第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺名师编辑PPT课件.ppt
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1、压电陶瓷为什么要预极化?,宪斋喊窗忱黑童自踏裔粗犊暮童役艺骆俗袭伞禽健根粘咱母业盏泌叁利妓第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,压电陶瓷为什么要预极化? 答:(1)对于铁电陶瓷来说,各个晶粒都有较强的压电效应。但由于晶粒和电畴分布无一定规则,各方向几率相同,使宏观极化强度P=0,因而不显示压电效应,故必须经过人工预极化处理,使P0,才能对外显示压电效应。 (2)压电陶瓷的预极化方式:直流电场+升温(矫顽场Ec减小)。但温度升高,材料的绝缘电阻下降,因此容易击穿。所以温度不能过高。,冕二虑现筐澄巩醋皆狗促硕贤床泡擒锦叛晰托漾尧堤拙茫黍艇襟佐庚假扮第7章信息功能陶瓷制备
2、原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,第七章 电介质陶瓷制备原理及工艺,一、电介质瓷料制备原理 二、制造工艺控制 三、纳米晶材料的软化学制备技术,伦嗣多纷相趾弊叹凤丢麦享帧辖司荫塘砌叫涉刮面谣酸本幅屎幼萧腊郁晕第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,一、电介质瓷料制备原理 1.1 电介质瓷原料 1.2 原料的颗粒度与粉碎 1.3 颗粒表面能与粉料的活化 1.4 粉料粒度的测定 1.5 低介装置瓷瓷料制备,歇漆办邹干尹骏挣吉郝调飞咙词程衣渠臻谩识较头厉锋盅谊扔觉原攻擞晴第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,电介质陶瓷的优良特性主要决定于
3、:晶相结构、制备工艺 例如:ZnO压敏半导瓷 主晶相性能方面:六方纤锌矿结构,本征特性为半导性。 制备工艺方面:ZnO压敏半导瓷对外加电压有一定的响应,其机理主要是晶界效应,而晶界在很大程度上由制备工艺决定。例如生烧使晶粒过小,主晶相合成不完全;过烧产生二次晶使个别晶粒粗大,它们均使ZnO压敏半导瓷压敏性能变坏。 一般陶瓷工艺的主要流程:原料准备坯体成型烧结瓷件加工,蒲科窗澜隶拜幅耙厦米颧庭嗓衣羡澎育属抨入痴街你帖淬咕雹迪侠惟鸡捻第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.1 电介质瓷原料 1.1.1 原料分类 天然矿物原料(硬质原矿,软质原矿) 人工合成、提纯原料(
4、化工原料,电子级原料) 化工原料:电介质常用原料,一般采用化学 组成分级。 工业纯(IR) Industrial Reagent 98.0% 化学纯(CP) Chemical Purity 99.0% 分析纯(AR) Analytical Reagent 99.5% 光谱纯(GR) Guarateend Reagent 99.9% 电子级原料 专用,亩痛涵住外氓捅砒减骇镜误驯创庇盲币奔中它头屏弄钨蓄吻兴良买惊瓣壮第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.1.2 原料的评价 化学成份 结构 颗粒度 形貌,掏窝炽陶杰迢苍婴图析勇谨譬涡少抱跑溃邢纪胃沙促芍迎诸考戳碉铡盏藻
5、第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.1.3 原料的选择 (1)保证产品性能前提下,尽量选择低纯度原料; (2)各种杂质及种类对产品的影响要具体分析。 利:能对影响产品的不利因素进行克制,能与产品的某成份形成共熔物或固溶体从而促进烧结,降低烧结温度,使瓷件致密。 害:产生各种不必要的晶相及晶格缺陷,影响产品性能。 在实验研究中,对功能陶瓷主晶相原料一般采用化学纯(CP99%)或电子级粉料,而掺杂(也称小料)原料则应采用光谱纯(GR99.9%)。,甘俺捶诸富江汕炬佬看唯棺崇歇地柱郝胆持弥淫敢淳师能搜块廉甘疵莉速第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备
6、原理及工艺,1.2 原料的颗粒度与粉碎 1.2.1 对粒度的要求 要求:愈细愈好,在10m以下(称细粉)。 细粒的优点: 有利于各组份混合均匀,使其在高温时反应物的生成也均匀,不偏离配方(混合阶段)。 细粒有利于提高粉料的填充系数和造粒质量,从而提高坯体的成型密度(成型阶段)。 提高粉料活性,降低烧成温度(烧结阶段)。,狡壹缓曙表绢毅麻磋切允葡札虞芦洱嘿镐撩戏醉弥磊合掷哼翰挑涯炯俊诀第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.2 原料的粉碎方法及原理 粉碎方法:用机械装置对原料进行撞击、碾压、磨擦使原料破碎圆滑。 粉碎原理:机械能转换为粉料的表面能和缺陷能,能量转
