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1、 实验一:晶向的测定一、X射线衍射法(XRD) 1、 有关x射线的知识:0.011027经典电动力学:带电粒子在加速(或减速)时必伴随着辐射;电子与原子碰撞时,发生电子聚然减速时,由此产生的辐射称为轫致辐射(连续谱)。库伦场中,减速是连续的,所以轫致辐射是连续的 用量子理论,很容易解释右图特征辐射:电子内壳层的跃迁 平面方程: 2、空间点阵Miller index (h,k,l) 晶格常数对立方晶体 3、XRD原理衍射是绕射与干射的共同作用结果。(彗更斯原理)每一个反射点组成反射光栅,共同组成衍射光栅光栅方程:(主要考虑干涉)2dsin=k衍射级数 (光程差 2dSin=k) 2称为衍射角AC
2、+CB 光程差为K,相位:双缝干涉 光程差Ip=2Io (1+cos) 暗点: 说明光程差为4、劳厄法测单晶晶向 取k=1一级衍射极大 取为连续波长对不同的d,掠射角不同,一般是分立的,满足上式的必须是连续波长,所以劳厄图是分立的点像。5、德拜法(粉末法,多晶) 单色射线如=1.54056 对于入射射线成角的射线来说,在一定时,总存在一个晶面间距为的晶面,满足上式。在大量的多晶中存在相同的满足反射条件的晶向,从而形成衍射环。一般小,d大(对应低指数晶面)。以前用拍摄法,目前用计数器来实现。 (元素周期表中很少,只有一种原子是SC结构,Po)6、衍射强度讨论衍射强度是X射线与单个电子一个原子中的
3、所有电子(电子云)晶格中的 (原子散射因子fi) 散射所有原子(晶体结构因子F)简单讨论fi P点与o点散射光的位相差(kx)所以总的散射:exp 几何结构因子 类似上述讨论: 最终得一级衍射强度: (x,y,z)为晶格格点的坐标对于同种原子,fi都相同消光规律简单立方:格点坐标为(0,0,0)一个品胞中含1个原子 说明无消光现象体心立方:包含2个原子坐标为(0,0,0)和(),代入表达式得:面心立方包含4个原子 部分为奇数,部分为偶数,出现消光。(即:h,k,l都为偶数或都为奇数才出现衍射增强)。金刚石结构8个原子坐标为scbccfccdiamond100110111200210211220
4、22130030131122232032140041032241133033142012345689910111213141617171818192024681012141618203481112161920381116体心立方衍射图样:7、XRD晶向测定方法晶向与表面法线的偏移角度为测试时事先将计数管放在满足衍射条件的2角度上,然后调整使计数器计数最强。1112203114003314225111414234028053436381344044732133922402652330236264152457131422412653330336284155459二、激光定向(腐蚀法)(111)面是
5、原子密排面,特点(111)面间原子法合力弱而面内原子结合力强, 所以(111)面是自然解理面(111)面表面能低,所以生长、外延、腐蚀时,速率最低,成为裸露面。(体现为 结合紧密) 由(111)面组成的正八面体红色的为(110)面(OEFO):腐蚀坑为形状(二重轴)ABCD (100)面,腐蚀坑形状(四重轴)ABC为(111)面,腐蚀坑为形状(三重轴)反射花样 实验二、电子显微镜在半导体测试中的应用主要应用:集电电路的工艺缺陷 腐蚀坑的形态 晶体管漏电检查晶体取向衬度效应,又称电子通道效应,(ECP)效应,可使电子显微镜也可用于晶向测定,即不同的晶向形成的成像衬度不同。一、圆孔衍射及瑞利判据恰
6、好能分辨的最小角距离 圆孔半径 对望远镜来说是物镜半径;对显微镜来说对光学系统来说,光有放大倍数 ,从D变成是无像差要求是不够的,分辨率是一个重要的条件, nsinu称为数值孔径因为两个不能分辨的衍射斑 为物对目镜所张的孔径角放大1万倍仍然是模糊的像 n为物与目镜间的介质折射率光学显微镜的放大极限1500-2000倍 所以要提高分辨率的方法有: 提高物镜半径或数值孔径(油浸物镜) 缩小波长(如电子显微镜)二、电子显微镜系统简介 静电电子透镜一般用得较少,因为控制比较困难。电子磁透镜(TEM中) T一个周期内前进的距离尽管半径不同,但h都近似,是一个恒定值,体现为聚焦很短 SEM中磁透镜用来聚焦
7、形成电子斑,对样品表面进行扫描。显像管上的点对应扫描的点。真空系统,供电系统,聚焦系统,扫描系统探测系统 (非弹性散射) 10100 50ev击出导带电子 2000Ao20000 背散射电子 2000 30000 电子减速,发生韧致辐射,激发内层电子,产生特征X射线一般都用二次电子探头来成像若E=54ev时,=1.67 可见光 5500 分辨率大大提高TEM通常用来观察缺陷,放大微小物体。TEM的系统组成聚焦系统,供电系统,真空系统,拍摄系统缺点:薄样品,制样比较繁,超薄切片,离子减薄,小颗粒特别适用。优点:放大倍数高, 分辩率高 100-106 2 附件:电子衍射探头SEM的优点:景深特大!
