[理学]有机实验教案.doc
《[理学]有机实验教案.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《[理学]有机实验教案.doc(37页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、实验一 有机化学实验的基本知识和初步训练1. 有机化学实验的重要性2. 有机化学实验室的安全知识1、 防火2、 防爆3、 防中毒4、 防灼伤5、 防割伤6、 用电安全3. 实验的预习、记录及实验报告实验预习:(1) 实验目的 了解本实验要达到的主要目的(2) 涉及的化学反应(主、副反应)、反应机理、操作原理(3) 所用试剂(包括所用试剂的性质及应注意的安全问题) (4) 操作步骤 了解每一步操作的目的、意义、实验中的关键步骤及难点(5) 画出主要的反应装置图、写出仪器名称 实验记录:对实验的全过程进行仔细观察。如反应颜色的变化,有无沉淀及气体出现,固体的溶解情况、以及加热温度和加热后反应的变化
2、等。实验报告:除预习报告中的内容外,还应(1) 逐一解释实验现象(2) 计算产率(3) 对实验进行讨论和总结 对实验结果和产品进行分析 写出做实验的体会 分析实验出现的问题和解决的方法 对实验提出建设性的建议4. 有机化学实验常用仪器和设备常规玻璃仪器(掌握各仪器的名称、用途; 仪器的保养、洗涤、放置;爱护)、温度计、干燥器(普通干燥器、真空干燥器)、恒温干燥箱、扭力天平(使用)5. 基本操作 加热(直接加热、水浴、油浴、空气浴、砂浴等)、冷却(水、冰水、冰盐)、干燥(物理、化学干燥方法)、搅拌(电动搅拌、磁力搅拌、人工搅拌)、萃取、蒸馏、重结晶、过滤等6. 实验纪律:7. 实验卫生:8. 实
3、验成绩:实验二 玻璃管的加工和塞子的钻孔一、实验目的通过实验,要求学生能够掌握简单玻璃工操作的基本要领,会弯不同角度的玻璃弯管,会拉不同直径的毛细管和制电动搅拌器上的玻璃搅拌棒等。二、操作要点和说明1、玻璃弯管的制备有机化学实验中常用的玻璃弯管有45o、75o、90o、135o等。初学者容易出现的问题有:弯曲部分变细了,扭曲了,瘪了等。为此:(1)加热部分要稍宽些,同时要不时转动使其受热均匀。(2)不能一面加热一面弯曲,一定要等玻璃管烧软后离开火焰再弯,弯曲时两手用力要均匀,不能有扭力,拉力和推力。(3)玻璃管弯曲角度较大时,不能一次弯成,先弯曲一定角度将加热中心部位稍偏离原中心部位,再加热弯
4、曲,直至达到所要求的角度为止。(4)弯制好的玻璃弯管不能立即和冷的物件接触,要把它放在石棉网(板)上自然冷却。(5)水蒸汽导人管的弯制。见曾绍琼书P54。2、毛细管的拉制有机化学实验中常用的毛细管有熔点管、沸点管、薄等层层析点样用的毛细管,减压蒸馏用的毛细管及滴管等,内径要求各不相同。初学者容易出现的问题及克服方法是:(1)玻璃管尚未烧柔软就拉,把玻璃管拉成了亚铃形,所以一定要等玻璃管烧软化后再拉,软化程度要比弯玻璃管强一些。(2)玻璃管尚未离开火焰就拉,毛细管很快被拉断,所以要等玻璃管烧软化后离开火焰再拉,拉的速度既不能太快也不能大慢。应根据毛细管内径要求而定,内径小的可快点,内径大的可慢点
