2019版高考化学（5年高考+3年模拟）精品课件江苏专用版：专题二十四　物质的检验、分离和提纯(共83张PPT).pptx

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1、专题二十四 物质的检验、分离和提纯,高考化学 (江苏省专用),考点一 物质的检验 A组 自主命题江苏卷题组 1.(2017江苏单科,13,4分)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( ),五年高考,答案 B 本题考查化学实验基本操作。向苯酚溶液中滴加少量浓溴水,生成的有机物会溶 解在过量的苯酚溶液中,并非苯酚浓度小,A不正确;Na2SO3可被氧化成Na2SO4,BaSO3可与稀盐 酸反应而溶解,BaSO4不溶于稀盐酸,B正确;未将水解后的溶液调到碱性,故银镜反应不能发生, C不正确;若黄色溶液中含Cl2或Fe3+,加入淀粉KI溶液,溶液同样会呈蓝色,D不正确。,关联知识 向苯酚稀溶液中

2、滴加过量浓溴水,可发生反应: +3Br2 +3HBr,溶液中出现白色沉淀。,2.2014江苏单科,18(3),8分,0.33碱式碳酸铝镁MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O常用作塑料阻燃剂。 (3)为确定碱式碳酸铝镁的组成,进行如下实验: 准确称取3.390 g样品与足量稀盐酸充分反应,生成CO2 0.560 L(已换算成标准状况下)。 另取一定量样品在空气中加热,样品的固体残留率( 100%)随温度的变 化如下图所示(样品在270 时已完全失去结晶水,600 以上残留固体为金属氧化物的混合 物)。,根据以上实验数据计算碱式碳酸铝镁样品中的n(OH-)n(C )(写出计算过程)。,答案

3、(3)n(CO2)= =2.5010-2 mol m(CO2)=2.5010-2 mol44 gmol-1=1.10 g 在270600 之间,失去结晶水后的样品进一步受热分解放出CO2和H2O m(CO2)+m(H2O)=3.390 g(0.734 5-0.370 2)=1.235 g m(H2O)=1.235 g-1.10 g=0.135 g n(H2O)= =7.5010-3 mol n(OH-)=7.5010-3 mol2=1.5010-2 mol n(OH-)n(C )=1.5010-2 mol2.5010-2 mol=35,解析 (3)碱式碳酸铝镁与稀盐酸反应生成的CO2与受热分解

4、生成的CO2相等,n(C )=n(CO2) = =2.5010-2 mol,m(CO2)=2.5010-2 mol44 g/mol=1.10 g。由图像可知,当温度从 270 升高到600 后,失去结晶水的碱式碳酸铝镁完全分解为MgO、Al2O3、CO2和H2O,由固体 残留的差值可得m(H2O)+m(CO2)=3.390 g(0.734 5-0.370 2)=1.235 g,则MgaAlb(OH)c(CO3)d分解 得到的H2O的质量m(H2O)=1.235 g-1.10 g=0.135 g,故n(OH-)=2n(H2O)=2 =1.50 10-2 mol,则n(OH-)n(C )=1.50

5、10-2 mol2.5010-2 mol=35。,审题技巧 此类图像的纵坐标可能是固体的质量,也可能是固体残留率,在审题时应注意区 分。,解题技巧 热重法分析不同温度下残留物成分时,有以下几点技巧: 若样品中含结晶水,则受热时一般先失去结晶水; 样品中的金属元素一般不失去; 样品中的非金属元素C、S、N等可能会以CO、CO2、SO2、SO3、NH3的形式放出; 若纵坐标为固体残留率,则可将初始样品设为100 g或1 mol,以方便计算。 评析 本题以MgaAlb(OH)c(CO3)dxH2O分解为线索,以图像形式展现数据,并引入“固体残留 率”供学生学习并应用,重点考查学生的计算能力,题目偏难

6、。,B组 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2016课标,12,6分)某白色粉末由两种物质组成,为鉴别其成分进行如下实验: 取少量样品加入足量水仍有部分固体未溶解;再加入足量稀盐酸,有气泡产生,固体全部溶 解; 取少量样品加入足量稀硫酸有气泡产生,振荡后仍有固体存在。 该白色粉末可能为 ( ) A.NaHCO3、Al(OH)3 B.AgCl、NaHCO3 C.Na2SO3、BaCO3 D.Na2CO3、CuSO4,答案 C A项,加入足量稀硫酸后,固体全部溶解;B项,加入足量稀盐酸时有气泡产生,但仍有 固体存在;D项,加入足量稀硫酸并振荡后,固体全部溶解。故A、B、D均不符合题意。,思路梳理