8、立体或非常强缺点:M小一点,分辨率较大物点:在A-A之间变化,成像点在 B-B之间变化成像点仍清楚,A-A称为景深影响景深的因素电子束很细 (D)入瞳与光阑(光圈)有关(D,) 说明入射光束细,同样的光圈下,长焦比短焦景深大SEM一般都配有能谱探头(XPS) Xphoton Spectrum 常用来分析表面成份,如STM中的粘污是什么成份!实验三,晶体缺陷观察腐蚀法一、电化学腐蚀(一般都是) 能够形成回路非择优腐蚀一般用来抛光研磨料:碳化硅(金刚砂)sic,氧化铝(铝氧粉);BC,金刚石抛光料:氧化铈,氧化铬,氧化铁(红粉),氧化锡,氧化镁,氧化铝微粉,金刚石微粉酸性溶液中在HNO3和HF中的
9、电化学反应如下:阳极:Si+2H2O+2pSiO2+4H+2e SiO2+6HFH2SiF6+2H2O生成SiO2会包住反应区而阻止反应,HF溶解掉SiO2而使反应持续下去阴极:HNO3+3H+NO+2H2O+3p 可用其它氧化剂取代如CrO3,铬酸总反应:3Si+4HNO3+18HF3H2SiF6+4NO+8H2O2H+2eH2 该反应十分缓慢碱性溶液中的反应:阳极反应:Si+60H-= 可逆反应 加入强氧化剂(如H2O2等)可促进正反应 2H+2e =H2 H+被还原,作氧化剂 Si+60H-+4H+=SiO32-+3H2O+2H2 缓冲剂如CH3COOH用来调节酸碱度。二、择优腐蚀配方
10、对(111)和(110)面希尔液:标准液(50gCrO3+100gH2O):HF(40-42%)=1:1(快速液) Si+ CrO3+8HF=H2SiF6+CrF2+3H2ODash液:HF:HNO3:CH3COOH=1:25:10计量应尽量精确 40-42%:65%:99% 对(100)面希尔液(111)面 层错:室温10-30秒 微缺陷:沸腾2-3分钟 位错:室温5-10分钟 室温20-30分钟Dash液: 去离子水洗干净(100)位错:353-4小时 表面氧化层可用希尔液去除(15-20分钟)塑料吸管,温度计+Si片+过滤纸+HF(40-42%) 塑料杯所用器材:CrO3+去离子水+金相
11、显微镜+天平称+(烧杯)+量桶 药匙 +搅拌棒+摄子 塑料量桶,塑料烧杯,乳胶手段三、缺陷分类1、点缺陷: 肖特基缺陷 弗兰克尔缺陷高温时点缺陷,降温时,以上两种缺陷消失的途径有:空位与间隙原子复合扩散到表面扩散到位错区引起攀移和氧C及金属杂性凝聚成微缺陷2、线缺陷水平移动称为滑移垂直移动称为攀移(111)“”(110)“”(100)“” 3、面缺陷小角晶界(当10时就成了孪晶)层错 CABCAB 本 征: CABABC (少C) 非本征: CABACAB (多A) 少一层(本征层错)一般由空位聚集成团崩塌形成 多一层(非本征层错)高温下外来片状沉淀,作为层错核心,长大形成,(另外外延生长和热
12、氧化时也会产生层错)层错与完整晶体交界区实际上是不全位错立方密积 ABC ABC六角密积 ABABAB ABCAC实验四:探针测电阻率及薄层电阻一、测电阻率 又 可求得电势分布 V(r) 附: 假设探针头的半径为ro,则单探针的体内电压降(V=IRS,RS称为扩展电阻) 扩展电阻法是另一种测量微区电阻率的高精度方法.点2处的电势为1、4两个点电流源的叠加: 同理: 2、3两点的电势差为: (一般d4S,探针与边缘的最边距离l 4S,上式误差不大) 若上述条件不满足,则需修正实验时一般取,则测得的读数V就是测准条件讨论 温度基本恒定,所以电流不宜过大,否则热效应参改变 避免强烈光照(产生附加光电
