抗生素类药物分析-PPT文档.ppt
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1、INDEX,Contents Fundamental Requirement Section 1 introduction Section 2 -lactam antibiotics Section 3 Aminoglycosides antibiotics Section 4 Tetracycline antibiotics Section 5 Quality research of Antibiotics Summary,Fundamental Requirements,掌握本类药物的化学结构特点理化性质, 主要鉴别试验及主要含量测定方法; Mastering the structures
2、, physical and chemical properties, primary identification tests and assay methods of antibiotics.,了解典型抗生素有关杂质的分离研究进展。 Understanding the development of relevant substance research for typical drugs.,Section 1 Introduction,Definition 抗生素(antibiotics)是指某些微生物代谢产生的,在很低的浓度即可对某些生物的生命活动有特异抑制或杀灭作用的化学物质。 Cla
3、ssification,抗生素,-内酰胺类 抗生素,四环素类抗生素,氨基糖苷类抗生素,大环内酯类抗生素,氯霉素类抗生素,青霉素及半合成青霉素类 头孢菌素及半合成头孢菌素类,其他抗生素,青霉素、氨苄西林、阿莫西林、青霉素V 头孢噻吩钠、头孢氨苄、头孢哌酮钠 金霉素、土霉素、四环素、盐酸多西环素、盐酸美他环素,链霉素、卡那霉素、庆大酶素、新酶素,链霉素、卡那霉素、庆大霉素、新霉素,红霉素、麦迪霉素、螺旋霉素,氯霉素、甲砜霉素,盐酸林可霉素、磷霉素,抗生素在质量控制上的特殊性. 生产的特殊性 性质的特殊性(稳定性差) 质 量问题 化学纯度低, 三多:同系物多(G),异构体多(P),降解物多(T),抗
4、生素理化测定法与微生物测定法的关系. 微生物测定法:用抗生素对微生物的杀伤和抑制程度为指标来衡量抗生素的效价(potency). 原理: 对数剂量和反应成直线,用管碟琼脂扩散法. 特点 理化测定法:根据抗生素的结构特点, 利用其特有的化学或物理化学性质及反应而建立的方法. 特点,Section 2 -Lactam Antibiotics,Structure and Characteristics,-内酰胺类抗生素是指分子中含有四个原子组成的-内酰胺环的抗生素。-内酰胺环是该类抗生素发挥生物活性的必须基团,由四个原子组成的,其分子张力比较大,化学性质不稳定,易发生开环导致失活。,Identifi
5、cation test,钾钠盐的火焰反应 Flame reaction -内酰胺类药品中许多为钾盐和钠盐,可用此反应进行鉴别,呈色反应 Color reaction 羟肟酸铁反应 碱性环境中与羟胺作用-内酰胺环破 裂生成羟肟酸在稀酸中与高铁离子呈色 . 2. 硫酸硝酸呈色反应 头孢菌素类可与之反应呈色,机理多不明 .,茚三酮反应 -氨基酸的反应,如氨苄西林 与斐林试剂反应 分子中具有(-CONH-)结构,可使碱性酒石酸铜还原显紫色, 如阿莫西林 5. 其他呈色反应: 如重氮苯磺酸呈色反应,Orange yellow,沉淀反应Precipitation reaction,1. 在稀盐酸中生成白色
6、沉淀: 青霉素钾(钠) 白色游离基沉淀 2. 有机胺盐的特殊反应: A. 重氮化偶合反应: 如普鲁卡因青霉素 B. 与三硝基苯酚的反应: 如苄星青霉素,加水溶解 加稀盐酸,光谱法Spectroscopy 1. 紫外分光光度法(UV) a. 最大吸收波长鉴定法 b. 水解产物的最大吸收波长鉴定法 2. 红外吸收光谱法(IR) 3. 核磁共振光谱(HMR) 色谱法Chromatography 1. 薄层色谱法(TLC) 2. 高效液相色谱法(HPLC),IR spectrum of phenoxymethyl penicillin potassium. Obtained as a KBr disc
7、.,Assay Iodometric titration Principle:青霉素或头孢菌素分子不消耗碘,其降解产物消耗碘,例如青霉素族经水解后产生青霉噻唑酸可与碘作用,根据消耗的碘量计算青霉素的含量。 Reaction process: Note: 一般认为碘与青霉素噻唑酸的作用以pH4.5温度2426为最好; 青霉素的降解产物等杂质亦可消耗碘而影响测定结果,可以用未经水解的样品液作;,在滴定近终点时放慢滴定速度,并强力振摇;如果滴定至终点时又反现蓝色,说明真正的终点尚未到达; 由于每摩尔青霉素能吸收较多摩尔的碘(1摩尔青霉素能消耗8摩尔碘),故本法的灵敏度较高。 需作标准品对照试验; 严
8、格按规定操作。,本试验含量计算公式:,含量%= 100%,VToVT,CSD,VSoVS,W,式中:VTo、VSo:滴定供试品空白液和对照品 空白液消耗的硫代硫酸钠液(0.02mol/L), ml; VT、VS:滴定供试品和对照品消耗的硫代 硫酸钠液(0.02mol/L),ml; CS:对照品浓度,g/ml; W:供试品取样量,g; D:供试品稀释倍数。,The first step:,(penicillin 青霉素),青霉噻唑二钠,第2步反应the second step reaction:,The second step:,+4I2 + 5H2O + 2HCl, NaCl 8HI,汞量法
9、(Mercurimetry) Principle: 青霉素分子不与汞盐反应,而其碱性水解产物青霉噻唑酸及继续水解生成的青霉胺都能与汞盐定量反应,根据消耗的汞盐量可以计算青霉素的含量。 Hg2+ + 2R-SH (RS)2Hg + 2H+ 2. Method (potentiometric titration) Indicator electrode: Pt; reference electrode:Hg-mercurous sulfate electrode; Standard solution:mercuric nitrate solution (0.02mol/L),3. 讨论: a. 本
10、次滴定只有一次突跃。但滴定曲线上出现两个指示点,即两次突跃。青霉素含量的计算系以第二次滴定终点为依据,此时青霉素与巯基汞化物的摩尔比为11。 b. 水解必须完全。溶液的pH值和反应时间直接影响水解的完全程度,水解 如不完全,将使测定结果偏低。,c. 本法的空白试验的做法与碘量法类似,空白试验的目的也是为了消除供试 品中可能存在的降解产物的干扰。 d. 本法与碘量法比较主要优点是不需要青霉素标准品作对照,汞盐滴定液用EDTA标定即可。,酸碱滴定法 (Acid/base titration) Principle: 青霉素或头孢菌素的-内酰胺环可被碱水解,此水解系定量完成,可用于含量测定。 如苯唑西
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