最新甘草乌梅配伍化学变化的研究_15093优秀名师资料.doc
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1、甘草乌梅配伍化学变化的研究_15093甘草乌梅配伍化学变化的研究 作者:夏云,王静蓉,申晋艳,严永清 【关键词】 甘草乌梅 【摘要】 目的 研究常用药对甘草乌梅配伍后各类主要成分的定性及定量变化。方法 TLC定性分析两味药中主要成分的变化,用容量法及HPLC测定两味药中主要成分的含量变化。结果 配伍后乌梅中有机酸、甘草中甘草酸含量均较单味药中含量降低,同时甘草中黄酮类成分发生了异构化:异甘草苷在酸性水煎液中转变为甘草苷。结论 不同比例(1?11?5)炙甘草与乌梅配伍上清液中有机酸的含量(以柠檬酸计)随甘草比例的增加而减少。配伍组上清液中均不含甘草酸,甘草酸主要存在于沉淀中。 【关键词】 甘草;
2、乌梅;配伍;化学变化 Chemical changes in compatibility of Fructus Mume and Radix Glycyrrhizae 【Abstract】 Objective To analyse chemical changes in compatibility of Fructus Mume and Radix Glycyrrhizae by quantitative and qualitative methods. Methods TLC,acid-base titrations and HPLC methods were used to analyse
3、 main components changes in compatibility of Fructus Mume and Radix Glycyrrhizae.Results The quantity of organic acid of Fructus Mume decreased. Flavonoid of Radix Glycyrrhizae changed.Isoliquiritin of Radix Glycyrrhizae changed into liquiritin.The quantity of organic acid in supernatant fluid was d
4、ifferent in different ratio of Fructus Mume and Radix Glycyrrhizae.Conclusion The ratio of Radix Glycyrrhizae increased while the quantity of organic acid in supernatant fluid decreased.Glycyrrhizic acid was existed in precipitation. 【Key words】 radix glycyrrhizae;fructus mume;compatibility;chemical
5、 changes 甘草、乌梅为中医常用药对。乌梅酸平,敛虚火而生津液。甘草甘平,益脾气而生津液。两药配伍,酸甘化阴,有较强的生津止渴作用。另外乌梅酸涩,有收敛肺气,固肠止泻之功,配甘草润肺祛痰,补脾缓急,有共奏敛肺止咳,涩肠止泻之功。本文以TLC为手段,定性分析了乌梅甘草合煎液中有机酸、甘草酸、甘草黄酮类成分的变化。在此基础上,用容量法测定了不同比例配伍组水煎液中有机酸的含量,并用HPLC法检测了各配伍组上清液及沉淀中甘草酸的存在。 1 实验材料 1.1 材料 乌梅、生甘草、炙甘草均购自南京市本草药店。 1.2 药品与试剂 邻苯二甲酸氢钾(pH 4.003),硼砂(pH 9.18)(南京医药股
6、份有限公司);甲醇(色谱纯):江苏淮阴塑料制品厂精细化工研究所;高效液相用水为自制熏蒸水,煎煮过程用蒸馏水。 1.3 仪器 pH计:Hanna Instruments;高效液相色谱仪:Shimadzu10A;检测器:Shimadzu SPD-10A;超声波清洗器:CQ250(上海必能超声有限公司);微量分析天平:TG323A,上海天平仪器厂。 1.4 对照品 柠檬酸(分析纯):上海化学试剂采购供应站;甘草苷、异甘草苷为朱丹妮教授馈赠。 2 薄层层析分析配伍后各主要成分的化学变化 2.1 样品液制备 样品分组:乌梅、乌梅+生甘草、生甘草、乌梅+炙甘草、炙甘草;以上各组,以甘草1g为基准,乌梅与甘
7、草配伍比例3?2,称取药材2份,浸泡1h,15倍量水、10倍量水分别煎煮,保持微沸45min、30min,过滤,合并滤液,分别按下述方法制备样品:(1)95%乙醇液:上述滤液,浓缩至小体积,真空干燥,残渣研成粉末,15ml 95%乙醇超声提取10min,浓缩至1ml,供有机酸及黄酮类成分分析。(2)正丁醇萃取液:上述滤液,以水饱和正丁醇萃取4次(每次20ml)。合并萃取液,水洗涤3次(每次20ml),减压回收溶剂,残渣以甲醇溶解并定容至1ml,供皂苷类成分分析。 2.2 对照品溶液制备 有机酸:称取柠檬酸对照品10mg,以甲醇1ml溶解,即得;皂苷:称甘草酸对照品,2mg,以甲醇1ml溶解,即
8、得;黄酮类:称取甘草苷、异甘草苷对照品各2mg,以甲醇1ml溶解,即得。 2.3 TLC分析 薄层板:自制硅胶G(60型)薄层板(供有机酸、皂苷分析);聚酰胺薄膜(供黄酮类分析);展开剂:醋酸丁酯甲酸水(4?2?2)上层液(有机酸);乙酸乙酯甲醇水冰醋酸(9?1?1?0.5)(皂苷);甲苯氯仿丙酮甲酸(4?2?4?1)(黄酮);显色剂:溴甲酚绿乙醇液(有机酸);25%三氯化锑氯仿溶液,电吹风加热显色,UV365nm下观察(皂苷);1.5%三氯化铝乙醇溶液,UV365nm下观察(黄酮),结果见图13。 根据图13,配伍后柠檬酸斑点较单味乌梅变小,且颜色变浅,说明柠檬酸含量有所下降;甘草酸斑点荧光
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