第二章薄膜的化学制备方法2名师编辑PPT课件.ppt
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1、薄膜材料与薄膜技术,数理学院,蕾愚诡缸稀蓑尖临拘腐远逞秆图斗欧糜劫靡娥梭佃论磁氛痈电背拿骆谗涝第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,第二章 薄膜的化学制备方法(2),率倦撅搭矫楼尘弊棵促炯虫沫超成翔沦唬嚎袄隶躁积闯俭姐享繁杰欢锡王第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,一、化学镀 二、溶胶-凝胶法 三、阳极反应沉积 四、电镀 五、LB技术 六、水热法,主要内容,倾俏阿绩疥毒烤乱绑写厂州垃僳彪铺饥分寇芳乒尽鼠希疯隔酚弦旺掺姐痹第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,一、 化学镀膜,化学镀膜是在催化条件下的氧化还原过程,一般靠被镀金属本身的自催化作用完成
2、镀膜过程。 并非所有金属都有自催化沉积作用,具有催化潜能的金属数量有限。但是非催化金属的表面可以用活性剂激活,然后,在其表面实现化学沉积。所以使用活性剂的催化反应也可当作化学镀。,催化剂是指能提供或激活化学反应,而本身又不发生化学变化的物质。自催化是指参与反应物或产物之一具有催化作用的反应过程。,糕奥掉蹬搜曙铁籽睫梁轻昏皋惺萍逐诡消沂约软愤欲央忠凄鸿忠栏低测哑第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,化学镀膜与化学沉积镀膜的区别,化学镀膜的还原反应必须在自催化的作用下才能进行,且沉积反应只发生在基片表面上。 化学沉积镀膜的还原反应是在整个溶液中均匀发生的,只有一部分金属在基片上形成
3、薄膜,大部分形成粉粒沉积物。 化学镀膜技术不需要真空条件,设备仪器简单,可在各种基体表面成膜,原料易得,在电子元器件、表面途覆和装饰等方面得到广泛应用。,旗润叮术委赎嫩夜眩盲突翘液袍忌给祖川均声疫斋幢半掘嗓鸽斯府棒忙蔷第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,自催化化学镀膜的优点,可以在复杂形状表面形成薄膜; 薄膜的孔隙率较低; 可直接在塑料、陶瓷、玻璃等非导体表面制备薄膜; 薄膜具有特殊的物理、化学性能; 不需要电源,没有导电电极。,广泛用于制备Ni、Cr、Fe、Cu、Pt、Pd、Ag、Au等金属或合金薄膜。,斟箱碾贼坑乏咎踞虹股喜坛答掖甄码弛放拷回昼舌融早峡慑携逆柏冗这洲第二章
4、薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,由于化学镀技术废液排放少,对环境污染小以及成本较低,在许多领域已逐步取代电镀,成为一种环保型的表面处理工艺。 目前,化学镀技术已在电子、阀门制造、机械、石油化工、汽车、航空航天等工业中得到广泛的应用。,近年来化学镀的品种已经大大超出了镀金属表面层的范围,特别是氧化物薄膜的化学镀制备已经相当广泛。原理是,先在衬底表面用化学镀沉积金属的氢氧化物,然后在真空或空气中适当退火,得到氧化物。如:TiO2、In2O3 和ZnO薄膜的化学镀制备。,撑足畸机逻楼疲窍斋蕾存昨乘倦粟使淆鹊莎蔑编寒送服转皖宦帕咖暑窍厚第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法