13、导)为了减少少子注入而影响测量结果,一般接触点处(尤其是1、4探针处表面)要用金刚砂打磨,通过增加复合来减少少子的影响,即形成欧姆接触OC(ohmn cotact),原则上还须清洗(酒清)擦干(试纸)电压表的输入阻抗要高一点 电流要尽量恒定 样品的几何尺寸必须近似于无限大,尽量平整 电阻率温度系数CT 实=测1-CT(T测-T23) CT有现成的图表可查二、测薄层电阻 d为结深 探针1在2、3处 产生的电势差=同理探针4在2、3处产生的电势差+(ds,若不满足则需修正)有薄层电阻三、为什么不用直接测量法?(串联法) 直接测量时,得到的电阻包含了两接触点的接触电阻 串联法不行一般采用两探针,或四
14、探针方法,如左图所示RC1,RC2一般做成欧姆接触,RC3,RC4很大,但由于它与RV(体电阻)是并联的,流过RC3RC4(阻值较大)及R内(伏特表内阻)的电流很小,(相当于RC3,RC4并入了伏特表内阻),此时测得的电压值,只是RV上的电压。四、如何判断导电类型?(霍耳效应最理想,但条件苛刻,如需磁场等)1、冷热探针法 温差电动势P型:载流子的热运动速度与温度有关,热区的空穴运动速度大,冷针处的空穴扩散速度小,所以有从热到冷区的净空穴扩散流,热区空穴缺乏,带负电,冷区空穴多余带正电。适用于1000cm(Si), 50cm(Ge)N型:同理,指针右偏理论证明:2、单探针法 适用于高阻样品,因为
15、低阻样品不形成整流接触,而形成欧姆接触正半周导通,正偏;负半周,检流计指针不动;SiSi 适用于1103cm的硅单晶3、三探针法 R1,R2,R3RNA n型 NAND p型对式求导得: 结合得:(消掉W) 由得 代入得整理后得: ND(W)=f(Csc,VR)的函数二、电原理图 vi正比于Csc测出的Vi与Csc有关用标准电容标定以后,就可以求出待测电容Csc实验中只要测得Csc-VR曲线,就可以算出杂质分布。可从图上求知A可由测量汞液滴的面积而知三、MOS的电容电压特性 讨论多子积累 平带电容 一般可制成表耗尽状态 反型时,相当于Cs被短路,Cs=0 高频时,少小的变化跟不上VG的变化,少
16、子屏蔽了电场,此时Cs用耗尽状态的Cs来代 补充:达强反型时:一般制成表,如下图所示:若考虑氧化层中存在固定电荷: Q=-|Qm+Qs| (面密度) 加负偏压,金属板上负电荷,当Q=-QM时,QS=0 出现平带,此时所加电压全部落在Q与QM之间 施加的电压为 又 当x=do时,考虑电荷存在一个分布 再考虑功函数差:如何从实验曲线求VFB? 也可计算:解超级方程 由C-V曲线,得到Co,Cmin,有时需要知道面积 查表1 由 查图=NA Cox dox CFB/CO再在曲线上确定VFBNa+的迁移率大偏压温度试验,可测可动离子面密度 (B-T实验)1、原始曲线 Na+在Al与SiO2界面处(VF
17、B)2、正偏10V,127退火30分钟,Na+运动到SiO2Si界面处()3、反偏10V,127退火30分钟,Na+在SiO2中存在一定的分布() 曲线部分恢复(VFB)B:=QNa+=VFBC0由包括固定和可动,这里忽略,界面态的影响 实验六、用准静态C-V法测界面志密度分布一、 测试原理 究竟属于“施工”还是受主,与体内的电子填交水平有关,两者之间发生电子交换,等价于界面志的EFS与EF内的相对水平,但平衡时两者应达到相同。受主界面志:占据“带负电”,撤空“电中性”施主界面志:占据“电中性”,撤空“带正电” 当表面势VS变化时,表面处EF内(尽管保持水平)相对于EC(or EV)发生变化,
