仪器分析大连理工大学11413C核磁共振波谱-精选文档.ppt
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1、2019/1/20,11.4.1 13C谱的特点,PFT-NMR(1970年),实用化技术。 13C谱特点: (1)研究C骨架,结构信息丰富; (2)化学位移范围大;0250; (3)13C-13C偶合的概率很小,13C天然丰度1.1%; (4)可直接获得C=O、CN、季碳原子等信息; (5) 13C-H偶合可消除,谱图简化; (6)信号强度与碳原子数不存在严格线性关系。,核磁矩:1H=2.79 270; 13C=0.70 216; 磁旋比为质子的1/4; 相对灵敏度为质子的1/5 600;,2019/1/20,11.4.2 脉冲傅里叶变换技术,(1)将含某一频率范围的脉冲快速(1s)作用于试
2、样;,(2)样品所有13C同时共振,产生信号,t2达到最大。照射中断后, 13C边弛豫边发射信号,自由感应衰减信号(FID)。,2019/1/20,(3)一个脉冲包含了所有信息(干涉图),记录一次FID仅需约1 s,多脉冲,多次累加。 (4)干涉图正常图,傅里叶变换,即将时域函数转变为频域函数。转换时间1 s。,2019/1/20,傅里叶变换,2019/1/20,PFT -NMR,2019/1/20,11.4.3 13C 谱标识技术,13C-13C偶合的概率很小(13C丰度1.1%),13C- 1H偶合,偶合常数1JCH:100250 Hz,峰裂分,谱图复杂。 (1) 质子噪声去偶或宽带去偶
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