7、 根据题中给出的实验现象,对照各选项逐一分析判断,即可找出正确选项。,2.2018课标,28(1)(2),10分K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体,可用于晒制 蓝图。回答下列问题: (1)晒制蓝图时,用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂,以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化 学方程式为:2K3Fe(C2O4)3 2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2;显色反应的化学方程式为 。 (2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物,按下图所示装置进行实验。 通入氮气的目的是 。 实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊,装置E中固体变为红色,由此判断热分解

8、产,物中一定含有 、 。 为防止倒吸,停止实验时应进行的操作是 。 样品完全分解后,装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3,检验Fe2O3存在的方法是: 。,答案 (1)3FeC2O4+2K3Fe(CN)6 Fe3Fe(CN)62+3K2C2O4 (2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置 CO2 CO 先熄灭装置A、E的酒精灯,冷却后停止通入氮气 取少许固体粉末于试管中,加稀硫酸溶解,滴入12滴KSCN溶液,溶液变红色,证明含有Fe2O3,解析 本题考查探究物质组成、性质的实验方案的设计。(1)Fe2+与Fe(CN)63-可反应生成蓝 色固体Fe3Fe(CN)62。 (2)B中澄清石灰

9、水变浑浊,说明分解产物中有CO2;装置E中固体变为红色,F中澄清石灰水变 浑浊,证明分解产物中有CO。停止实验时,若先停止通入氮气,后熄灭酒精灯,会导致装置内 气压减小,造成倒吸。检验Fe2O3需先将固体溶于稀硫酸,然后利用Fe3+遇SCN-会生成红色的 Fe(SCN)3的性质检验。,3.(2015课标,26,14分,)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中,其K1=5.410-2,K2=5.410-5。 草酸的钠盐和钾盐易溶于水,而其钙盐难溶于水。草酸晶体(H2C2O42H2O)无色,熔点为101 , 易溶于水,受热脱水、升华,170 以上分解。 回答下列问题: (1)甲组同学按照如图所示的装置

10、,通过实验检验草酸晶体的分解产物。装置C中可观察到的 现象是 ,由此可知草酸晶体分解的产物中有 。 装置B的主要作用是 。,(2)乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO,为进行验证,选用甲组实验中的装置A、B和下 图所示的部分装置(可以重复选用)进行实验。 乙组同学的实验装置中,依次连接的合理顺序为A、B、 。装置H反应管 中盛有的物质是 。 能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。,(3)设计实验证明: 草酸的酸性比碳酸的强 。 草酸为二元酸 。,答案 (14分)(1)有气泡逸出、澄清石灰水变浑浊 CO2 冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进 入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的检验(1分,1

11、分,2分,共4分) (2)F、D、G、H、D、I CuO(3分,1分,共4分) H中黑色粉末变为红色,其后的D中澄清石灰水变浑浊(2分) (3)向盛有少量NaHCO3的试管里滴加草酸溶液,有气泡产生(2分) 用NaOH标准溶液滴定草酸溶液,消耗NaOH的物质的量为草酸的2倍(2分),解析 (1)草酸分解产生CO2和H2O,则装置C中观察到的现象是有气泡逸出,澄清石灰水变浑 浊;装置B的主要作用是冷凝(水蒸气、草酸等),防止草酸进入装置C反应生成沉淀,干扰CO2的 检验。(2)为验证产物中有CO,需除去CO2并干燥后通过灼热的CuO,通过检验还原CuO后的 产物中有CO2即可。CO有毒,要注意尾

12、气处理,故装置的连接顺序 为A、B、F、D、G、H、D、I。装置H反应管中盛有的物质为CuO。CO能还原CuO,故H 中的现象应为黑色的固体粉末变红,H后的D中的现象为澄清石灰水变浑浊。(3)依据强酸 制弱酸的原理,可将草酸加入到碳酸氢钠溶液中,若产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则证明 草酸的酸性强于碳酸。欲证明草酸是二元酸,需证明草酸中有两个羧基,用NaOH溶液滴定 即可。,C组 教师专用题组 1.(2013江苏单科,13,4分,)下列依据相关实验得出的结论正确的是 ( ) A.向某溶液中加入稀盐酸,产生的气体通入澄清石灰水,石灰水变浑浊,该溶液一定是碳酸盐溶 液 B.用铂丝蘸取少量某溶液进