18、说明电子填充水平发生了变化,为达到化学势平衡,体内与表面态发生电子变换(时间常数较大)准静态即发生充放电,等价于一个电容CSS。高频时,界面态不起作用,不存在等价电容。 (表面态电容) 对P-si 对一定的NA,定值 ES只与有关求得界面态的能级 高频时: 低频时: 消掉Nss为单位面积,单位能量间隔内的界面态能级数,当表面势变化时,界面态中单位面积电荷的变化为 即由Css可求得Nss 结合可得到 NssEs的关系,(界面态密度分布与能量的关系)二、如何从曲线上求得各参数:(如:如何求?)设金属板上的电荷为QM (Metal) 低频COXdVox=CLFdV 将式代入式得对式积分得: (待定积
19、分常数) 该部分积分为图中“右斜”阴影部分的面积如何求?根据平常电压的定义, 如何求VFB? 查图或计算(2) 查图(1) 理想的平带电容由 Cmin NA CFB/COX,从而在实验曲线上确定VFB Cox dox以上:所有计算均为数值积分 从图上可得, 三、实验装置超低频信号发生器产生位移电流 一般取100mv/s可变电容(测试原理与高频不太相同)id一般在10-1210-13A(1PA-0.1PA)实验七、用椭偏仪测量薄膜的厚度和折射率一、测试范围及原理(能测0.1nm几个um)SiO2,Si3N4,Al2O3多层钝化膜,厚度、折射率、均匀性光在交界面上的多次反射,折射,振幅和相位发生改
20、变,该变化与n及d有关,若能得到振幅相位关系,则能求得d,n。自然光无固定的关系,所以不能用来测量,所以要用有固定相位关系的偏振光。 no(实数) n1(实数)n2(为复数)光束的光程差: 折射定律: 将代入得相位差 交界面 I :交界面 II:以上称为菲涅尔公式 总反射比: 反射 入射 =又同理可得: 式决定在椭偏法中,一般采用间接测量及来表示偏振状态的变化 | 反射波P波 入射波P波与 tg 与S波的位相差 S波的位相差 P,S波相对振幅的衰减 为P,S波位相差经单层膜反射后发生的变化 强度测量可用计数器来实现 =1 3.9-0.02i 00 0.6328um He-Ne激光 待测 待测
21、不同的入射角测试时一般先作标准曲线,即给定一个n1值,取不同的值,由下式 由菲涅尔公式可求得(与有关) 这是一个复数,可表示成振幅与幅角的形式求得再由实际测量的,参照标准曲线,得到n1,d1二、测量装置 XJX-2型双目金相显微镜一、用途XJX-2型双目金相显微镜是一种便携式正置金相显微镜,它内藏亮度连续可调光源照明等,视场光栏和孔径光栏的大小可调,带有可纵,横移动的样品台,采用可随时固锁位置的同轴粗微动调焦机构。光学系统配备三只物镜和两种大视场目镜,可以获得常用的整数放大部数。因此,本显微镜适合于工矿、科研、教学等单位作常规金相观察用,尤其对于作细小颗粒、粉末试样观察和大批金相检查和大面积硅
22、片检测等场合,比较适宜。二、原理(1) 光学原理(图1)如图1所示,由光源1发出的光线经集光镜组聚束和透反射镜8反射后通过物镜9,照射在样品10上,被照亮的样品所发出光线通过物镜透过反射镜8,又经棱镜11转折,成象于目镜12的前焦面上,通过目镜12的再次放大后,完成整个显微放大过程。三、规格1、机械筒长 160mm2、物镜类 别物镜倍数数值孔径有效工作距离mm介质系统消色差4X0.1015干式10X0.256.44平场消色差* 40X0.650.48* 40X物镜带有弹簧缓冲机构3、目镜放大倍数焦距 mm视场直径 mm8X32.171810X25184、总放大倍数 物镜总倍率目镜4X10X40
