第十一章食品添加剂的测定名师编辑PPT课件.ppt
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1、第十一章 食品添加剂的测定 *1 抢 溜 另 报 穆 涨 滚 誉 末 端 峰 守 具 粥 殷 剧 膏 于 佰 茫 蜜 宙 阮 札 矢 抖 贾 因 蜀 玛 夷 港 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 目 录 *2 第一节 概述 第二节 甜味剂的测定糖精钠、甜蜜素、甜味素 第三节 防腐剂苯甲酸及山梨酸、对羟基 苯甲酸酯、丙酸钙、脱氢 乙酸、禁用防腐剂 第四节 抗氧化剂BHA、BHT、PG、 第五节 发色剂硝酸盐、亚硝酸盐 第六节 漂白剂亚硫酸盐、过氧化苯甲酰 第七节 着色剂 装 刚 盎 尊 拳 种 硒 终 望 佰 态 淋 校 寨 朵 冬
2、懒 褪 嚷 帜 汉 杀 然 村 遇 滨 矩 则 椭 威 筋 汪 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第一节 概述 一、食品添加剂的定义与用途 在食品的生产加工过程中,由于某些需要, 有意识地向食品中添加少量化学合成物质或天然 物质,在食品工艺学上把这些物质称为食品添加 剂。 中华人民共和国食品卫生法对食品添加剂 的定义为“为了改善食品品质和色、香、味以及为 满足防腐和加工工艺的需要而加入食品中的化学 合成物或者天然物质。” 该法还规定了食品强化剂的定义是“为增强营 养成分而加入食品中的天然或人工合顾的属于天 然营养范围的食品添加剂”。
3、 *3 逐 肚 芬 张 踪 舅 墓 坝 缘 焊 撕 晤 馏 踏 赛 笔 沛 歌 点 怕 州 藻 故 就 瞥 超 莆 羔 晨 志 氧 微 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 食品添加剂按其来源分为天然与合成两类: 天然食品添加剂主要来自于动、植物组织或微生 物的代谢产物。 人工合成食品添加剂是通过化学手段使元素或化 合物发生氧化、还原、缩合、聚合、成盐等一系 列化学反应而制成。 食品添加剂种类有: 防腐剂、抗氧化剂、发色剂、漂白剂、酸味剂、 凝固剂、疏松剂、增稠剂、消泡剂、甜味剂、着 色剂、乳化剂、品质改良剂、抗结剂、酶制剂、 香料、营
4、养强化剂、食品加工助剂、增味剂、保 鲜剂及其它添加剂等。 *4 趋 澡 惫 莱 树 护 荆 恰 牡 萌 遇 鹰 乓 薯 偷 魔 芋 稻 馁 良 萧 螺 赴 鸡 望 汹 览 滇 斌 秆 秦 滤 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 使用食品添加剂应该遵循以下原则: 1.经过规定的食品毒理学安全评价程序的评价 证明在使用限量内长期使用对人体安全无害。 2.不影响食品感官性质和原味,对食品营养成 分不应有破坏作用。 3.食品添加剂应有严格的质量标准,其有害杂 质不得超过允许限量。 4.不得由于使用食品添加剂而降低良好的加工 措施和卫生要求。
5、5.不得使用食品添加剂掩盖食品的缺陷或作为 伪造的手段。 6.未经卫生部允许婴儿及儿童食品不得加入食 品添加剂。 *5 看 断 踊 悯 铣 伞 路 涯 岗 畴 丽 试 褪 惠 况 檀 痢 哈 邦 妒 闽 写 汰 轨 别 箭 倪 蔽 期 吞 帮 捏 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 二、食品添加剂的卫生学问题 1.急性和慢性中毒 2.引起变态反应 3.体内蓄积问题 4.食品添加剂的转化问题 *6 蒙 扑 纂 九 凛 夹 乘 掩 竿 怯 蠕 髓 珠 僚 斥 凛 盔 袒 脐 写 明 膨 居 开 犀 河 过 魂 挽 玫 魁 肩 第 十 一
6、章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 三、食品添加剂的测定 食品添加剂的分析测定一般包括三部分的内容 ,即: 添加剂本身的测定,以保证其应有的质量标准和 安全性,主要有鉴别试验、含量分析、质量指标 分析等; 食品中食用添加剂的定性、定量分析; 食品中禁用添加剂的测定。 日常检验中经常遇到的食品添加剂主要有防腐剂 、抗氧化剂、着色剂、发色剂、甜味剂等, 测定方法:比色法、紫外分光光度法、薄层色谱 法、HPLC法 *7 膏 窗 驮 踩 逝 侧 凤 郎 苛 塞 瘤 壳 束 畦 回 邢 汝 梳 恋 镜 筹 羽 召 酋 喀 靴 玖 技 恒 碾 缀 郸 第 十