13、行焰色反应,火焰呈黄色,该溶液一定是钠盐溶液 C.将某气体通入溴水中,溴水颜色褪去,该气体一定是乙烯 D.向某溶液中滴加KSCN溶液,溶液不变色,滴加氯水后溶液显红色,该溶液中一定含Fe2+,答案 D 碳酸氢盐溶液、亚硫酸盐溶液都可与盐酸反应产生使澄清石灰水变浑浊的气体,A 项错误;NaOH溶液进行焰色反应,火焰也呈黄色,但NaOH溶液为碱溶液,B项错误;SO2通入溴水 中,溴水颜色也可褪去,C项错误;Fe2+被氯水氧化成Fe3+,Fe(SCN)3溶液显红色,D项正确。,易错警示 B项错在“盐”字,该溶液也可能为NaOH溶液。,规律总结 向某溶液中加入盐酸,产生能使澄清石灰水变浑浊的气体,则原

14、溶液中可能含有 C 或HC 或S 或HS 。,2.(2009江苏单科,15,10分,)医用氯化钙可用于生产补钙、抗过敏和消炎等药物。以工 业碳酸钙(含有少量Na+、Al3+、Fe3+等杂质)生产医药级二水合氯化钙(CaCl22H2O的质量分数 为97.0%103.0%)的主要流程如下: (1)除杂操作是加入氢氧化钙,调节溶液的pH为8.08.5,以除去溶液中的少量Al3+、Fe3+。检验 Fe(OH)3是否沉淀完全的实验操作是 。 (2)酸化操作是加入盐酸,调节溶液的pH约为4.0,其目的有:将溶液中的少量Ca(OH)2转化为 CaCl2;防止Ca2+在蒸发时水解; 。 (3)测定样品中Cl-

15、含量的方法是:a.称取0.750 0 g样品,溶解,在250 mL容量瓶中定容;b.量取 25.00 mL待测溶液于锥形瓶中;c.用0.050 00 molL-1 AgNO3溶液滴定至终点,消耗AgNO3溶液体积 的平均值为20.39 mL。 上述测定过程中需用溶液润洗的仪器有 。,计算上述样品中CaCl22H2O的质量分数为 。 若用上述方法测定的样品中CaCl22H2O的质量分数偏高(测定过程中产生的误差可忽略),其 可能原因有 ; 。,答案 (1)取少量上层清液,滴加KSCN溶液,若不出现血红色,表明 Fe(OH)3 沉淀完全 (2)防止溶液吸收空气中的CO2 (3)酸式滴定管 99.9

16、% 样品中存在少量的NaCl 少量CaCl22H2O失水,解析 (1)检验Fe(OH)3是否沉淀完全可检验Fe3+是否有剩余,可用SCN-检验。(2)加酸的目的 是:将Ca(OH)2转化为CaCl2;抑制Ca2+水解;减小CO2的溶解度。(3)AgNO3溶液呈酸性, 酸性、强氧化性溶液一般放在酸式滴定管中。容量瓶、锥形瓶均不需润洗,若润洗则会使测 定结果偏大;滴定管需用标准液润洗。 n(Cl-)=0.050 00 molL-120.3910-3L=1.019 510-3mol,m(CaCl22H2O)= n(Cl-)M(CaCl22H2O) 10= 1.019 510-3mol147 gmol

17、-110=0.749 33 g,CaCl22H2O的质量分数= 100%99.9%。,考点二 物质的分离和提纯 A组 自主命题江苏卷题组 1.(2015江苏单科,13,4分,)下列设计的实验方案能达到实验目的的是 ( ) A.制备Al(OH)3悬浊液:向1 molL-1 AlCl3溶液中加过量的6 molL-1 NaOH溶液 B.提纯含有少量乙酸的乙酸乙酯:向含有少量乙酸的乙酸乙酯中加入适量饱和Na2CO3溶液,振 荡后静置分液,并除去有机相的水 C.检验溶液中是否含有Fe2+:取少量待检验溶液,向其中加入少量新制氯水,再滴加KSCN溶液, 观察实验现象 D.探究催化剂对H2O2分解速率的影响

18、:在相同条件下,向一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL H2O,向另一支试管中加入2 mL 5% H2O2和1 mL FeCl3溶液,观察并比较实验现象,答案 BD A项中AlCl3+4NaOH NaAlO2+3NaCl+2H2O,AlCl3在过量的NaOH溶液中生成 NaAlO2,而不是Al(OH)3;B项,乙酸与Na2CO3反应,乙酸乙酯在饱和Na2CO3溶液中溶解度小,可用 饱和Na2CO3溶液除去乙酸乙酯中的乙酸;C项,检验Fe2+应先加入KSCN溶液,不变色,再滴加氯 水,呈红色,说明有Fe2+存在;D项,H2O2溶液浓度相同,一支试管中加入了催化剂,一支试管中未加 催化