23、X8X32X80X320X10X40X100X400X5、移动式样品台面积125130mm2,纵向移动28mm,横向移动62mm。6、粗微动调焦范围40mm,全程微调,微调转动一圈样品台升降0.2mm,格值0.001mm。7、钨卤素灯6V 15W,内藏式连续调光电源。四、结构本仪器由下列主要部分组成,如图2所示。1、目镜:包括8X、10X两种规格各2只。2、目镜筒:双目镜筒。3、物镜转换器:三孔式。4、物镜:包括4X、10X、40X三种规格各1只。5、样品台:左边同轴手柄操作,可以纵横移动,带有样品夹和载物片。6、垂直照明器:带有大小可变的孔径光栏和视场光栏,其中视场光栏中心位置可以适当调节,
24、照明器后都有三道共插入滤色片的槽。7、灯室:内置6V 15W灯泡,灯丝位置可以调节,换灯泡时可将灯座连同后盖一下卸下。8、主机架:内部装有电源插孔,开关和调光器。9、调焦机构:控制样品台的升降,同轴粗微动操纵,带有锁定器,随时可将样品台锁定在任一位置。10、电源线:带有标准三眼插头和矩形插头(矩形插头与显微镜架内的电源插孔相配合)。五、使用(一)仪器安装本仪器使用时请按图3所示安装。取下各部件接口处的防尘盖。如图4所示将目镜筒装入机架上部对应的卡口内并拧紧机架侧部螺钉,将目镜筒固牢。将所需的目镜插入双目镜筒内。将三个物镜旋入物镜转换器的三个螺孔内,并保证物镜与转换器螺口端面贴紧。如图5所示,将
25、灯室接口的定向钉置于下方与垂直照明器接头下部的导向槽对应,同时将灯室套在照明器接头上,用灯室接口侧面的螺钉将灯室固定。将电源线的矩形插头插入显微镜部下方的电源插孔内(如图6所示)。至此本显微镜就算安装完毕了。(二)仪器的常规使用1、接通电源将电源线的三眼插头插入市电(220V 50Hz)的三眼插座内,打开显微镜座右侧的电源开关,并把亮度按键拨到适当的位置(一般取满亮度的70%左右的位置)。2、调整光源将照明器的孔径光栏和视场光栏全部开大,用低倍物镜4X和10X目镜对试样调焦,前后移动灯室位置并调节灯室后盖和右侧面的螺钉,使灯丝中心位置作前后、上下、左右移动,直至视场照明均匀为止(见图7)。3、
26、调整照明器(1)孔径光栏:调节孔径光栏可以改变入射光束的粗细,为了更好地发挥物镜鉴别率和提高图象衬度,本孔径光栏通常取小一点为宜。(2)视场光栏:调节视场光栏可以减少镜筒的杂光干扰,提高图象衬度,同时还可以改变视野的大小。通过调节照明器上侧的螺钉(如图8所示),还可适当调节视场光栏的中心位置,以满足实际使用的需要,一般每更换一次物镜,就南要对光栏中心作一次适当的调整。(3)滤色片的选用:使用时,将所需的滤色片插入照明器后部的槽内,绿色、黄色滤色片可使光源发出人眼最敏感的黄、绿色光线、兰色滤色片可以提高光源的色温(颜色发白)。这些滤色片可以单独用、合用和不用,由实际需要决定。4、试样制作 取小块
27、试样(厚度应小于25mm),将所需观察面按常规金相观察要求进行处理(磨平、抛光、腐蚀),将试样观察面向上,底下垫入小块橡皮泥后用压平机将其压平在载物片上,然后一周放在样品台上,用样品夹卡住,移动样品台,使 所要观察的区域正好对着物镜的下端,对于大面积半导体集成电路样品,可以将其平放在载物片上,观察面朝上,并保持与台面平行即可。对于细小颗粒或粉末样品,可取少量直接放在载物片上进行观察。5、更换灯泡本仪器光源使用6V 15W立式安置的钨卤素灯泡,当需要更换灯泡时,可按图9所示,先松开灯室后面右侧的螺钉,再将后盖用力推至左边,同时以左边缘为转轴逆时针方向旋转。用新灯泡换下旧灯泡,然后将后盖入原位,并