5、。(3)拉后的毛细管未等冷却就立即放在台子上,至使毛细管两端弯曲或破裂,所以拉毛细管时,两手要端平,使玻璃管烧软化后离开火焰向相反方向拉,拉后稍停片刻再放到垫有石棉网(板)的台子上冷却。3、玻璃搅拌棒的制备这里所说的玻璃搅拌棒,是指装在电动搅拌头上的搅拌棒。这里介绍一种制备简单,搅拌效果又好的玻璃搅拌棒的制法。取一根一定长度的玻璃棒,在喷灯(或煤气灯)火焰上将距一端约2cm处烧软后,先弯成135,再将弯曲部分烧软化后放在石棉网(板)上,用老虎钳等硬物压扁即可4、塞子的配制(1)塞子的选择:进入的部分以塞子本身长度的1/22/3为宜。(2)塞子的保护:橡皮塞或用来通有腐蚀性气体如氯气的橡皮管放在
6、100的熔化石蜡中浸泡1min(3)塞子的钻孔和装配 (见教材P89)。三、思考题1、弯曲和拉细玻璃管时,玻璃管的温度有什么不同?为什么要不同呢?弯制好了的玻璃管,如果和冷的物件接触会发生什么不良的后果?应该怎样才能避免?答:拉制玻璃管时,玻璃管的温度比弯曲玻璃管时玻璃管温度要稍高,玻璃管的软化程度要强些,否则拉不动(细)。弯制好了的曲玻璃管,如果和冷的物件按触,玻璃管很容易破裂,为此可将弯制好了的曲玻璃管放在石棉网(板)上自然冷却。2、在强热玻离管(棒)之前,应用小火加热。在加工完毕后又需小火“退火”,这是为什么?答:在强热之前先用小火加热,使玻璃管(棒)的温度逐渐升高,否则如果直接强热,温
7、度变化太快将会引起玻离管(棒)破裂。加工完毕后,小火“退火”,也是为使温度逐渐降低,否则,如温度突然降低,也会使玻璃管(棒)发生破裂。3、把玻璃管插入塞子孔道中时要注意些什么?怎样才不会割破皮肤呢?拔出时要怎样操作才安全?答:把玻璃管插入塞子孔道中时要注意的是:(1)孔道直径要适宜;(2)管端可蘸点水或甘油或凡士林润滑;(3)握玻离管的手离插入端尽量近些以减小扭矩;(4)要旋转前进,不要硬推,做到这些就不会割破皮肤了。拔出时要注意的是:(1)握玻璃管的手离插入端尽量近,也为减小扭矩。(2)一面旋转一面用力拔,而不能只用力拔而不旋转。(3)对长时间插入橡皮塞的玻璃管一般较难拔掉,这是因为橡胶老化
8、使其与玻璃管粘牢的缘故,遇到这种情况只有用刀片切开拿掉了。实验三 熔点的测定一、实验目的了解熔点测定的用途,固体有机物的熔点是极其重要的物理常数,熔点的测定常常可以用来初步鉴定掌握熔点的测定方法。二、 实验原理熔点是固体物质在大气压下加热熔化时的温度。这就是说熔点是物质在大气压下达到固液两相平衡时的温度,在此温度下固体的分子(或离子、原子)获得足够的动能以克服分子(或离子、原子)间的结合力而熔化。物质始熔至完全熔化的温度范围称为熔点范围,又称熔程。实验室测得的熔点,实际上就是该物质的熔程。三、 实验仪器及药品熔点测定管(Thiele管)、酒精灯、温度计(250)、橡皮塞、橡皮圈、研钵、表面皿、
9、玻璃管;浓硫酸、肉桂酸、尿素、未知样品四、 实验步骤1. 毛细管封口。将毛细管一端放在酒精灯外焰中慢慢旋转直至管口封住,但不能封得太厚,影响传热。2. 装样。将样品研细,毛细管开口一端插入样品中,样品被压入管内。取一根3040厘米长的玻璃管直立于干净的表面皿上方,然后将装有样品的毛细管通过玻璃管自由下落几次直至样品结实(样品高度约23毫米)即可。3. 测定熔点。用橡皮圈将毛细管固定在温度计上,开始加热。初测时升温可控制在约5/分钟,精测接近熔点时应放慢升温速度可控制在1-2/min左右.4. 观察和记录样品开始塌落并有液相产生时(初熔)和固体完全消失时(全熔)的温度读数,所得数据即为该物质的熔