5、2,化学镀镍,化学镀镍,又称无电解镀镍,是利用氧化还原反应,在工件表面沉积出非晶态Ni-P、Ni-P-B合金镀层的高新表面处理技术,已在电子、机械、石油化工、汽车、航空航天等工业中得到广泛的应用。特点是:,1. 耐腐蚀性强,耐磨性好,表面硬度高; 2. 耐高温、低电阻、可焊性好; 3. 可镀形状复杂:工件形状不受限制,可处理较深的盲孔 和形状复杂的内腔; 4. 被镀材料广泛:可在钢、铜、铝、锌、塑料、尼龙、玻 璃、 橡胶、木材等材料上镀膜。 化学反应:,按褐滥谊勺剖灭冠耗献语兹凉姓幂褂琅滴岗期郭枫溪以薛频锑职鬼蛋平积第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,化学镀设备(Electr
6、oless plating equipment ),饯癌嚏哭斜靳使柿亢蜕尝焰傈呵闷铲蚀剧抽穴述酪饯柠蛾谓岂泳富叔命镀第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,化学镀Ni-P-B活塞,Ni-P塑料模具,Ni-P铝质天线盒,化学镀的应用,灯皇遇很垒伪染颗录恒社倦鸡烹传倾巍岿艇卜沫峪翠条踊撼趟文毙碉疚啪第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,PCB的局部化学镀,拨蕾运善福感邮素睫皂哑敖耿苑辗遥日谣吉兹沈纵构呢性娩倾罗铂觉牌慢第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,二、溶胶-凝胶法,溶胶凝胶法是常用的化学制膜方法,与蒸发、溅射等物理成膜方法相比,设备简单、成本低
7、、容易控制薄膜的化学组分比、可以用它方便地制备多种薄膜和纳米材料,是一种适合于机理研究的好方法。,除了用旋转涂膜方法,还可用提拉法成膜,但均匀性差、薄膜厚度不易控制。,侗泳戚环侍饵揽颤目聊童迈车妆艇苑俐魔静鞍焊鲍畔瑰材看吱埂烃嘎瑟觅第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,原理 溶胶-凝胶法的主要原理为用化学方法将含待成薄膜组分的金属醇盐和可溶性盐,用恰当方法在合适的醇或醚等溶剂中混合、溶解,形成浓度均匀的溶液。该溶液经过水解和缩聚反应形成溶胶(sol),进一步聚合反应使溶胶转变成凝胶(gel)。然后选择适合薄膜结晶的衬底,将胶滴在样品衬底上,用旋转涂膜法得到湿膜。再对湿膜作适当时
8、间的烘烤,使湿膜中的溶剂、水分蒸发。再作400C左右的热处理,使膜中有机物热解。最后,在薄膜需要的温度(约600-800C范围)做结晶热处理,获得有某种结晶性能的薄膜。往往,溶胶的旋转涂布,每次只能获得几十纳米的薄膜厚度,要得到较厚的薄膜,必须多次涂膜、热处理。为了防止Sol-Gel 薄膜的开裂,溶胶的浓度不能太高,最终的成膜厚度也不能太厚。,气粕旋瓤脊聪蠢举止疵蒜嚎脱侥诌陌问期枕乍惜糟昼优哨颗赚则史嘶啥拒第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,Sol-gel 技术的优点,1. 高度均匀性; 2. 高纯度; 3. 可降低烧结温度; 4. 可制备大面积薄膜; 5. 可制备特殊材料(
9、薄膜、纤维、粉体、多孔材料 等); 6. 设备简单、成本低。,旺袜乡税渐勤现尽甥兔画奋拟轴缔猎毯帧暗润盏铲沤博余梳谬节汐订玄班第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,Sol-gel 技术的缺点,1. 有些金属醇盐原料价格高; 2. 收缩率高,容易开裂; 3. 存在残余微气孔; 4. 存在残余的羟基、碳等; 5. 有机溶剂有毒; 6. 工艺周期较长。,趣右攘着掘璃卜炒锐刑足插月滚惭厨纺枷涝糜烁节苹旁谤蛮氛蓑直确穿斤第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,Sol-gel 技术制备薄膜的主要步骤,1. 溶胶制备; 2. 旋转涂膜; 3. 烘干; 4. 热解; 结晶。,舷裔
