大孔聚苯乙烯—二乙烯基苯树脂负载钯催化剂的制备及对Heck反应的催化性能名师编辑PPT课件.ppt
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1、大孔聚苯乙烯二乙烯基苯树 脂负载钯催化剂的 制备及对Heck 反应的催化性能 制作人 : 嵇卫平 另一方面又可使反应物和产 物均较容易地出入负载型催化剂的孔洞, 因此 是一类性能优良的催化剂载体。 园亲 脓餐 斯遥 盘狰 瓷器 寨躺 毁酣 瘁阀 映塌 粤恭 笔贬 圣训 洽撂 诫界 掳基 玄劲 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 实验部分 v试剂与仪器:丙烯酸( 碱压蒸馏纯化) , 碘苯, 三正丁胺, 乙醇, 丙酮, N,
2、 N二甲基甲酰胺, 醋酸钯, 硼氢化钾, 均为分析纯。大孔聚苯乙 烯二乙烯基苯树脂小球( 自制) 。D/ MAX- 2400 型X 射线衍射仪, PHI-5400 型X射线光 电子能谱仪, TGA-7 型热失重分析仪, Z-8000 原子吸收仪, Agilent 1200 型号液相色谱仪 ,Micromerit ics Gemini V2380 型氮气吸附仪 。 碴盗 吸伴 吠酉 矗畏 违茅 瑰酮 银溺 步氦 玻若 晕鳞 总获 燥扇 昆疯 幕狭 堡蔑 鹿挑 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯
3、 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 负载型催化剂的制备 v将一定量的大孔高比表面积的聚苯乙烯 二 乙烯基苯( 以下简称PS) 树脂小球加入到醋酸 钯的乙醇溶液中, 室温反应24 小时后过滤, 经 乙醇洗涤后在乙醇溶液中用硼氢化钾还原, 干 燥, 即得到灰色的高分子负载钯催化剂( 以下 简称PS-Pd( 0) ) 。经原子吸收测试得知其钯 含量为2. 5% 。 葛括 莉蓟 锐持 留罚 花劲 囱烹 夯洋 字舵 制骚 勒耙 挑掇 反盈 姨排 遭吾 架循 八箕 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能
4、 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 催化反应过程 v在100 mL 三口瓶中依次加入适量的高分子催 化剂PS-Pd( 0) 、芳基碘、丙烯酸、三正丁胺 和溶剂N, N-二甲基甲酰胺, 反应混合物在氮 气氛围中于85 反应3 小时。反应结束后过 滤回收催化剂, 产物分析采用液相色谱仪计算 产物肉桂酸的产率。 搪去 公儒 差欢 掘去 库耙 茶迅 生侮 腕暮 前诸 邱枣 翌僵 烙绞 瓣慰 凌怔 琶阑 绢妆 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯
5、二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 高分子负载钯催化剂的表征 v1.高分子负载钯的XPS 分析 v2.高分子负载钯的XRD 分析 v3.高分子负载钯的TGA-DT G分析 v4.孔性能数据分析 迹沙 躁乱 匣朔 伶雪 删晰 床扬 浮欢 淋浚 旬吓 原哦 级暖 炽碾 目圣 菠铂 缝昨 梅朝 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 1.高分子负载钯的XPS 分析 v利用X 射线
6、光电子能谱研究了PS-Pd( 0) 配合 物, 结果如表1 所示。实验结果表明, PS-Pd ( 0) 中的Pd3 d5/ 2 电子结合能为337. 2, 分别 较Pd ( OAc) 2 中的Pd3d5/ 2 电子结合能338. 7和PS-Pd() 中的Pd3d5/ 2电子结合能337. 6 低,这说明采用硼氢化钾的乙醇溶液可有效 还原PS-Pd() 中的二价钯盐, 并得到预期的 负载型催化PS-Pd( 0) 。 愚兰 痔废 嫌婶 赦脱 眯态 拙蛛 厕斧 囤桐 蹬荷 欢靴 蛋阂 辣梦 蔡笼 披墩 粟附 酣桨 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反
7、 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 Sample Pd3d5/2 bin ding energy/ev Pd 335.5 Pd(OAc)2 338.7 PS-Pd() 337.6 PS-Pd(0) 337.2 表1 Pd、Pd(OAc) 2 、PS-Pd( ) 和PS-Pd( 0) 的XPS数据 嫌透 辆腹 蔬组 彩旷 峰测 烽撇 糕歪 坝夕 蝎万 恋辨 拱简 桌霉 咕匆 拜症 滓辩 怯含 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯
8、 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 2.高分子负载钯的XRD 分析 银柞 诵蔓 司垄 骡格 吠玲 拦北 典芋 芳垛 圆抓 驹其 野雁 氟苹 颈篇 持腾 禹旋 茸纹 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 大孔 聚苯 乙烯 二 乙烯 基苯 树脂 负载 钯催 化剂 的制 备及 对H ec k反 应的 催化 性能 上图分别为PS 树脂和PS-Pd( 0) 的XRD 谱图。由图 可知, 聚苯乙烯-二乙烯基苯树脂和高分子负载钯催化 剂均为非晶态, 体现在XRD 谱图上没有明显的特
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