10、程。五、 注意事项1. 安全问题,浴液为浓硫酸,其具有强腐蚀性。2. 橡皮塞应切出缺口防止加热时管内压力增大造成意外事故,同时便于观察温度计的读数。3. 温度计的选择要正确,温度计水银球的位置和毛细管的位置要准确。4. 橡皮圈不能浸入浓硫酸5. 酒精灯火焰的位置要正确。6. 被测的样品应干燥研细且填充要均匀紧密。7. 应让浴液冷却至样品近似熔点20以下,才能进行第二次测定。8. 测定完毕后应擦去温度计上的浓硫酸让温度计自然冷却至室温然后冲洗干净,浴液回收。实验四 蒸馏及沸点的测定一、 实验目的1 了解蒸馏和沸点测定的用途(1)测定化合物的沸点,(2)分离沸点相差较大的混合物,(3)提纯,除去不
11、挥发的杂质,(4)回收溶剂,或蒸出部分溶剂以浓缩溶液),掌握沸点测定的方法。2 掌握蒸馏烧瓶、冷凝管等的使用方法,学会蒸馏装置的使用。二、 实验原理 当液体饱和蒸汽压与外界压强相等时,液体开始沸腾汽化。蒸馏是将液体加热到沸腾状态,使之汽化,再将蒸汽冷凝为液体的两个联合操作。它是分离和提纯液体化合物最常用的一种方法,也是测定液体沸点的一种方法。沸点是液体的饱和蒸汽压与外界压强相等是的温度。每个纯的有机化合物在一定的压力下均有恒定的沸点。液体沸点的测定可以用来鉴别有机化合物,也可以用之定性的鉴定化合物的纯度。三、 实验仪器和药品 仪器:蒸馏烧瓶、直形冷凝管、接受器、锥形瓶、蒸馏头、温度计等。药品:
12、工业酒精。四、 实验装置见讲义图(在自搭装置上讲解)五、 实验步骤结合装置讲解六、 实验注意事项1. 装置是否美观整齐。2. 是否放了沸石,若已经开始热而发现忘了放沸石,那么应等液体冷却后在加沸石。3. 先通水后加热,水应从冷凝管的下方进上方出。4. 温度计水银球的位置是否正确。5. 铁夹、冷凝管夹、十字夹的用法。实验五 重结晶与过滤一、实验目的1. 了解重结晶提纯法的操作方法和原理,学会使用重结晶的方法提纯固体有机化合物。2. 掌握热滤和吸滤(抽滤)两个基本实验操作,学会折叠菊花形滤纸和使用水泵。二、实验原理固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度均随温度的变化而变化,一般情况下,当温度升高时
13、溶解度增加,温度降低时,溶解度减小。可利用这一性质使化合物在较高温度下溶解,在低温下析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同,可以通过过滤将杂质除去,从而达到分离提纯的目的。由此可见,选择合适的溶剂是重结晶的关键。在选择溶剂时应注意以下几个方面的问题:1. 溶剂不与被提纯物质发生化学反应。2. 产物在溶剂中的溶解度变化显著,保证有较高的回收率;杂质在此溶剂中要么溶解度很大(冷却时不会随晶体一起析出)要么很小(在加热时不被溶解,在热滤时被除去)3. 溶剂的沸点不宜太高,应易挥发,易于与晶体分离。一般溶剂的沸点应低于产物的熔点。4. 溶剂还应低毒、价廉、操作安全等特点。三、实验仪器及药品 布氏漏斗
