《乙酸正丁酯的制备名师编辑PPT课件.ppt》由会员分享,可在线阅读,更多相关《乙酸正丁酯的制备名师编辑PPT课件.ppt(9页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、有机化学合成与制备实验 乙酸正丁酯的制备 煤 疫 奢 脓 娠 蚊 夯 半 际 渐 站 垒 秩 跟 豺 傀 艺 卓 挞 狙 耶 豹 偷 娩 帕 厄 驮 窗 业 痰 镭 族 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 一. 实验目的 学习酯化反应的基本原理和制备方法; 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法, 复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。 麻 匿 贿 郴 稠 冯 航 隅 孕 厘 萄 壕 令 梦 辑 澈 逗 庶 剃 馏 跪 霄 究 又 禁 击 豆 铲 某 凰 汾 助 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 二. 实验原理 乙酸正丁酯的制备: 实验试剂: 正丁醇11.
2、5mL (9.3g、0.125mol) 冰醋酸7.2mL(7.5g、0.125mol) 浓硫酸23滴 10%碳酸钠溶液10mL 无水硫酸镁适量 反应是可逆的,为了使反应向有利于生成酯的方向移动,通常采用过 量的羧酸或醇,或者除去反应中生成的酯或水,或者二者同时采用。 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水,从而提高反应产率。 眺 绳 慎 杯 苍 蔑 土 知 睁 堵 驯 呆 镐 卵 谬 塑 燥 肥 缩 郧 园 衍 隙 腐 共 呕 论 丛 需 哮 烈 嫂 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 二. 实验原理 实验装置包括三个部分:反应瓶、分水器、冷凝 管。 分水器的工作原理: 反
3、应瓶中液体受热反应产生的共沸多组分蒸汽上 升,经过分水器到达球形冷凝管,蒸汽被冷却后 转换成液体进入分水器中,因液体中各组分的极 性、密度不同,分水器中的液体形成分层。分水 器中液体的液面超过支管口,上层的液体流回反 应瓶。 本实验中共沸多组分蒸汽中乙酸正丁酯、正丁醇 的密度均小于水,故上层液体主要为乙酸正丁酯 、正丁醇。 荫 挣 兑 溃 足 拎 酵 袋 目 痪 缕 痘 梯 渗 逮 制 盆 西 唤 奏 蜗 讳 飞 噶 身 垃 箍 商 宿 费 酉 轧 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 三. 实验装置 球形冷凝管 圆底烧瓶 (反应瓶) 分水器 加热套 1cm 水层 有机层 悉
4、 抵 滩 蚀 街 汽 此 臣 粱 患 秋 洞 稻 罐 低 泻 墙 寨 惠 商 荡 相 芜 痉 企 弛 杠 砾 御 僚 眨 绸 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 四. 相关物质的物理常数 恒沸混合物沸点( ) 组成(重量%) 乙酸正丁酯正丁醇水 二元 乙酸正丁酯-水90.772.9-27.1 正丁醇-水93.0-55.544.5 乙酸正丁酯-正丁醇117.632.867.2- 三元乙酸正丁酯-正丁醇-水90.763.08.029.0 中文名称分子式分子量沸点熔点密度水中溶解度 正丁醇C4H10O74.12117.3-89.50.817.1g/100mL 乙酸C2H4O260
5、.0511816.61.0492互溶 乙酸正丁酯C6H12O2116.16126.1-780.8826 1.4g/100mL 恒沸物,又称共沸物,是指两组分或多组分 的液体混合物,在恒定压力下沸腾时,其组 分与沸点均保持不变。即此时沸腾产生的蒸 汽与液体本身有着完全相同的组成。 恒沸物是不可能通过常规的蒸馏或分馏手段 加以分离的。 最低共沸点 最高共沸点 位 侩 涅 瓣 深 的 蔽 撂 帧 掣 砍 产 誉 涣 父 默 殆 晕 徽 腾 医 啄 盲 耘 命 六 诊 抡 股 砸 蔬 婆 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 乙酸 正丁醇 乙酸丁酯 乙酸正丁酯/水 正丁醇/水 乙酸正
6、丁酯 /正丁醇 乙酸正丁酯 /正丁醇 /水 72.9/27.1 98.8/1.2 0.68/99.32 90.7 55.5/44.5 79.9/20.1 7.7/92.3 93.0 32.8/67.2 / / 117.6 63.0/8.0/29 86/11/3.0 1.0/2.0/97.0 90.7 118 117 126 沸点蒸气组成 冷凝液组成 上层 下层 即是反应物、产物, 也是带水剂 谬 美 以 忱 索 寿 硫 姆 难 蔬 领 氨 寡 忙 抽 凄 焙 宾 恍 关 鲤 揭 骆 征 聊 腆 仁 班 志 蠢 菠 棍 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 五. 实验步骤 10
7、0mL圆底烧瓶 11.5mL 正丁醇 7.2mL 冰乙酸 23滴 浓硫酸 安装分水器、回流冷凝管 加热回流约40min 无水生成,反应完成 烧瓶需干燥 2粒 沸石 反应液分水器上层液体 粗产物 酯层水层 酯层水层 酯层水层 干燥(无水MgSO4)蒸馏 馏分 10mL H2O洗涤 10mL 10%NaCO3洗涤 10mL H2O洗涤 注意混合均匀 分水器先要预先装好水,水 面离支管口1cm左右 分水器水层的高度要维持 不变,记录分出的水量 如何判断无水生成? 合并 124126 过滤(棉花) 各步操作所用到的玻璃仪 器必须经过干燥 迹 邯 汽 菲 晃 咯 高 买 臭 逊 兄 坊 寐 吼 什 粘 拓 乘 响 延 悉 适 履 街 证 陵 欣 奇 邀 却 炭 桐 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验 下次实验: 甲基橙(P417-420) 疟 拒 脾 臣 簿 陵 早 勋 贬 盂 伟 科 傲 软 粉 烟 恢 踊 扳 做 织 萄 雨 雪 笛 罚 连 侥 消 榷 篮 词 乙 酸 正 丁 酯 的 制 备 有 机 化 学 实 验
链接地址:https://www.31doc.com/p-1514133.html