法被广泛应用于天然物、药物、表面活性剂、高聚物、多聚物、农药、炸药和火箭推进剂等物质的分离和分析。药物化学蛋白质纯化及复性重组蛋白在大肠杆菌(E. coli)高效表达时,往往以不溶的、无活性的蛋白聚集体,即包涵体(inclusion body)的形式存在于细胞内。必须从细胞内分离出包涵体,采用高浓度变性剂(如7.0mo
13、l/L盐酸胍、8.0mol/L脲)溶解包涵体,然后除去变性剂或降低变性剂的浓度,使包涵体蛋白得以复性,最后再用色谱法使目标蛋白质得到纯化。其中包涵体蛋白的复性和纯化是整个过程中的核心。 目前重组蛋白生产中普遍存在的问题是:(1)复性效率低。传统的复性方法稀释法和透析法。稀释复性法对样品几十倍,甚至上百倍的稀释会使样品的体积急剧增大,给后续的分离纯化带来很大的困难,而且复性过程中需要较大的复性容器。透析法耗时较长,而且要多次更换透析溶液。这两种方法的共同缺点是蛋白质在复性过程中会发生聚集而产生大量沉淀,复性效率低,通常蛋白质的活性回收率只有520%,而且复性后的蛋白质溶液中含有大量的杂蛋白,需要
14、进行进一步的分离纯化。(2)工艺路线烦琐,生产周期长。在传统的重组蛋白质分离纯化工艺中,大多采用经典的软凝胶分离介质,由于这种介质的颗粒较大,分离效率较差,因此常常需要采用多种不同模式的色谱操作联用对目标蛋白质进行纯化,才能得到纯度符合一定标准的目标蛋白质。另外,这种色谱介质的耐压性很差,只能在流速较低的情况下进行操作,分离纯化时间较长。分离纯化步骤多和分离时间长使得蛋白质的质量回收率和活性回收率很低。而且在传统的重组蛋白质生产工艺中,蛋白质的复性和纯化是生产过程中两个独立的单元操作,也在很大程度上制约着生产效率。(3)生产成本高,设备投资大。由于复性和分离纯化分别单独进行,而且分离纯化步骤多
15、,每一步都需要有与之配套的设备,致使设备投资大,生产成本高。随着生产规模的增加,这种弊端会愈来愈严重。 1991年耿信笃教授首先将高效疏水相互作用色谱(HPHIC)用于变性蛋白的复性,很好的解决了上述问题,现已成功用于重组人干扰素-g(rhIFN-g)、重组人干扰素-a(rhIFN-a)、人粒细胞集落刺激因子(rhG-CSF)、重组人胰岛素原(proinsulin)、重组牛朊病毒(prion)等重组蛋白以及溶菌酶和核搪核酸酶等标准模型蛋白的复性与同时纯化中。目前,排阻色谱法、离子交换色谱法和亲合色谱法也已用于蛋白质的复性和同时纯化中。与传统的稀释法及透析法比较,用色谱法进行蛋白复性的优点是:在
16、进样后可很快除去变性剂;由于色谱固定相对变性蛋白质的吸附,可明显地减少、甚至完全消除复性过程中蛋白质聚集体和沉淀的产生,从而提高蛋白质复性的质量和活性回收率;在蛋白质复性的同时可使目标蛋白质与杂蛋白分离以达到纯化的目的,使复性和纯化同时进行;便于回收变性剂,以降低废水处理成本。简言之,色谱法复性可以提高蛋白质的活性和质量回收率,将蛋白复性和纯化集成在一步操作完成,缩短了操作步骤和生产时间,减少了设备投资,使生产成本大大降低,已经引起了全世界范围内许多生化研究者和重组蛋白药物生产厂家的关注。由于高效液相色谱(HPLC)分离效率高,往往在一步操作中便可得到纯度符合要求的蛋白质,而且分离速度快,在应
17、用方面具有更大的优势。 药物化学二氧化硫的操作处置与储存操作注意事项: 严加密闭,提供充分的局部排风和全面通风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具(全面罩),穿聚乙烯防毒服,戴橡胶手套。远离易燃、可燃物。防止气体泄漏到工作场所空气中。避免与氧化剂、还原剂接触。搬运时轻装轻卸,防止钢瓶及附件破损。配备泄漏应急处理设备。储存注意事项: 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30。应与易(可)燃物、氧化剂、还原剂、食用化学品分开存放,切忌混储。储区应备有泄漏应急处理设备。药物化学二氧化硫的法规信息化学危险物品安全管理条例 (1987年2月17