14、、抽滤瓶、保温漏斗、锥形瓶等;粗苯甲酸、水、活性炭四、实验步骤1. 溶剂的选择。2. 固体物质的溶解。将待重结晶的5g粗苯甲酸放入200ml的锥形瓶中(锥形瓶的瓶口较窄,溶剂不易挥发,又便于振荡,促进固体物质的溶解),加90ml水,加热至沸腾。若有粗样品未溶解,则在保持沸腾下继续滴加水至固体恰好溶解,最后再多加20%的水将溶液稀释。(这样做是为了防止热过滤时溶剂的挥发和温度的下降导致溶解度降低而析出结晶,但如果溶剂太多,则难以析出结晶,需将溶剂蒸出。)3. 除杂质:(1)活性炭吸附色素等杂质;(2)趁热过滤(为了保持滤液的温度是过滤操作尽快完成,一是选用短颈粗的玻璃漏斗;二是使用菊花形滤纸;三
15、是使用热水漏斗。)4. 结晶。将滤液静置,使其缓慢冷却,不要急冷或搅拌,以免晶体过细;若发现有大晶体形成使,可轻轻摇动使之形成较均匀的小晶体。5. 减压过滤。6. 产品的干燥。五、注意事项1. 使用低沸点易燃有机溶剂(或有毒溶剂)应在烧瓶中进行,且烧瓶上方需加冷凝管。2. 菊花形滤纸的折叠方法。3. 活性炭应在溶液冷却后再加。4. 溶剂过量20%,趁热过滤。5. 减压过滤装置的正确操作。实验六 水蒸气蒸馏一、 实验目的1. 了解水蒸气蒸馏的原理和应用范围。2. 掌握水蒸气蒸馏的仪器装配和操作技能。二、 实验原理把不溶或难溶于水,但有一定挥发性的有机化合物和水混合,通入水蒸气,使有机物随着水蒸气
16、蒸馏出来的操作叫水蒸气蒸馏。两种不混溶的挥发性物质混合在一起,每一组分都独立蒸发,互不干扰,它们各自的分压只于各自纯物质的饱和蒸汽压有关,即PA=PA ,PB= PB 而与各组分的摩尔分数无关,其总压为各分压之和,即P总 = PA + PB = PA + PB由此可见,混合物的沸点将比任一组分的沸点都低。在常压下用水蒸气(或水)作为其中的一相,能在低于100的情况下将高沸点组分与水一起蒸出来。三、 有机物进行水蒸气蒸馏需满足的条件。1. 不溶或难溶与水;2. 在沸腾下不与水发生化学反应;3. 100左右必须有一定的蒸汽压,一般不小于1.33KPa。四、 仪器及药品仪器:水蒸气发生器、三颈烧瓶、
17、蒸馏弯头、玻璃导管、接受器等药品:溴苯五、 实验装置图(实物图上讲解)六、 实验步骤(结合装置讲解)七、 实验注意点1. 蒸馏系统中管路能短则短。2. 实验过程中应时刻注意安全管中的水位是否正常。3. 水蒸气发生器中应放沸石。4. 使用酒精喷灯和电炉应注意安全。馏出液组成的计算气相中两组分的理想气体方程分别表示为将两式相比得到下式:在水蒸汽蒸馏条件下,V =V 且温度相等,故上式可改写为以溴苯水体系为例,当混合物沸点为95时,水的蒸汽压为85.3KPa,溴苯为16.0 KPa,代入(4)式得到此结果说明,虽然在混合物沸点下溴苯的蒸汽压低于水的蒸汽压,但是由于溴苯的分子质量大于水的分子质量,因此
18、在馏出液中溴苯的量比水多,这也是水蒸气蒸馏的一个优点。实验七 薄层色谱法一、实验目的 学习薄层色谱法的原理,用途及使用方法。二、 实验原理 色谱法是分离、提纯和鉴定有机化合物的重要方法,有着广泛的用途。 色谱法首次成功地用于植物色素的分离,将色素溶液流经装有吸附剂的柱子,结果在不同的高度显示出了各种不同的色带,从而使色素混合物得到分离。因此,早期将这种方法叫做色层分析,现在一般称为色谱法。常用的色谱法有柱层色谱法、纸层色谱法、薄层色谱法和气相色谱法。 色谱法是一种物理的分离方法,其原理是利用混合物中各个成分的物理化学性质的不同(一般是因为各成分的极性和沸点不同)而得到分离。色谱法能否获得满意的