19、剂,可以达到实验目的。,知识拓展 常见离子检验,易错警示 探究催化剂FeCl3对H2O2分解速率的影响时,为更好地说明结论,需增加一组空白实 验进行对比,以便于观察实验现象。,2.2016江苏单科,19(3)(4),9分,0.494实验室以一种工业废渣(主要成分为MgCO3、Mg2SiO4和 少量Fe、Al的氧化物)为原料制备MgCO33H2O。实验过程如下: 40% H2SO4 30% H2O2 有机萃取剂 废渣 酸溶 过滤 氧化 萃取分液 MgCO33H2O 滤渣 含Fe3+的有机相 (3)用下图所示的实验装置进行萃取分液,以除去溶液中的Fe3+。 实验装置图中仪器A的名称为 。 为使Fe

20、3+尽可能多地从水相转移至有机相,采取的操作:向装有水溶液的仪器A中加入一定量 的有机萃取剂, 、静置、分液,并重复多次。 (4)请补充完整由萃取后得到的水溶液制备MgCO33H2O的实验方案:边搅拌边向溶液中滴加,氨水, ,过滤、用水洗涤固体23次,在50 下干燥,得到MgCO33H2O。已知该溶液中 pH=8.5时Mg(OH)2开始沉淀;pH=5.0时Al(OH)3沉淀完全。,答案 (3)分液漏斗 充分振荡(每空2分) (4)至5pH8.5,过滤,边搅拌边向滤液中滴加Na2CO3溶液至有大量沉淀生成,静置,向上层清液 中滴加Na2CO3溶液,若无沉淀生成(5分),解析 (4)除去Fe3+的

21、溶液中还含有Al3+,所以需要通过控制溶液的pH来除去Al3+。为了让Al3+沉 淀完全,需要调节pH在5.0以上;为了防止Mg2+也沉淀出来,溶液的pH不能超过8.5。,审题方法 在解答第(4)问时要认真审题,明确括号中信息的作用。,知识拓展 中学阶段需要掌握的漏斗有:普通漏斗、长颈漏斗、分液漏斗(梨形、球形)。,B组 统一命题、省(区、市)卷题组 1.(2018课标,9,6分)在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中,下列操作未涉及的是 ( ),答案 D 本题考查乙酸乙酯的制取与分离、提纯。冰醋酸、乙醇在浓硫酸作用下,加热反 应生成乙酸乙酯,A涉及;导出乙酸乙酯的导气管在饱和碳酸钠溶液上方可以防止

22、倒吸,B涉及; 乙酸乙酯难溶于水,浮在溶液上方,可以用分液法分离出乙酸乙酯,C涉及;蒸发是使易溶固体从 其溶液中析出,D不涉及。,知识拓展 饱和碳酸钠溶液的作用 制取乙酸乙酯实验中,饱和碳酸钠溶液的作用是溶解乙醇、吸收乙酸、降低乙酸乙酯的溶解 度,便于乙酸乙酯的分离、提纯。,2.(2017课标,10,6分)实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示(Zn粒中往往含有硫等 杂质,焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气)。下列说法正确的是 ( ) A.、中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液 B.管式炉加热前,用试管在处收集气体并点燃,通过声音判断气体纯度 C.结束反应时,先关闭活

23、塞K,再停止加热 D.装置Q(启普发生器)也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气,答案 B 本题考查氢气还原WO3制取W。中应盛KMnO4溶液(除去H2S等还原性气体), 中应盛焦性没食子酸溶液(吸收少量O2),中应盛浓H2SO4(干燥H2),A项错误;氢气与空气的混 合气体加热易爆炸,加热管式炉之前必须检验H2的纯度,B项正确;结束反应时应先停止加热,再 通一段时间的H2,待固体冷却至室温后停止通氢气,可防止生成的W再被氧化,还可以防止倒 吸,C项错误;粉末状的二氧化锰与浓盐酸反应制取氯气需要加热,而启普发生器用于块状固体 与液体在常温下反应制取气体,D项错误。,知识拓展 启普发生器的使用条件

24、 (1)块状固体和液体反应,且反应较平稳; (2)生成的气体微溶于水或难溶于水; (3)反应不需要加热。,3.(2018课标,26,14分)我国是世界上最早制得和使用金属锌的国家。一种以闪锌矿(ZnS,含 有SiO2和少量FeS、CdS、PbS杂质)为原料制备金属锌的流程如图所示: 相关金属离子c0(Mn+)=0.1 molL-1形成氢氧化物沉淀的pH范围如下:,回答下列问题: (1)焙烧过程中主要反应的化学方程式为 。 (2)滤渣1的主要成分除SiO2外还有 ;氧化除杂工序中ZnO的作用是 ,若不通入氧气,其后果是 。 (3)溶液中的Cd2+可用锌粉除去,还原除杂工序中反应的离子方程式为 。

