20钢渗氮表面500℃盐浴渗铬层微观组织结构研究.doc
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1、20钢渗氮表面500盐浴渗铬层微观组织结构研究Microstructure of the Composite Chromized Layer on 0.2 wt % steel after 500 Salt-Bath Chromizing Wu Cuilan, Yuan Min, Chen Wanglin Abstract: Plain low-carbon steel with 0.2 wt % carbon (steel 20) first was treated by plasma nitriding and then was processed by salt bath chromiz
2、ing at 500for 1h, 5hs and 12hs, respectively. The microstructure of chromized layers was studied by means of optical microscopy, X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transmission electron microscopy (TEM). The results show that the chromized layer consists of CrN, -(Cr, Fe
3、) 2 (N, C) 1-x . With prolonging the chromizing time further, the amount of -phase in surface layer increases and Cr7C3 phase can appear in the surface. The chromized layer formed at 500for 12h contains both sub-micron CrN grain area and nano-material area. The fine CrN grains could grow up to hundr
4、eds of nanometer while there were a lot of twins or/and stacking faults in the Cr7C3 grains. Key words: Steel 20; plasma nitriding; Chromizing; chromium nitrides. 1 引 言 通过渗铬能获得到具有高硬度、耐磨性、耐腐蚀性以及抗高温氧化性能的渗铬层1。目前,虽然渗铬工艺不断改善,涌现了许多新方法,但是迄今为止,工业上渗铬温度仍然超过9002,3。过高的渗铬温度,直接影响了基体心部组织,同时也浪费了能源。工业界和学术界都企图在保持原有渗铬
5、的综合性能的基础上追求低温度、短时间渗铬4-7。 近年来,有一种渗铬工艺由于其能显著降低温度,而且在短时间内能获得较为致密的渗铬层,达到了减小工件变形、组织粗化的目的,从而受到了许多研究者的关注8,9。该工艺是一种先渗氮再渗铬的复合渗铬工艺,该工艺能在610以下获得优异性能的纳米结构渗铬层10-13。 文献11,12研究了45钢在500下的低温盐浴渗铬工艺,在45钢上实现500盐浴渗铬,且渗铬层具有高硬度的优异性能。但是文献11,12没有深入研究复合渗铬层的微观组织。本文为了进一步探讨500低温盐浴渗铬的可行性和表征渗铬层微观组织结构,选取20钢为研究材料,采用金相显微镜、扫描电镜(SEM)、
6、X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)来研究复合渗铬层的微观组织结构。 2 试验方法 将20钢制成2cm1cm的圆柱试样,所有试样同炉正火预处理后进行离子渗氮处理。盐浴渗铬在4Kw井式电阻炉中进行。盐浴以氯盐为主,加上能产生铬离子的CrCl3为主的低熔点铬盐组成。盐浴温度为500。保温时间为1h、5h、12h,所有试样渗铬出炉直接水冷。并将所有试样进行编码,不同标码代表的试样处理工艺如下表1。 由于盐浴温度和炉膛温度不一致,故采用2个热电偶同时测量。盐浴温度采用一个耐腐蚀的K型热电偶直接测量;炉膛温度用一个K型热电偶测量,采用XMA-5001控温,测温误差为10。采用MM-6卧式金相显微镜
7、进行金相组织分析;Quanta 200环境扫描电镜及其附件EDAX能谱仪进行渗层组织观察及铬浓度分布测定;西门子D5000型X射线衍射仪进行表面相结构分析, 采用铜靶(Cu-K,=1.5406Å),U=20kV,I=5mA,扫描步长为:0.02º,停留时间:1s;JEM-3010型高分辨电子显微镜及其附件牛津能谱仪进行微观结构及微区成分分析。TEM样品制备过程如下:首先平行于表面切出含有渗铬层且厚度为0.5mm的薄片,然后在砂纸上单面磨至50m左右,随后将薄片冲裁成3mm的圆片,为了减少离子减薄的时间,采用Gatan Dimper Grinding 656凹坑仪进行预挖坑
8、,然后用Gatan 691离子减薄仪进行单面减薄至穿孔,离子减薄参数为:轰击电压为4keV,入射角为4。最后,为了减少原始表面上污染等,对已经穿孔的TEM样品进行离子双面减薄,工作参数为:轰击电压为3keV,入射角为3。 3 试验结果与分析 3.1 表面相结构分析 图1 20钢在500复合渗铬层XRD图谱 Fig.1 XRD spectra of the surface of chromized 20 steel at 500 for zero hour, 1h, 5hs and 12hs 图1表示20钢经500不同时间复合渗铬的X射线衍射图,其中0h表示20钢经离子渗氮表面(未渗铬)的XRD
9、图谱,而1h、5h、12h分别表示再经过1h、5h、12h渗铬所得的表面相结构XRD图谱。由图1中可以看出离子渗氮表面相结构主要有-Fe2-3N相和-Fe4N相组成;1小时渗铬后的表面相结构主要是CrN和相;5小时渗铬后的表面相结构主要是CrN、相及少量的相;12小时渗铬后的表面相结构主要是CrN、相及少量的Cr7C3相。经过500不同时间渗铬后,已经检测不到这些铁氮化物明显的衍射峰,而出现了CrN相。这说明渗铬层形成时伴随着氮化物分解。此外,CrN和-(Cr,Fe)2(N,C)1-x衍射峰值的相对强度随着渗铬时间的延长而增加,而相的相对强度则随着渗铬时间的延长从无到有再逐渐降低。这进一步说明
10、,在渗铬初期,原和就分解了。随着时间的延长,生成的CrN增多。到渗铬后期,分解产生的N几乎被耗尽。当原离子渗氮所获得的N原子消耗完毕时,试样继续在盐浴中保温发生了CrN Cr2N反应,即相数量增多,其XRD衍射峰值的相对强度增加。而且在渗铬12h后,由于N原子消耗殆尽,C原子与继续渗入的Cr原子结合形成Cr7C3化合物。 3.2 渗层的金相组织 (a) 20-N (b)20-N-Cr-5001h (c)20-N-Cr-5005h (d)20-N-Cr-50012h 图2 20钢在500复合渗铬横截面组织 Fig.2 Cross-sectional metallographs of both p
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