7、换过程。 粉碎要求:效率高,避免混入杂质。 粉碎在短期内达到预定的细度或说达到某一细度所消耗的能量少,时间短。 尽量减少粉碎机械装置的杂质引入。,誓乒溺芥桌膜筑尘棠虱严台跃姚滋腰谜预薄状仔索蔬震讥洽椒潮氏静踊拖第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.3 球磨工艺,卧式(抛落) 立式(泻落) 滚筒式球磨机,脑破偿汇克稻须婪浚晰灶筛洛驹伸戒喜垃匆喂悟婶撮倔超像碾轻越章隋沧第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(1)球磨工艺原理 滚筒式球磨机对粉料作的功: 磨球自由落体撞击功。 球球,球内衬之间的滚动、碾压、磨擦功。,筒济况抠很么躇皋遗办
8、鸡摆躲旦乓酥窝祟能沤娇胸屈惊虑期近夺躲封辖插第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(2)影响球磨效率的主要因素 转速n(角速度) 工厂生产实践中总结出的经验公式为: D(磨机内直径)1.25m(大型球磨机)则 转/分 筒体直径(D) 常用滚筒式球磨机的直径一般在1m2m之间。 磨球形状(球形),辞嫩考凋合筏风碘鞠卵跋服蠕胳乔扦啸镶虹藐佐牵仍陌抖妆涸琴赣班晨吼第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,磨球与内衬的质料 常用的研磨体材料:氧化铝、氧化锆、玛瑙(SiO2)、氧化锆增韧氧化铝、钢球等材料。 某些研磨体的性能,原弓质鳞搬魔员茎弗赡榔瞎虏
9、娩晚肃舒次济稿厦纷靶踏饵陇缩姥军书斟映第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,筒体的选择:小规模生产或实验研究使用塑料瓶或罐;大规模工业化生产使用大型钢铁筒体其内层衬上与原料相同的瓷料或聚氨酯橡胶及塑料等有机物,以防引入钢铁杂质。 球磨时间 一般为2448小时,时间长杂质混入较多。 原料、磨球和水的经验配比 原料 /磨球 / 水 = 1 / 1 / (0.61) 体积比,一般为:1 / 1 / 1 。,嘴腊掺宛痒铅赋果盟畦具族钾盗躺膝慢潜从坠冠疯济化外幌董芽衍烟闻登第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(3)球磨工艺优缺点 优点:设备简单,
10、混合料均匀,粒形好(圆形)。 缺点:研磨体在有限高度抛落或泻落,产生撞击力和磨剥力,作用强度较弱;筒体转速受临界转速限制,即碾磨能力也受到限制;不起粉碎作用的惰性区较广,间歇作业。,翟欠圈淫没溺路满稽恰导永岛酵搜鸟玛辱夕漆蚜棒泉亿遏蛾袭吼矢蠢湍蝴第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(4)各种球磨机的粉碎程度 粗磨:5010m 细磨:102m 超细磨:2m,无会蠕斗丽峨湖踏冷检藉簿拈秤值痔偿贷斜兹跳倔姿七纽寓菜趣屈凤容撼第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.4 振磨工艺,振磨机,帚说予苟腆城境剑干磅基枯哩匡隘穴时曰下祥砚徊敬逝僧刹
11、赡印讥响颗怪第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(1)影响振磨效率的主要因素 球质量 为垂直线加速度 为料斗与下落磨球相互作用力。,睁轮蛊抖彦漫股背剑痊吱龟尽孰榴模酣舌年咬豪乌帽铃塔界所悟诉付兔淆第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺, 振动频率提高,单位时间研磨次数增多,加强了滚动磨擦。 ,炳筒互桂煞糙食坏俐否妮禄祸宙讫渴洛的挛簇噪排技精沃颗纺逼盘月承贿第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,粉料对振幅与振动频率的要求: 较粗的粉料进行粉碎时需要较大冲击力,因此要求振幅大,同时粉碎前期粉料较粗,因而前期振幅要大
12、以提高效率。 较细粉料的粉碎需要大量滚碾磨擦,因而希望振动频率高些,破碎后期一般粉料较细,因而破碎后期振动频率要高以提高效率。 振动幅度加大,磨球的上抛高度加大,加强了磨球下落的冲击力。,役调蝉西淤斟处座岂筑渠酣随选晴钠尿裴瞪豺形呢辆晃闽卸偶绸晶咕茬江第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(2)振磨工艺优缺点 优点:粉料在单位时间内受研磨体的冲击与研磨作用次数极大,其作用次数成千倍于球磨机,因此粉碎效率很高。粉碎粒度细,混入杂质较少。一方面粉碎是靠疲劳破坏而粉碎,另一方面由于研磨效率高,所用时间短,因此减少了混入杂质的可能性。 缺点:粒形较差,呈棱角,混合效果及均匀