25、 (4)电解硫酸锌溶液制备单质锌时,阴极的电极反应式为 ;沉积锌后 的电解液可返回 工序继续使用。,答案 (1)ZnS+ O2 ZnO+SO2 (2)PbSO4 调节溶液的pH 无法除去杂质Fe2+ (3)Cd2+Zn Cd+Zn2+ (4)Zn2+2e- Zn 溶浸,解析 本题考查元素化合物知识在化工生产中的应用。(1)高温焙烧,金属硫化物转化为金属 氧化物和二氧化硫气体。(2)PbSO4难溶于水;氧化除杂工序中通入O2,可将铁元素完全转化为 Fe3+,加入ZnO调节溶液pH为2.86.2,保证Fe3+被完全除去。(3)还原除杂工序中锌粉可置换出 金属Cd。(4)电解硫酸锌溶液时,阴极反应式

26、为Zn2+2e- Zn,阳极反应式为2H2O-4e- O2+4H+,沉积锌后的电解液中主要含硫酸,可返回溶浸工序继续使用。,4.(2016北京理综,27,12分)以废旧铅酸电池中的含铅废料(Pb、PbO、PbO2、PbSO4及炭黑等) 和H2SO4为原料,制备高纯PbO,实现铅的再生利用。其工作流程如下: (1)过程中,在Fe2+催化下,Pb和PbO2反应生成PbSO4的化学方程式是 。 (2)过程中,Fe2+催化过程可表示为: :2Fe2+PbO2+4H+S 2Fe3+PbSO4+2H2O : 写出的离子方程式: 。 下列实验方案可证实上述催化过程。将实验方案补充完整。 a.向酸化的FeSO

27、4溶液中加入KSCN溶液,溶液几乎无色,再加入少量PbO2,溶液变红。 b. 。,(3)PbO溶解在NaOH溶液中,存在平衡:PbO(s)+NaOH(aq) NaHPbO2(aq),其溶解度曲线如下 图所示。 过程的目的是脱硫。滤液1经处理后可在过程中重复使用,其目的是 (选填序 号)。 A.减少PbO的损失,提高产品的产率 B.重复利用NaOH,提高原料的利用率 C.增加Na2SO4浓度,提高脱硫效率 过程的目的是提纯。结合上述溶解度曲线,简述过程的操作: 。,答案 (1)Pb+PbO2+2H2SO4 2PbSO4+2H2O (2)2Fe3+Pb+S 2Fe2+PbSO4 b.取a中红色溶液

28、,向其中加入铅粉后,红色褪去 (3)A、B 向PbO粗品中加入一定量的35% NaOH溶液,加热至110 ,充分溶解后,趁热过滤,冷却结晶, 过滤得到PbO固体,解析 (2)Fe2+作催化剂,Fe3+是中间产物,在反应中Fe3+应被还原成Fe2+,Pb作还原剂被氧化 成Pb2+,Pb2+与S 结合成PbSO4沉淀,所以的离子方程式为Pb+2Fe3+S PbSO4+2Fe2+。 a对应反应,目的是证明PbO2能将Fe2+氧化成Fe3+,则b对应反应,目的是证明Pb能把Fe3+还 原成Fe2+,所以在实验中应加铅粉。 (3)C项,S 浓度越大,脱硫的效率越低。PbO在35% NaOH溶液中的溶解度

29、随温度升高 变化大,且在110 时PbO的溶解度大,所以在35% NaOH溶液中进行溶解,加热至110 ,充分 溶解后,趁热过滤,冷却结晶,过滤可得到纯净的PbO。,审题技巧 审题是解题的重要环节,审题时要将所有的信息都挖掘出来,我们不仅要注意明显 信息,同时要注意隐含信息,如(1)中“在Fe2+催化下”,明确告诉我们Fe2+作催化剂;在“Pb和 PbO2反应生成PbSO4”中就隐含着“H2SO4也是反应物”这一信息。,5.(2014课标,26,13分,)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。 实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:,实验步骤: 在A中加入4.4

30、 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和23片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出 的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140 143 馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。 回答下列问题: (1)仪器B的名称是 。 (2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。 (3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后 (填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出 c.先将水层从分液漏斗的下口