7、 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 食 品 中 常 见 添 加 剂 的 测 定 防腐剂的测定食品中苯甲酸、山梨酸及其盐的测定 食品中对羟基苯甲酸酯的测定 食品中丙酸钠、丙酸钙的测定 食品中脱氢乙酸的测定 禁用防腐剂的检验 抗氧化剂的测 定 食品中BHA和BHT的测定 油脂中PG的测定 甜味剂的测定食品中的糖精钠的分析 食品中环已基氨基磺酸钠的测定 食品中天门冬酰苯丙氨酸甲酯的测定 漂白剂的测定食品中亚硫酸盐的测定 食品中过氧化苯甲酰的测定 食品中发色剂亚硝酸盐与硝酸盐含量的分析 食品中着色剂的测定 * 8 钦 睬 跺 鞍 峙 于 痹 忙 睫
8、 痉 舞 祷 妹 厘 讨 戈 添 耗 挪 袜 策 滁 箩 哄 顾 铝 贼 活 狸 噪 蓟 缕 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第二节 甜味剂的测定 一、主要甜味剂的性质 甜味剂是赋予食品甜味的添加剂,可分为天然甜味剂 和人工合成甜味剂。 天然甜味剂中包括蔗糖、果糖、葡萄糖、麦芽糖等天 然糖类和糖的衍生物(如木糖醇、麦芽糖醇等)以及其它 天然甜味物(如甜菊糖甙、甘草酸、某些蛋白质等)。 人工合成甜味剂主要是一些具有甜味的化学物质,其 甜度一般比蔗糖高数十倍仍至数百倍,但不具有任何营养 价值。 我国批准并广泛使用的主要有糖精钠、环已基
9、氨基磺 酯钠(甜蜜素)、天门冬酰氨酸甲酯(甜味素)等。 *9 丢 源 华 陌 遭 珐 税 须 瘁 霉 大 翌 氖 骤 葫 鹃 膏 忻 夕 连 占 炼 舜 蹈 脂 僳 铣 患 龚 孙 电 札 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 糖精化学名称为邻-磺酰苯甲酰亚胺其分子 式为C7H5O3NS,白色结晶或白色晶状粉末, 难溶于水,溶于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂 ,化学性质不稳定,遇热易分解。 糖精钠为糖精的钠盐,是含有两个水分子 的无色或白色结晶,无臭,稍有苦味,在空气 中风化失去结晶水后成粉末状。溶于水,不溶 于乙醚、乙醇、氯仿等有机试剂,
10、化学性质较 为稳定。 *10 饺 印 舅 哎 鼓 斤 萝 稻 烩 协 瑰 住 啃 碘 举 装 渴 踊 籍 有 崔 壳 沂 奄 帜 潘 骤 唾 留 锐 伎 溯 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 糖精对人体无营养价值,一般认为糖精钠在 体内不被利用,大部分由尿排出。 有试验表明,过量摄入糖精钠可导致实验动 物肿瘤发生率增大。国际上对糖精钠的利用普遍 采取限制态度。美国允许使用在软饮料0.072g/L ;冷饮0.150g/L;糖果2.12.6g/kg;烘焙食品 0.012g/kg。FAO/WHO规定糖精的ADI为2.5mg/kg 体重,在
11、膳食治疗中为10mg/kg体重。 *11 刊 痢 婉 鞍 屑 必 咀 碟 室 妄 惨 观 碳 焉 扭 冯 宙 颁 纂 要 灸 蛇 彤 吼 屋 冯 氢 乞 疹 际 爸 砷 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 甜蜜素化学名称为环已基氨基磺酸钠,分子 式为C6H12NaO3S,结构式为: 甜蜜素纯品为白色结晶粉末,甜度为蔗糖的 40-70倍,易溶水,微溶于乙醇,不溶于三氯甲烷 、乙醚。摄入体内后,40%由尿排出,其余的由 粪便排出。主要供糖尿病患者使用,使用浓度不 超过0.4%,FAO/WHO规定ADI为11mg/kg体重。 *12 NHS
12、O3Na 捶 荣 魄 诛 瘦 柔 又 诱 炳 唆 哑 负 懂 习 派 挫 悟 葡 妮 焕 寺 爹 臭 琢 甄 俊 渔 糟 绷 辽 入 级 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 二 食品中甜味剂的允许量标准 *13 彭 闸 芭 逼 汤 废 汉 坊 渡 戈 豹 寓 振 卤 格 条 蝉 拦 贮 菊 烃 徽 派 羚 动 翰 蒲 甘 憎 帛 择 否 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 *14 冉 撩 银 疾 侈 菠 辛 卵 冷 唉 怯 加 他 茎 哟 蜀 猩 辗 拽 拥 雪 戴 掳 烧
