纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题的探讨.doc
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1、纳氏试剂比色法测水中氨氮常见问题的探讨预处理方法的选择水样带色或浑浊以及含其他干扰物质,影响暗淡的测定,因此需要相应的预处理,对于较清洁的水样可采用絮凝沉淀法1,对严重污染的水或工业废水,则用蒸馏法1预处理以消除干扰。其中因前者更简单快捷,成为首选的方法。1.1絮凝沉淀法及改进1.1.1仪器100ml具塞量筒或比色管1.1.2试剂:(1)10%硫酸溶液(2)25%氢氧化钠溶液1.1.3步骤取100ml水样于具塞量筒或比色管中,加入1ml10%硫酸锌溶液和24滴25%氢氧化钠溶液,调pH值10.5左右,混匀,静置使沉淀。取适量上清液备用。在此处有一方法的改进,就是没用滤纸过滤,而是取静置后的上清
2、液。静置的时间视取样时不能取到絮状物为准。1.1.4讨论:在水和废水监测分析方法第四版中,经絮凝沉淀后的水样使用无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤,弃去初滤液20ml后的滤液。有实验表明,不同滤纸或同种滤纸但不同张之间铵盐含量差别很大,有些含量较高的滤纸虽多次用水洗涤,但仍达不到实验要求。因此使用前需对每一批次滤纸进行抽检,淋洗时要少量多次。也有研究发现滤纸中约有0.25%的可溶物和滤纸平均失重0.58%,这些可溶物将影响到分析结果的准确性。直接取上清液避免了这一弊端。在实际工作中,由于样品千差万别,干扰物复杂多样,有时会出现样品经絮凝沉淀预处理后显色溶液浑浊的现象,严重影响透光率,造成结果偏高,
3、这时要用蒸馏预处理法。方法参见水和废水监测分析方法(第四版)2.1色(浊)度干扰的消除。取50mL水样于50mL比色管中,加1.00mL酒石酸钾钠溶液,加1.00mL15%氢氧化钾溶液,测量吸光度(校正吸光度),水样经纳氏试剂比色后测得吸光度减去校正吸光度。2.2金属离子干扰的消除。在碱性环境中,金属离子容易发生水解,一般加入酒石酸钾钠络合;含有汞盐可加少量硫代硫酸钠络合而掩蔽;含有Mn2+时,用50%酒石酸钾钠1.00mL+2%Na2EDTA1.00mL代替纯酒石酸钾钠能掩蔽Mn2+干扰2;含有大量Cu、Fe等金属离子,采用蒸馏法进行预处理后,再测定。2.3有机物干扰的消除。水样中含有甘氨酸
4、、肼和某些胺类等有机物时,调节水样pH值到9.5左右,对其进行蒸馏处理;含有酮类、醛类和其他胺类时,在pH值较低情况下,用煮沸方法除去。2.4显色溶液浑浊的应对措施用絮凝沉淀法预处理后取上清液,加入酒石酸钾钠溶液和纳氏试剂后,有时会出现浑浊现象,严重影响透光率,误差非常大。笔者在测污水处理厂的出水水样是经常会遇到此情况,不加酒石酸钾钠显色溶液不浑浊,由此可见是酒石酸钾钠的问题,可用(3.1)方法提纯后的酒石酸钾钠溶液,再不行就用蒸馏法预处理后测定。3试剂配制应注意的问题药品的纯度及试剂的配置方法都影响到实验结果。3.1酒石酸钾钠纯度直接关系到测定结果,导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测
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