31、放出,再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出,(4)本实验中加入过量乙酸的目的是 。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。 (6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是 (填标号)。,(7)本实验的产率是 (填标号)。 a.30% b.40% c.60% d.90% (8)在进行蒸馏操作时,若从130 便开始收集馏分,会使实验的产率偏 (填“高”或 “低”),其原因是 。,答案 (1)球形冷凝管 (2)洗掉大部分硫酸和醋酸 洗掉碳酸氢钠 (3)d (4)提高醇的转化率 (5)干燥 (6)b (7)c (8)高 会收集少量未反应的异戊醇,解

32、析 (2)反应后A中液体是乙酸异戊酯、乙酸、硫酸、异戊醇、水的混合物,第一次水洗的 目的是除去大部分乙酸、硫酸,用饱和NaHCO3溶液洗涤的目的是除去残留的少量CH3 COOH、H2SO4,第二次水洗的目的是除去残留的少量NaHCO3。(3)静置分层后,乙酸异戊酯在 上层,应先将水层从分液漏斗下口放出后,再从上口倒出乙酸异戊酯。(4)加入过量乙酸,可提 高异戊醇(价格较高)的转化率。(5)加入无水MgSO4,可除去乙酸异戊酯中残留的少量水 (MgSO4+7H2O MgSO47H2O)。(6)蒸馏时,温度计水银球应位于蒸馏烧瓶的支管口处,通常球形 冷凝管用于反应装置中冷凝反应物蒸气,直形冷凝管用

33、于蒸馏装置中冷凝馏分,故选择b装 置。(7)乙酸过量,应用异戊醇的量计算乙酸异戊酯的理论产量。n(异戊醇)= =0.05 mol,故乙酸异戊酯的理论产量为0.05 mol130 g/mol=6.5 g,本实验的产率为 100%=60%。 (8)若从130 便开始收集馏分,则产品中会混入异戊醇,导致实验产率偏高。 评析 本题以乙酸异戊酯的制备为命题素材,主要考查物质制备过程中实验装置的选择,实 验条件的控制,产品的分离、提纯,产率的计算等知识,试题难度中等。产品的分离、提纯是 本题的难点,弄清产品的成分,根据各成分的物理或化学性质选择合理的分离、提纯方法,是 解决物质分离、提纯问题的关键。,答案

34、 D A项,Cl2也能与NaOH溶液反应,故不能用NaOH溶液除去Cl2中含有的少量HCl;B项, NH4Cl晶体受热易分解,故不能通过蒸干NH4Cl饱和溶液的方法制备NH4Cl晶体;C项,纯碱易溶 于水,利用图示装置不能达到使反应随时发生或停止的目的,不能制取少量纯净的CO2气体;D 项,碘在CCl4中的溶解度远大于在水中的溶解度,且CCl4与水不相溶,密度大于水的密度,故可用 图中所示装置分离CCl4萃取碘水后已分层的有机层和水层。,2.(2010江苏单科,16,10分,)钡盐行业生产中排出大量的钡泥主要含有BaCO3、BaSiO3、BaSO3、Ba(FeO2)2等。某主要生产BaCl2、

35、BaCO3、BaSO4的化工厂利用钡泥制取Ba(NO3)2,其部分工艺流程如下:,(1)酸溶后溶液的pH=1,Ba(FeO2)2与HNO3反应的化学方程式为 。 (2)酸溶时通常控制反应温度不超过70 ,且不使用浓硝酸,原因是 、 。 (3)该厂结合本厂实际,选用的X为 (填化学式);中和使溶液中 (填离子符号) 的浓度减小(中和引起的溶液体积变化可忽略)。 (4)上述流程中洗涤的目的是 。,答案 (1)Ba(FeO2)2+8HNO3 Ba(NO3)2+2Fe(NO3)3+4H2O (2)防止反应速率过快 浓HNO3易挥发、分解(凡合理答案均可) (3)BaCO3 Fe3+、H+ (4)减少废

36、渣中可溶性钡盐对环境的污染(凡合理答案均可),解析 (1)Ba(FeO2)2中Fe元素是+3价,故Ba(FeO2)2与硝酸不发生氧化还原反应,反应的化学方程 式为Ba(FeO2)2+8HNO3 Ba(NO3)2+2Fe(NO3)3+4H2O。 (2)酸溶时控制反应温度不超过70 ,是为了防止温度过高,反应速率太快;不使用浓硝酸,是因 为浓HNO3不稳定,易分解,易挥发。 (3)加入X调节溶液的pH=45,则X应能消耗H+,结合本厂主要生产BaCl2、BaCO3、BaSO4的实 际情况,可选用BaCO3。中和后溶液中H+浓度减小,pH在45时,Fe3+也完全沉淀,故Fe3+浓度也减 小。 (4)