13、琳 筒 循 酣 昨 述 腔 惑 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 食品中的糖精钠的分析 糖精钠的测定方法较多,国家标准 GB/T5009.28-1996中规定了高效液相色谱法、薄 层色谱法及离子选择电极法测定食品中糖精钠的 标准方法。 另外气相色谱法、比色法、紫外吸收分光光 度法、荧光法等方法也常用于测定糖精钠。 应用气相色谱法测定时,样品提取液中的糖 精钠需要通过甲基化或三甲基硅烷化处理,然后 才能进行气相色谱分离测定。 比色法测定糖精钠是应用糖精钠与苯酚-硫酸 在175下反应,生成酚磺肽,在碱性条件下生 成红色产物的原理进行测定
14、。 *15 按 古 婪 帕 鸯 感 燎 骋 诫 攘 绿 斑 恶 骇 奎 稍 隙 苑 辗 洞 芭 兢 蚤 芍 旬 齐 塌 烙 氛 乖 痔 竹 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 (一)高效液相色谱法 1 原理 样品加温除去二氧化碳和乙醇,调pH至近中性,过滤 后进高效液相色谱仪经反相色谱分离后,根据保留时间和峰 面积进行定性和定量分析。 2 试剂 ()甲醇:经滤膜(0.5m)过滤 ()氨水():氨水加等体积的水混合 ()乙酸铵溶液(0.02mol/L):称取1.54g乙酸,加水至 1000mL溶解,经滤膜(0.45m)过滤 ()糖精钠标
15、准储备溶液(1.0mg/mL):准确称取 0.0851g经120烘干小时后的糖精钠,加水溶解定容至 1000mL。 ()糖精钠标准使用溶液(0.1mg/mL):吸取糖精钠标准 储备液10.0mL放入100mL容量瓶中,加水至刻度,经滤膜( 0.45m)过滤。 *16 多 檀 灭 签 善 绩 待 文 羔 构 鲤 茵 忻 蹦 摆 拐 料 曳 彩 除 盼 痘 煽 链 叙 交 糕 戮 像 楷 系 常 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 仪器 高效液相色谱仪,紫外检测器 分析步骤 ()样品处理 汽水:称取5.0010.00g样品,放入小烧杯 中
16、,微温搅拌除去二氧化碳,用氨水(1+1)调 pH约为。加水定容至适当体积,经滤膜( 0.45m)过滤。 果汁类:称取5.0010.00g样品,放入小烧 杯中,用氨水(1+1)调pH约为。加水定容至 适当体积,离心沉淀,上清液经滤膜( 0.45m)过滤。 配制酒类:称取10.00g样品,放入小烧杯 中,水浴加热除去乙醇,用氨水(1+1)调pH约 为。加水定容至适当体积,经滤膜( 0.45m)过滤。 *17 称样 加热 调pH 过滤 剁 授 葱 奸 雀 眺 素 赶 诊 瓢 葫 芥 痹 恋 产 防 垃 大 暑 辰 胖 庶 仔 却 甚 符 述 蔚 厉 侵 勃 踢 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的
17、 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 ()高效液相色谱条件 色谱柱:YWG-C18 4.6mm250mm 10m不 锈钢柱。 流动相:甲醇:乙酸铵溶液(0.02mol/L) (5+95)。 流速:1mL/min 检测器:紫外检测器,波长230nm,灵敏度 0.2AUFS ()测定 取样品处理液和标准使用液各10L(或相同 体积)注入高效液相色谱仪进行分离测定,根据 峰保留时间定性,峰面积定量。 *18 材 闹 昧 蝎 喂 赦 荒 托 辗 钳 味 宋 爵 络 寡 故 摇 在 哎 碳 波 概 沪 栅 定 深 恼 燥 蹋 肛 缨 曳 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定
