5种野生仁用核果种仁油脂含量和成分分析.doc
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1、5种野生仁用核果种仁油脂含量和成分分析油脂既是人们食物的重要组成部分,又是食品、医药、化妆和保健等行业的重要原料。世界植物油脂产量占世界油脂总产量70%左右,其中食用油占80%左右,非食用油约占20%1。仁用核果类作为木本油料中的一部分,具有含油量高、油的品质好、种植范围广、种植面积大等特点,已经成为高品质油的重要来源。大力发展木本粮油产业,可以改善人们的膳食结构,提高人们的健康水平。本研究主要针对木本油料中的矮扁桃、长柄扁桃、蒙古扁桃、光核桃和山杏5种野生仁用核果类植物油进行研究,通过索氏抽提法对种仁油进行粗脂肪测定,以确定各品种含油量;采用超临界CO2萃取技术萃取种仁油,用三氟化硼法对植物
2、油进行甲酯化处理,并采用 GC-MS 技术对种仁油的脂肪酸组成进行了分析,比较各品种脂肪酸含量,为进一步开发利用提供理论参考和依据。 1 材料与方法 1.1 试验原料及试剂 本试验所使用的5种野生仁用核果种仁采集地点及地理位置见表1;石油醚(沸程3060 ),天津市致远化学试剂有限公司;食品级(99.99%)液体CO2,郑州市超凡化工产品有限公司;分析纯氢氧化钠,国药集团化学试剂有限公司;一级色谱纯甲醇,河北四友卓越科技有限公司;分析纯正己烷,天津致远化学试剂有限公司;分析纯氯化钠,国药集团化学试剂有限公司;分析纯无水硫酸钠,天津致远化学试剂有限公司。 1.2 试验设备 BPG-9070A型精
3、密鼓风干燥箱(上海一恒科学仪器有限公司);XL-08B型400 g密封型摇摆式粉碎机(广州旭朗机械设备有限公司);0.1 cm网筛(市售);圆形化学分析滤纸(抚顺市民政滤纸厂);500 mL/24型索氏提取器(四川蜀牛玻璃仪器有限公司);HH-8型数显恒温水浴锅(郑州元强仪器设备有限公司);RE-52AA型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂);AL204型电子天平(梅特勒-托利多上海仪器有限公司);SFE5000超临界CO2萃取装置(美国沃特斯公司);DC-0515低温恒温槽(上海衡平仪器仪表厂);SY-X循环浴(郑州长城科工贸有限公司);HP-88型GC-MS联用仪(美国安捷伦科技有限公司);2
4、20 V、2 kW电炉(北京凯亚仪器有限公司)。 1.3 试验方法 1.3.1 种仁粗脂肪的测定 含油量测定参照GB/T 55122008粮食中粗脂肪含量测定的方法2。将采集的种子置于阴凉环境下自然风干,之后破壳,在105 条件下烘干,粉碎后过0.1 cm网筛备用。将处理过的样品包在滤纸筒中,放入索氏提取器,用石油醚为溶剂,料液比为1 g 9 mL,65 水浴提取12 h 左右,直至取1滴在滤纸上无油滴为止,然后放在旋转蒸发仪上蒸去石油醚,残余的油状液体放在105 的烘箱中烘干2 h,取出放在干燥器中,至恒质量。设置空白对照试验,每个试样平行测定3次。结果计算: w=m2-m1m100%。 (
5、1) 式中:w代表含油量(%);m代表试样质量(g);m1代表空烧瓶质量(g);m2代表烧瓶与油样总质量(g)。 1.3.2 超临界CO2萃取 本试验的操作参照JB/T 201362011标准3进行。称取粉碎过筛后的样品粉150 g,置于 500 mL 的萃取釜中,按照设定条件进行萃取。设定条件为CO2流量24 L/h、粉碎粒度60目、萃取压35 MPa、萃取温度50 、萃取时间2 h4。 1.3.3 油脂的甲酯化 油样的甲酯化采用GB/T 173762008中的三氟化硼法5。取大约2滴油样于50 mL圆底烧瓶中,取7 mL 0.5 mol/L NaOH-CH3OH溶液于油样中,并加入转子,连
6、接回流装置,90 加热回流。当烧瓶内的油珠消失,溶液变得透明时(大约510 min),用移液管从冷凝器上端加7 mL 14% BF3-CH3OH溶液于烧瓶内,继续回流 1 min。然后从冷凝管上端加入3 mL正己烷,再继续回流 1 min。撤离火源,取出烧瓶,向烧瓶中加入一定量的饱和NaCl溶液,轻轻振荡,静置分层。从烧瓶内的上层溶液中吸取1 mL于试管中,并加入适量的无水硫酸钠,以除去痕量的水分,得到的此甲酯化样品以备气相色谱分析用。 1.3.4 油脂脂肪酸的测定 将甲酯化处理过的样品,利用GC-MS联用仪进行气相色谱分析。气相色谱分析参照 GB/T 1737720086。色谱条件:进样量为
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