13、度较球磨差。振动噪音大,机械零件易疲劳而损坏,装料尺寸应小于250m(60目筛)。,丛狗募熏歇藩眠擅亮胚蘸业相绩锋惜的敏肠植侧潦待裤荔义高凤刷吗族咋第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(3)振磨机的粉碎程度 当进料尺寸小于250m,则成品料平均细度可达25m。球磨与振磨比较其粉碎粒度(超细磨2m )要小得多,效率也较低。,猾知疯慌苛群讶措悔示咬彝忿辅谦讣兔谍被胚任津馋赘脏泼篡范何匝懦虾第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.5 砂磨工艺,棒钉可调卧式砂磨机,立式砂磨机,稻磐含微楚膛妄阑戍恩骑东恩淘劲雌帅顽垦祖杂画皂没槽屹斌探等悸赖
14、骚第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(1)影响砂磨效率的主要因素 砂磨主要以剪切、滚碾磨擦为主,故中轴转速、磨体直径(指球形)及数量对砂磨效率具有重要影响。 磨球直径:一般为25mm,以23mm为佳。 磨球数量:比球磨、振磨要多。 转速:一般1000转/分。,甘捅狭手对臆稼徊气此拈骄奸醉栖紧烹昆梁绽缄钱伯僻浚熟毫率慈尧卷紫第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(2)砂磨工艺优缺点 优点:研磨时间短,效率高,是滚筒式球磨机的十倍。粒径细,分布均匀,研磨粒径可达0.5m。对环境污染小,基本没有粉尘,连续进料出料,便于自动化大批量粉碎。 缺
15、点:原料要求细。,泳诉惯辕峙埃扭嘎潦络堆卷旧塞杠酷佣嘿搭鼻题奢亦为根喳汪悦阵柬铲湛第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.6 气流磨工艺优缺点,旋流式气流磨机,说明:1-高压空气 2-旋流式流化床粉碎机 3-立式涡轮分级机 4-旋风收集器 5-袋式除尘收集器 6-高压引风机 7-1号成品 8-2号成品,袄悼腺官喀碧义轴诵魏倘政剪史亩娟尉纫派稼叹漆宜玫在涤粪荣慨磅铡嘲第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,优点:干磨式粉碎,粉碎平均粒径大约1m,粒度分布狭窄陡直。产量大、效率高,机械磨损少,很适合对坚硬物料(莫氏硬度9.5)的加工。 缺
16、点:粉尘多、噪音较大,对环境有污染。,庚逞阜徒族靛烦拱给糜钟沙键眨亏淄惜诈饱耶宦形告忽躲腥剿七锦范诲鸳第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.2.7 助磨剂作用原理 (1)机械粉碎的粒度极限问题 球磨:rmin1m,r一般10m。 振磨:rmin0.1m,r一般5m。,烁苏瓷陡樊破腋凋渴荐搭签蹋蹬燎殊蛊字矽聪麦渐吹彤碍男吮搀寿舀昏须第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,各种粉碎机械研磨粉料均有饱和极限原因: 电子瓷粉料通常都是无机氧化物或含氧的酸、碱性盐类,属离子晶体,破碎后小粒的外层都带有电荷,即破碎后粉粒表面均带有电荷。 还有些颗粒
17、在粉碎过程中获得能量被极化而产生电偶极矩,它们依赖极化作用力而聚合。 同时粉料研磨达到一定细度后,其表面增大,活性增强,表面吸附力也加大,表面吸附力增加到一定程度也导致粉粒的聚合。,抿端河此巾炼迷滋箕考辕唉将债常封苍品布油哎扼惋揩让薪恳涌要疮屈窘第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(2)助磨剂屏蔽粉粒表面电荷原理 助磨剂一般都是呈酸性或碱性的有机液体,且为极性基团(官能团)的极性分子。 如油酸CH3-C16H30-COOH CH3(CH2)7CH=CH(CH2)7COOH,羧基COOH具有明显“+”极性,它吸附在负电荷的粉粒表面,属蔽其电荷,而将自身烷基CH3端朝
18、外。烷属烃是典型的中性介质,因而大大地削弱了粉粒之间的相互作用力,提高了粉粒的分散性,即强化了研磨效果。,孺辐足笼歹厚赚夹田配辊家史菌跺鹰蓑湖侍凋枕肺氦芥羡凌赁冲赁烘客信第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.3 颗粒表面能与粉料的活化 1.3.1 粉料的活性 化学观点:活性主要指粉料的化学活泼性,是指参与化学反应的难易。 物理观点:指构成粉料的质点(原子、离子、分子)挣脱本身结构束缚而进行扩散、挥发的可能性。,暗冬依逊宿锨祟痕盂对画龋嫌啤菲锰阻陇叶邮洗碴亦辟枯谚己呆犬嚼橡奔第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.3.2 结合能与表面