18、 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 ()计算 式中: 1样品中糖精钠含量,g/kg; m1进样体积中糖精钠的质量,mg; V1样品稀释液总体积,mL; V2进样体积,mL; m2样品质量,g。 结果表达:报告算术平均数的三位小数。 允许相对相差小于10%. *19 辈 押 颅 敏 幕 翅 盎 妇 杖 前 忧 约 揣 札 循 馈 更 惊 膏 疲 晴 级 碌 腥 阳 商 勉 沮 涸 镀 瓜 蹦 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 (二)薄层色谱法 原理 在酸性条件下,食品中的糖精钠用乙醚提取、浓缩 、薄层色谱分离,显色后与标
19、准比较,进行定性和半定量分 析。 试剂 (1)乙醚:不含过氧化物。 (2)无水硫酸钠 (3)无水乙醇及95%乙醇 (4)聚酰胺粉:200目 (5)盐酸(1+1):取100mL盐酸加水稀释至200mL。 (6)展开剂:正丁醇氨水无水乙醇(7+1+2),异丙酮氨水 无水乙醇(7+1+2) (7)显色剂:溴甲酚紫溶液(0.4g/L) 称取0.04g溴甲酚紫,用 95%乙醇溶解,加氢氧化钠溶液(4g/L)1.1mL调节pH为,定 容至100mL。 *20 舀 氓 元 春 颜 黔 瘁 洋 合 耳 铭 男 如 堰 谋 些 跳 九 丸 腻 夏 萨 档 闹 袒 垫 僵 喻 泣 涟 菏 梧 第 十 一 章 食
20、品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 (8)硫酸铜溶液(100g/L) (9)氢氧化钠溶液(40g/L)。 (10)糖精钠标准溶液:准确称取0.0851g经120烘干小时 后的糖精钠,加乙醇溶解,移入100mL容量瓶中,加95%乙 醇稀释至刻度。此溶液每毫升相当于1mg糖精钠( C6H4CONNaSO22H2O)。 3 仪器 (1)玻璃纸:生物制品透析袋或不含增白剂的市售玻璃纸。 (2)玻璃喷雾器 (3)微量注射器 (4)紫外灯:波长253.7nm (5)薄层板:10cm20cm 或20cm20cm (6)展开槽 *21 臀 帘 绞 迪 灼 冬 截 颗 构
21、 斩 抱 挖 鄙 虚 嚼 铝 腮 份 侠 够 缔 西 蚤 屈 钎 轧 靡 舍 晚 吊 让 遁 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 4 分析步骤 (1)样品提取 饮料、冰棍、汽水:取10mL均匀试样(如样品中含有 二氧化碳,先加热除去,如样品中含有酒精,加4%氢氧化钠 溶液使其呈碱性,在沸水浴中加热除去)置于100mL分液漏 斗中,加2mL盐酸(1+1),用30,20,20mL乙醚提取次,合并 提取液,用5mL盐酸酸化的水洗涤一次,弃去水层,乙醚层 通过无水硫酸钠脱水后,挥干乙醚,加2.0mL乙醇溶解残留物 ,密塞保存,备用。 酱油、果
22、汁、果酱等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置 于100ml容量瓶中,加水至约60ml,加20ml硫酸铜溶液( 100g/L),混匀,再加4.4ml氢氧化钠溶液(40/L),加水至 刻度,混匀,静置30min,过滤,取50ml滤液置于250ml分液 漏斗中,以下按自“加2ml盐酸(1+1)”操作。 *22 诸 钠 厘 撒 稗 衬 碱 撕 佯 坊 劳 药 幌 渣 妨 赎 锚 知 翰 乞 立 纂 梁 决 打 标 肤 刮 智 傣 熊 锑 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 第 十 一 章 食 品 添 加 剂 的 测 定 固体果汁粉等:称取20.0g磨碎的均匀试样,置于 200ml容量瓶中,
23、加100ml水,加温使之溶解、放冷,以 下按自“加20ml硫酸铜溶液(100g/L)”操作。 糕点、饼干等蛋白质、脂肪、淀粉含量高的样品: 称取25.0g均匀试样,置于透析用玻璃纸中,放入大小适 当的烧杯中,加50ml氢氧化钠溶液(0.8g/L)调成糊状, 将玻璃纸口扎紧,放入盛有200ml氢氧化钠溶液(0.8g/L )的烧杯中,盖上表面皿,透析过夜。量取125ml透析液 (相当于12.5g样品),加约0.4ml盐酸(1+1)使成中性 ,加20ml硫酸铜溶液(100g/L),混匀,再加4.4ml氢氧 化钠溶液(40g/L),混匀,静置30min,过滤。取120ml (相当于10g样品),置于2
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