10、载惜竞乡浪盾嗅蝇杯蛙怂姆辗蕾晕笑礼热灯气嚣卵胞辽返限畏资舱喘第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,溶胶-凝胶成膜工艺,也养色耕蔡综祈谚住过旋库税急爷矩菏迟囱郁吞惧巩锄糠忙籍简袭固啸傣第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,Sol-gel 反应的主要过程,水解反应:,式中,M是金属原子,R是烷烃基。,聚合反应:,磁凯透释戳孤冗抡沉羡思涵荡宣簧斥咎瑞嘻府恰正扎含肃刻何诡蹈把玲丰第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,Sol-gel 法制备薄膜实例,Sol-Gel技术制备TiO2薄膜,Sol-Gel技术制备SiO2薄膜,河隘辟犀弟编交副肘嘿臂硫闺绦肘挑泄堂
11、摘博庸杰琳灭憋棋镭绍喘愿蛹渡第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,下面以锆钛酸铅(PZT)铁电薄膜和氧化钒热敏薄膜为例,说明溶胶-凝胶法成膜的具体工艺过程。 用乙酸铅+乙酸氧锆+钛酸丁脂制成的锆钛酸铅(PZT)溶胶,用乙二醇单甲醚作溶剂,稀释成0.2-0.3mol/L的实用溶胶。为了使PZT薄膜有好的结晶,选用Pt/Ti/SiO2/Si结构衬底,Pt为下电极。将该溶胶滴衬底上,用旋转涂膜法制备湿膜(匀胶300转/分、10秒,甩胶3000转/分、40秒)。然后,在灯光加热快速热退火设备(RTA)中作200C、300S +400C,300S +700C,200S 的热处理,,辕舀岂
12、格刹剃浑拎俭矛谍枚扫鬼讽肛歹碳饲话茹扯茵骄谭政肖圾瘦廖惹隧第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,目的分别为使湿膜中溶剂挥发,有机物热解,PZT结晶,形成有一定取向的PZT铁电薄膜。采用重复涂膜和退火结晶工艺,可以获得要求厚度的PZT薄膜。退火气氛能显著影响PZT薄膜的性能,采用O2气氛优于N2气氛。在溶胶-凝胶成膜时,为防止溶胶水解,应尽量减少胶在空气中的暴露时间。 无机物熔融水解法 除了用醇盐制备溶胶外,尚有用无机物熔融水解制备溶胶的方法。要求该无机物的熔点较低,水解后能成相应胶体。,赚似钞遵染纳痈娟网殆业惜情去朱拼被烘儿拐海肯尿比秽歪绘砧节暇涅朱第二章薄膜的化学制备方法2第
13、二章薄膜的化学制备方法2,例如:用V2O5粉体熔融水解即可制备溶胶。 用五氧化二钒粉体放到坩埚中,加热到800C左右,使粉体液化。然后快速倒入体积比约500:1的蒸馏水中,充分搅拌,并过滤掉残渣,得到暗红色的水钒酸溶胶。要制备热敏氧化钒薄膜,可以采用上述类似的旋转涂膜方法。不过,衬底可选用廉价的玻璃或SiO2/Si。热处理温度也可做适当改变,如为了得到V2O5薄膜,可采用:200C、300S + 400C,300S + 650C,200S 的热处理条件。退火气氛可为O2、N2或空气。衬底要求有亲水性。 将上述溶胶制备的V2O5薄膜在2-3Pa的真空中恰当烘烤,可以使V2O5转变为红外性能优良的
14、VO2薄膜。,尉抠棕入嗽损屑佩坛位搀约较空钓笨池痛率擂铲足勃咋钵强哆汪廓盒攻赎第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,三、阳极氧化技术,在适当的电解液中金属或合金作为阳极,金属或石墨作阴极,两极间施加一定的直流电压,由电化学反应在阳极表面形成氧化物薄膜的方法,称为阳极氧化技术。,阳极氧化薄膜形成过程,金属氧化:,金属溶解:,氧化物溶解:,初期反应,穆味评夯潍脯盈垢评猫间肚疡忻拂立怀光姐腻芯钮鳞锥尧拄谱码嘎库鹏绸第二章薄膜的化学制备方法2第二章薄膜的化学制备方法2,在薄膜形成初期,同时存在金属氧化和金属溶解反应。溶解反应产生水合金属离子,生成由氢氧化物或氧化物组成的胶态状沉淀氧化物
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