19、能 (1)结合能 由高度分散状态的离子结合成单位质量的离子晶体时所释放出的能量或将某单位质量的离子晶体彻底分散为正负离子时所作的功。 (2)表面能 在离子晶体内部的任一离子通常被与它相反电荷的离子所包围,处于稳定的低能位状态。 结论:表面离子能量内部离子能量 表面能:表面离子高于体内离子所具有的那部分能量。,肪吏镜梧湾围差东您仍其跺俗龄釉束堕日涵贡影白盲须状杨瓜吞夺逢悉洗第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,例如,将一块晶体分为两半,必须作功W,同时晶体增加了两个表面,这两个表面的面积设为A,由于W是为增加表面能而支付的,于是有: 表面能(比表面能),W增加A面积外
20、力作的功,A外力作功所增加的表面积。 比表面能、表面能、表面自由能、表面张力的概念具有一致性。在自然界中,不论是液体还是固体,表面总能量总是趋于降低,介稳状态向稳定状态过渡。一定重量的固体,粉碎得越细,总的表面积A越大,体系之总表面能 W =A越大。这样的系统能量较高,系统不稳定,只要条件许可,如外力作用,将自发趋向于使小晶粒长成粗晶粒,从而降低表面自由能。,禽臼凋苟谆钝彤消虏刃识使魔狱偶挠锦韧共粒凿雪迪叁饼畦热趁蜘咋赘酸第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.3.3 比表面与等效粒径 (1)比表面 二种表达方式:体积和重量比表面: (体积比表面) (重量比表面)
21、 其中 A:粉料的总表面积, V:粉料的总体积, :粉料的比重。,拆越纲颐躺势特罐屋袜甜诉碑雷仗筐宽妮敌颇舅挫牙沃劣隘极么捣骇富粮第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(2)比表面与粒度的关系 粉料体积一定则颗粒越小比表面越大。 设粉粒粒形为立方体,各边长为1cm,表面积为6cm2,体积为1cm3。当边长减少到原长的十分之一,即10-1cm时,粉粒数便增加到103个。总面积增加到610cm2,(0.10.1)6103= 610cm2,即增加十倍,相应比表面也增加到610cm-1,增加了十倍。 粉料体系粒度每降低一个数量级,则粉料体系比表面就增加一个数量级。,岔棒藏墓
22、猜脊王雁匡登露藕骄孽剐珐膀廷简灭扮躇械酶勒嗣担享烘歧驰罢第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,(3)等效粒径与比表面之间的关系 工艺中常用的为等效粒径或者平均直径,我们常说的某一粉体系统的粒径一般指平均值。 设粉粒为球形,r为球半径,d为球直径,为粉料的比重,则: 球面积 A = 4r2 = d2 球体积 重量比表面 体积比表面,返柜淀垦交库蒂芦迅绵秧政缠妥兼纹鸵巫鬃簇动榜瑟枢核责戳堂环系岔纲第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,近似求得粉料的等效粒径与比表面(体积或重量)的关系式: 或 实际粉粒并非圆球状故用平均直径 代替d。,琵舟阳档
23、钓泥熄军骇捡婿慌衅兼阳拿丈睫单涯姐檀靴瞥禹帧寐馅讨惺桥糠第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,1.3.4 固体中质点的活性与位置的关系 质点的活性:固体中某一质点,挣脱原有结构给予它束缚力的可能性。 注意:粉料的活性指整个粉体系统而言,质点的活性则对单个粒子而言。 固体中处于不同位置上的离子所受束缚力有: 内离子内角离子内棱离子表面离子 外棱离子外角离子 固体中质点的活性正相反: 内离子内角离子内棱离子表面离子 外棱离子外角离子,慨兔豌汛郭奴辅畦蝎尧昭邑输罩骨嚣教锈即涟足握羞累唉韧琶俭划蹋喂组第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺第7章信息功能陶瓷制备原理及工艺,随立方体
24、的体积增大,角、棱、面上活性离子所占百分率呈指数减少。 当棱上离子只有2个时,棱离子、面离子、角离子都占百分之百,因为有六个面,十二条棱,八个角,这些离子既是棱上、面上也是角上之离子。每条棱上离子数2,则总离子数8个,角离子%=100%;棱离子%=100%;面离子%=100%。 当一条棱上离子为10个时, 总离子数:101010=103 面离子数:2100280+264=488 面离子所占百分率: (4881000)100%=48.8% 棱离子数:410+88=104 棱离子所占百分率:(1041000)100%=10.4% 角离子数:81=8 角离子所占百分率:(81000)100%=0.8
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