19、分离效果关键在于条件的选择,如展开剂极性的选择。色谱法的分离效果远比分馏、重结晶等一般方法要好。近年来,这一方法在化学、生物学、医学中都得到了广泛的应用。它帮助解决了天然色素、蛋白质、氨基酸、生物代谢产物、激素和稀土元素等物质的分析和分离。薄层色谱法(Thin Layer Chromatography 缩写TLC)是快速分离和定性分析少量物质的一种重要实验技术,也用于跟踪反应进程。其原理是利用混和物中各组分在不相混溶的两相(即流动相和固定相)中吸附和解吸的能力的不同,也可以说在两相中的分配不同,当混合物随流动相流过固定相时,发生了反复多次的吸附和解吸的过程,从而使混合物分离成两种或多种单一的纯
20、组分。最典型的是在玻璃板上铺一薄层吸附剂,制成薄层板,用毛细管将样品溶液点在起点处,把此板置于盛有展开剂的容器中,待溶液到达前沿后取出,晾干,显色,测定色斑的位置。三、 实验仪器和药品层析缸,玻璃片,硅胶,羧甲基纤维素钠,环己烷-乙酸乙酯,偶氮苯,苏丹四、 实验步骤1 制板:将5g硅胶G在搅拌下慢慢加入12ml 1% 的羧甲基纤维素钠水溶液中,调成糊状,然后将其倒在洁净的玻璃片上,用手轻轻振动,使涂层均匀平整,晾干。标准:无纹路,无团粒,无可看到玻璃的薄的涂料点。2 点样:用铅笔在层析板上距末端1cm处轻轻画一横线,然后用毛细管吸取样液在横线上轻轻点样。若颜色浅,可重复点样,需前次样点挥发干后
21、进行。样点直径不应超过2mm,否则易拖尾影响测定。样点间距在1-1.5cm为宜, 太近易重叠。3 爬板:层析缸内壁贴一片环绕周长的滤纸,倒入展开剂,液面高度约5mm。滤纸下面浸入展开剂中,以使层析缸被展开剂饱和。待样点干燥后,将层析板点样一段放入层析缸中,样点不得浸泡在展开剂中,盖好瓶盖。待展开剂上升至前沿约1cm出取出,迅速在展开剂最前沿处画一横线。晾干,量出展开剂和样点移动的距离。4 计算比移值Rf :Rf =样点移动的距离/展开剂移动的距离五、 注意事项1. 展开剂的正确选择。2. 画点样起点线时应尽量避免划破硅胶,且起点线离边缘的高度要大于展开瓶中的展开剂高度,以避免样点浸入展开剂。3
22、. 开始展开后,则不能再移动展开瓶。4. 一根毛细管不能点多个样品。5. 从展开瓶中拿出的薄层板应迅速划好终点线,否则展开剂挥发不利于计算比移值。实验八:减 压 蒸 馏一、 实验目的1、学习减压蒸馏的基本原理。2、掌握减压蒸馏的实验操作和技术。二、 实验原理减压蒸馏是分离可提纯有机化合物的常用方法之一。它特别适用于那些在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质。液体的沸点是指它的蒸气压等于外界压力时的温度,因此液体的沸点是随外界压力的变化而变化的,如果借助于真空泵降低系统内压力,就可以降低液体的沸点,这便是减压蒸馏操作的理论依据。液体有机化合物的沸点随外界压力的降低而降低,温度与蒸气压
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 理学 有机 实验 教案
链接地址:https://www.31doc.com/p-1986898.html