28、按照前述调整灯丝方法作适当调整,灯泡更换完毕。六、产品的成套性1、XJX-2型双目金相显微镜主机1架(包括装有灯室的垂直照明器)。2、双目镜筒1付。3、8X、10X大视场目镜各2只。4、4X、10X消色差物镜各1只,40X平场消色差物镜1只。5、6V 15W钨卤素灯泡3只(其中备用2只)。6、电源导线1根。七、压平机(选购附件)使用说明如图10所示,本压平机由压杆、机身和上下压板组成。使用时,将样品下面垫少量橡皮泥,放在载波片上,观察面朝上,盖上一张薄纸,放在压平机的上、下板之间,用手用力压下压杆,使上、下压板夹紧品及载玻片并略保持数秒时间,松开压杆,取出载有样品的载玻片,去掉盖着的薄纸,即可
29、送入显微镜观察。一、概述SZ-82型数字式四探针测试仪是运用四探针测量原理的多用途综合测量装置。它可以测量片状、块状半导体材料径向和轴向电阻率,测量片状半导体材料的电阻率和扩散层的薄层电阻(方块电阻)。换上特制的四探针测试夹,还可以对金属导体的低、中值电阻进行测量。仪器由电气箱、测试架等部分组成,测试结果由数字直接显示。电气箱主要由高灵敏度直流数字电压表和高稳定恒流源组成。测试架探头采用宝石导向轴套和高耐磨碳化钨探针。故定位准确、游移率小、寿命长。仪器具有测量精度高、灵敏度高、稳定性好、测量范围宽、结构紧凑、使用方便等特点。仪器适用于半导体材料厂、半导体器件厂、科研单位、高等院校对半导体材料的
30、电阻性能测试。本仪器工作条件为:温度 232相对湿度 60%70%工作室内应无强电磁场干扰。不与高频设备共用电源。二、技术参数1、测量范围电阻率: 10-4103 -cm方块电阻: 10-3104 /电阻: 10-6105 2、可测半导体材料尺寸直径 15100mm长度 400mm3、测量方法轴向、断面均可4、数字电压表 (1)量程:0.2mv,2mv,20mv,200mv,2v (2)误差:0.2mv量程,0.5% 读数8字 其它量程:0.5% 读数2字 (3)输入电阻:0.2mv,2mv量程,106 其它量程:108(4)分辨力:0.1V(5)显示:3 1/2位数字显示 极性、过载自动显示
31、 小数点、单位自动显示5、恒流源 (1)电流输出:直流电源0100mA连续可调,由交流电源供电。 (2)量程:10, 100A, 1, 10, 100mA (3)误差:0.5% 读数2字6、四探针测试探头 (1)探针间距:1mm (2)探针机械游移率:1.0% (3)探针:碳化钨 0.5mm (4)压力:02kg可调,最大压力约2kg7、电源220V10% 50Hz60Hz功率消耗 35W8、外形尺寸主机 400mm(长)440mm(宽)120mm(高)三、工作原理1、测试原理:直流四探针法测试原理简介如下:(1)体电阻率测量: 当1、2、3、4根金属探针排成一直线时,并以一定压力压在半导体材料上,在1、4两上探针间通过电流I,则2、3探针间产生电位差V。 材料电阻率 (3-1) 式中C为探针系数,由探针几何位置决定。 当试样电阻率分布均匀,试样尺寸满足半无限条件时 (3-2)式中:S1、S2、S3分别为探针1与2,2与3,3与4之间距,用cm为单位时的值。 若电流取I=C时,则=V可由数字电压表直接读出。(a)块状和棒状样品体电阻率测量由于块状和棒状样品外形
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