18、日国务院发布),化学危险物品安全管理条例实施细则 (化劳发1992 677号),工作场所安全使用化学品规定 (1996劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定;常用危险化学品的分类及标志 (GB 13690-92)将该物质划为第2.3 类有毒气体;剧毒物品分级、分类与品名编号(GA 57-93)中,该物质的液化或压缩品被划为第一类 A级无机剧毒品。药物化学二氧化硫的理化特性含量: 工业级 一级99.9; 二级99.0。外观与性状: 无色气体,有刺激性气味。熔点(): -75.5沸点(): -10相对密度(水=1): 1.43相对蒸气密度(空气
19、=1): 2.26饱和蒸气压(kPa): 338.42(21.1)燃烧热(kJ/mol): 无意义临界温度(): 157.8临界压力(MPa): 7.87辛醇/水分配系数的对数值: 无资料闪点(): 无意义引燃温度(): 无意义爆炸上限%(V/V): 无意义爆炸下限%(V/V): 无意义溶解性: 溶于水、乙醇。溶解度:1:40 (溶于水)主要用途: 用于制造硫酸和保险粉等。药物化学二氧化硫的泄漏应急处理速撤离泄漏污染区人员至上风处,并立即进行隔离,小泄漏时隔离150m,大泄漏时隔离450m,严格限制出入。建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器,穿防毒服。从上风处进入现场。尽可能切断泄漏源。用工业覆
20、盖层或吸附/ 吸收剂盖住泄漏点附近的下水道等地方,防止气体进入。合理通风,加速扩散。喷雾状水稀释、溶解。构筑围堤或挖坑收容产生的大量废水。如有可能,用一捉捕器使气体通过次氯酸钠溶液。漏气容器要妥善处理,修复、检验后再用。药物化学二氧化硫的运输信息危险货物编号: 23013UN编号: 1079包装类别: O52包装方法: 钢质气瓶;安瓿瓶外普通木箱。运输注意事项: 本品铁路运输时限使用耐压液化气企业自备罐车装运,装运前需报有关部门批准。铁路运输时应严格按照铁道部危险货物运输规则中的危险货物配装表进行配装。采用刚瓶运输时必须戴好钢瓶上的安全帽。钢瓶一般平放,并应将瓶口朝同一方向,不可交叉;高度不得
21、超过车辆的防护栏板,并用三角木垫卡牢,防止滚动。严禁与易燃物或可燃物、氧化剂、还原剂、食用化学品等混装混运。夏季应早晚运输,防止日光曝晒。公路运输时要按规定路线行驶,禁止在居民区和人口稠密区停留。铁路运输时要禁止溜放。药物化学二氧化硫化学品概要化学品中文名称: 二氧化硫化学品英文名称: sulphur dioxide中文名称2: 亚硫酸酐技术说明书编码: 41CAS No.: 7446-09-5分子式: SO2分子量: 64.06分子结构与极性:V形分子,极性分子。物理性质密度和状态:2.551g/L,气体(标准状况下)溶解度:9.4g/mL(25)色态:常温下为无色熔点:-72.4(200.
22、75K)沸点:-10(263K)化学性质二氧化硫可以在硫磺燃烧的条件下生成S(s) + O2(g) SO2(g)硫化氢可以燃烧生成二氧化硫2H2S(g) + 3O2(g) 2H2O(g) + 2SO2(g)加热硫铁矿,闪锌矿,硫化汞,可以生成二氧化硫4FeS2(s) + 11O2(g) 2Fe2O3(s) + 8SO2(g)2ZnS(s) + 3O2(g) 2ZnO(s) + 2SO2(g)HgS(s) + O2(g) Hg(g) + SO2(g)应用二氧化硫尤适用于酒精的防腐剂和干果,可以抵抗微生物的侵袭,可以使水果可口,它还是一个很好的还原剂,在水作用下它可以使物品褪色,是一种漂白剂,常用
23、于对纸张和一些像布一样柔软的物质漂白。但这种漂白作用不会持续太久,可以被转化为三氧化硫,一边制取发烟硫酸,按照Claude Ribbe在拿破仑的罪行一书中的记载,二氧化硫在19世纪早期被一些在海地的君主当作一种毒药来镇压奴隶的反抗。药物化学分离溶液过滤法分离溶液与沉淀最常用的操作方法是过滤法。过滤时沉淀留在过滤器上,溶液通过过滤器而进入容器中,所得溶液叫做滤液。过滤方法共有3种:常压过滤、减压过滤和热过滤。 1)常压过滤 此法最为简便和常用,使用玻璃漏斗和滤纸进行过滤。 按照孔隙的大小,滤纸可分为快速、中速和慢速3种。快速滤纸孔隙最大。 过滤时,把圆形滤纸或四方滤纸折叠成4层(方滤纸折叠后还要
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