37、洗涤废渣是为了减轻废渣中可溶性钡盐对环境的污染。,3.(2014北京理综,27,12分,)碳、硫的含量影响钢铁性能。碳、硫含量的一种测定方法是 将钢样中碳、硫转化为气体,再用测碳、测硫装置进行测定。 (1)采用装置A,在高温下将x克钢样中碳、硫转化为CO2、SO2。 气体a的成分是 。 若钢样中硫以FeS形式存在,A中反应:3FeS+5O2 1 +3 。,(2)将气体a通入测硫装置中(如右图),采用滴定法测定硫的含量。 H2O2氧化SO2的化学方程式: 。 用NaOH溶液滴定生成的H2SO4,消耗z mL NaOH溶液。若消耗1 mL NaOH溶液相当于硫的 质量为y克,则该钢样中硫的质量分数

38、: 。 (3)将气体a通入测碳装置中(如下图),采用重量法测定碳的含量。,气体a通过B和C的目的是 。 计算钢样中碳的质量分数,应测量的数据是 。,答案 (1)O2、SO2、CO2 Fe3O4 SO2 (2)H2O2+SO2 H2SO4 (3)排除SO2对CO2测定的干扰 吸收CO2前、后吸收瓶的质量,解析 (1)钢样在O2中灼烧,所得气体a的成分是SO2、CO2和过量的O2。依据质量守恒定 律及得失电子守恒,可写出反应方程式:3FeS+5O2 Fe3O4+3SO2。(2)H2O2氧化SO2的化学 方程式为SO2+H2O2 H2SO4。钢样中m(S)=yz g,故钢样中硫的质量分数为 。(3)

39、气体a 通过B、C时,SO2被氧化吸收,排除了SO2对CO2测定的干扰。 测定CO2吸收瓶吸收CO2前、后的质量,就可得出灼烧生成CO2的质量,进而求出钢样中碳的 质量分数。,A组 20162018年高考模拟基础题组 考点一 物质的检验 1.(2018南通如皋中学高三上阶段练习,10)下述实验中均有红棕色气体产生,对比分析所得结 论不正确的是 ( ),三年模拟,A.由中的红棕色气体,推断产生的气体一定是混合气体 B.红棕色气体不能表明中木炭与浓硝酸发生了反应 C.由说明浓硝酸具有挥发性,生成的红棕色气体为还原产物 D.的气体产物中检测出CO2,由此说明木炭一定与浓硝酸发生了反应,答案 D D项

40、,中检测出的CO2可能是木炭与空气中的氧气反应生成的,故错误。,2.2018苏锡常镇高三调研(一),13根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( ),答案 B A项,乙醇与浓硫酸共热所得气体中除了生成物乙烯外,还有挥发出的乙醇蒸气,乙 醇蒸气也会使酸性KMnO4溶液褪色,故错误;C项,加入新制的Cu(OH)2悬浊液之前,应先加 NaOH溶液中和H2SO4,否则H2SO4会和Cu(OH)2悬浊液反应,干扰淀粉水解产物葡萄糖的检验, 故错误;D项,因加入的MgCl2溶液量很少,NaOH溶液过量,再加FeCl3溶液,NaOH溶液和FeCl3反 应,未发生沉淀转化,无法比较Mg(OH)2和Fe(

41、OH)3的Ksp的大小,故错误。,3.(2017南通如皋中学检测,13)下列设计的实验方案不能达到实验目的的是 ( ) A.检验溶液中Fe3+是否完全被还原为Fe2+:取少量待检验溶液,向其中滴加KSCN溶液,观察实验 现象 B.比较Cl2与I2的氧化性强弱:向无色的淀粉KI溶液中滴加少量氯水,观察溶液颜色是否变蓝 C.除去苯中少量苯酚:室温下向苯和少量苯酚的混合溶液中加入适量浓溴水,振荡、静置后过滤 D.探究温度对Na2CO3溶液中C 水解的影响:取滴有2滴酚酞试液的等体积、等浓度的Na2CO3溶液于试管中,分别将它们浸入冰水和热水中,观察实验现象,答案 C A项,Fe3+遇SCN-显血红色

42、是Fe3+的特征反应,故正确;B项,Cl2+2I- I2+2Cl-,淀粉遇I2 变蓝,可说明氧化性:Cl2I2,故正确;C项,三溴苯酚也能溶于苯,故错误;D项,水解反应为吸热反 应,升高温度,促进水解,Na2CO3溶液的碱性增强,溶液红色变深,故正确。,4.(2017南通栟茶中学一检,13)根据下列实验操作和现象所得到的结论正确的是 ( ),答案 C A项,等浓度的Na2CO3溶液和Na2SO3溶液的pH前者大,说明C 水解程度比S 大, 能证明酸性:H2SO3H2CO3,但由于H2SO3不是S元素的最高价含氧酸,因此该实验不能用来推导 S、C的非金属性强弱关系,故错误;B项,向Fe(NO3)

43、2溶液中加入H2SO4,此时H+、N 、Fe2+之间 发生氧化还原反应,N 被Fe2+还原,产物为NO,NO在试管口处与O2反应生成红棕色的NO2,故 错误;C项,FeBr2溶液中存在Fe2+和Br-,两者均可与Cl2反应,加入少量氯水没有得到Br2,可知Fe2+ 先和Cl2反应,故Fe2+还原性强于Br-,正确;D项,加入盐酸酸化的BaCl2溶液生成白色沉淀,原溶液 中也可能含有Ag+,故错误。,5.(2016连云港高三上期中调研,13)下列设计的实验方案能达到实验目的的是 ( ) A.工业上制取漂白粉:向澄清石灰水中通入足量的Cl2 B.验证醋酸是弱电解质:常温下测定0.1 molL-1醋

44、酸或醋酸钠溶液的pH C.探究FeCl3和KI溶液反应限度:向5 mL 0.1 molL-1KI溶液中加入0.1 molL-1 FeCl3溶液1 mL,振 荡,加苯萃取后,向水层中加入5滴KSCN溶液,观察实验现象 D.检验蔗糖水解生成的葡萄糖:蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后,再与银氨溶液 混合加热,观察实验现象,答案 BC A项,氢氧化钙的溶解度较小,工业上制取漂白粉是向石灰乳中通入足量的Cl2,故 错误;D项,蔗糖溶液在稀硫酸存在下水浴加热一段时间后,应先加碱中和硫酸,至溶液呈碱性 后,再与银氨溶液混合加热,观察实验现象,故错误。,考点二 物质的分离和提纯 6.(2018扬州宝应

45、中学第一次月考,14)经测定某钠盐溶液中含大量的HC 、C 、S 、 S 、N 等阴离子。已知硝酸盐受热易分解,下列判断正确的是 ( ) A.若向该溶液中加入少量的Na2O2,物质的量不变的离子是S 和N B.若将该溶液用足量盐酸酸化,则产生的气体中一定含有CO2和NO C.向B选项所得溶液中滴加AgNO3溶液产生白色沉淀,可证明原溶液中还存在Cl- D.若将该溶液蒸干并灼烧至恒重,则所得固体中一定不含NaHCO3、Na2SO3、NaNO3,答案 BD A项,若向溶液中加入少量的Na2O2,S 会被氧化为S ,则S 的物质的量增大, 故错误;B项,若将该溶液用盐酸酸化,会发生反应:H+HC H

46、2O+CO2,2H+C H2O +CO2,2H+3S +2N 3S +2NO+H2O,产生的气体中一定含有CO2和NO,故正确;C 项,B项溶液用盐酸酸化时引入了Cl-,加入AgNO3溶液后,会产生白色沉淀,该现象不能证明原溶 液中存在Cl-,故错误;D项,该溶液蒸干并灼烧时,NaHCO3会发生分解反应生成Na2CO3,Na2SO3会 被空气中的氧气氧化生成Na2SO4,NaNO3会分解,因此所得固体中一定不含HC 、S 、 N ,故正确。,7.(2018盐城中学高三上第二次阶段测试,7)下列实验装置能达到实验目的的是 ( ),答案 B A项,用浓盐酸和MnO2制Cl2需加热才能反应,故错误;C项,苯和硝基苯互溶,不能用 分液的方法分离,故错误;D项,不能用NaOH溶液来接收乙酸乙酯,因为乙酸乙酯在NaOH溶液 中能完全水解,应改用饱和Na2CO3溶液,故错误。,8.(2018姜堰中学高三下期初,13)下列实验设计能够成功的是 ( ) A.检验亚硫酸钠试样是否变质: 试样 白色沉淀 沉淀不溶解 说明试样已变质 B.除去粗盐中含有的硫酸钙杂质: 粗盐 精盐 C.检验某溶液中是否含有Fe2+: 试样 溶液颜色无变化 溶液变为血红色 溶液中含有Fe2+ D.证明酸性条件下H2O2的氧化性比I2强: Na