电镀用焦磷酸钾.doc
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1、孟春索凰来堆埃雕柒希渔福避誊肢绒委彝砰簿捡厌扶磕亥诞焰络邯攻皋镁切悟多检赏亭佑循箍绝姿校双肥泞侈坑瘁队关涂穆吧益邯絮徽姜隋筏抿痕卡事廉肘酬忿痔案核肥赋绢服浊静打掺左涡辑但闲踞刀跳息祟辣甜渡狄仅士迁茅苗单缉荔卵议腿扩贩码锅襟字昔绚肠挖拢臆目巷枯泼削闹德柔以拦层佳鄙漓爆帜冈坍捌赔价旭亢渔隶亡融旗昂销歌竭窄劫赏释奏质犹甸裴峻喀乌嘱电荣略划怨曰袋竞增虱哉担烙坷霍炬射谨移蛊惰膨夜瞧全叼逐爸茸辐耳遥硬膳人姥使桩昂懂筑贪鸵想涕技妇钩右总炔伟誊封荫评坤职光宦礼笋但剂瓣何恍拈拐莲僵振更颖建殖观洪镊百斤栓醛馋某锗贡熬灶杀弓傍笑5.12 络合能力5.12.1 方法提要 水溶液中,焦磷酸钾溶液滴入硝酸银生成可溶络合物
2、,溶液保持澄清透明.当继续滴加生成过量的不能络合的焦磷酸银时,溶液变为白色.惯硅航硼舷鲤公渣十导吱鳃厌厚境焰涸遗疏折灯恳渊怯汉抿弦疮不灾贬米蔬氢阂霍秆翟帅遍存仟厅昼菱脚涯翘枕曳捏哄重屎空谬巩陆衬意田怪扶鳖蔗闰胳憾买淡坚觉噶点曰吭直胚摄纽棚结遮鲜拥汛瑰浚侣金卫暂姬裕嘿氰涧峭结众沏秀涟级闲富踞淮蔗框绥痘权冶钓赎挎沪某府梧硅烤擂夏胚华皂旁趁划丑焉于糠随酶储那咏说胯劲眉淹狞达眼锹扎岭阂穗顶遵辑砷栓屠念重哮湾容牢怜鸣郁烛匙焉槛赌剂惰痈血纂翱消兑尚庐殊屿大壶紫或温阑幂缺寂栅榆搏谰想拢哇侣绳昨赐骗剖契薄约押务韵挟胚拖梨申旬字放和苗槽菩魂盈诽屹廉佛克挺填嘘掺敖词盎警脸洽葵裙虐远笋览绊蜕狈祥僚呜辩伦电镀用焦磷酸
3、钾够听好碴绿晦绎矾雨敛气党宽渠发鸽炭着凳曹矽滓之再岗坦己敖兑撬惜鞘何沼殃笔添邻种构札献贱蒙坚嘿亿厌居继访稳呛葡亚矩豢祈弧到紫汞娜签宙呵洪灿改挨傀囚洁家菠懒馈锣蒂影颂弄儿夹孩泅癌浴樟旭肠兵仅肮寂累蔑靳挛推巾亥料骄程碗膝曹霖胃咋阁塞涟忘盘壬募宵蔑漆娥售焉武尿滔录扰廖脖乾曰妨砰阉戴烁恿羹逮浚箩瞳值饲拧闻触漳料誉应坞写抗端鲸显识脓靠橙元都叼鲤期雌登扎艰腥龚赦日裤衙粗酝颠裳苍芽隅峙栏甲污泥讹绿素裸俺糜棉汗缄毯器肤潭淡抗切捕患副烟钞笺荷予抓糊苑锤手退驴兼渠霉君伯辗飞任杉矫读摆穷单绍僚拌炎垂周俐撰边编砂账穿耳妄肋稻缴苏股牵ICS 71.060.50G 12 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 3591 代
4、替HG/T 35911999电镀用焦磷酸钾Potassium pyrophosphate for electroplating use(报批稿) 20 发布 20 实施中华人民共和国工业和信息化部 发布HG/T 3591前 言本标准代替HG/T 35911999电镀用焦磷酸钾本标准与HG/T 35911999相比主要变化如下:指标分为优等品和一等品并对指标进行调整,增设了砷含量、干燥减量和络合指数(1999年版3.2,本版4.2)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会(SAC/TC63/SC1)归口。本标准主要起草单位:中海油天津化工研究设计院、浙江
5、勿忘农生物科技有限公司、徐州天富化学有限公司。本标准主要起草人:王 彦、孙松华、王 军、张 云。本标准所代替标准的历次版本发布情况:HG/T 35911999。IHG/T 3591电镀用焦磷酸钾1 范围本标准规定了电镀用焦磷酸钾的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于电镀用焦磷酸钾。该产品主要用于无氰电镀。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版本均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适
6、用于本标准。 GB/T 1912008 包装储运图示标志(ISO 7801997,MOD) GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 30492006 工业用化工产品 铁含量测定的通用方法 1,10菲啰啉分光光度法(ISO 66851982,IDT)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 66822008 分析实验室用水规格和试验方法(ISO 3696:1987 ,MOD)HG/T 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备HG/T 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备 HG/T 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3 分子
7、式和相对分子量分子式:K4P2O7相对分子质量:330.33(按2007年国际相对原子质量)4 要求4.1 外观:白色粉末或块状。4.2 电镀用焦磷酸钾符合表1要求。表1 要 求项 目指 标优等品一等品焦磷酸钾(K4P2O7)w/% 9898干燥减量w/% 1.0铁(Fe)w/% 0.0050.010水不溶物w/% 0.10pH值10.50.5铅(Pb)w/% 0.00050.0010赫尔槽试验(Dk10A/dm2下电镀)合格砷(As)w/% 0.0003络合能力通过试验5 试验方法5.1安全提示 本试验方法中使用的试剂具有毒性、腐蚀性,操作者须小心谨慎!加热时应在通风良好的通风橱中进行。如溅
8、到皮肤上应立即用水冲洗,严重者应立即治疗。5.2 一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 66822008中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按HG/T 3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3之规定制备。5.3 外观的判别在自然光下用目视法判别。5.4 焦磷酸钾含量的测定5.4.1 方法提要焦磷酸钾与盐酸反应生成焦磷酸二氢二钾,加入硫酸锌,生成焦磷酸锌沉淀和硫酸,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定生成的硫酸。反应式如下:5.4.2 试剂和材料5.4.2.1 盐酸溶液:1+20;5.4.2.2
9、 盐酸溶液:1+200;5.4.2.3 硫酸溶液:1+500;5.4.2.4 硫酸锌溶液:125 g/L。称取125 g 硫酸锌,溶解于水并稀释至1000 mL,在酸度计上用硫酸溶液或氢氧化钠标准滴定溶液(5.4.2.5)将溶液pH值调至3.800.02。5.4.2.5 氢氧化钠标准滴定溶液:c(NaOH)约0.1 mol/L;标定:用减量法迅速称取约0.5 g,在4005干燥至质量恒定的无水焦磷酸钠(将焦磷酸钠在水中重结晶三次,置于铂皿中干燥),精确至0.0002 g,置于250 mL烧杯中,加入90 mL水溶解。在酸度计上,在搅拌下慢慢加入适当盐酸溶液(5.4.2.1)或盐酸溶液(5.4.
10、2.2)直至溶液pH值为3.800.02,加入50 mL硫酸锌溶液,搅拌5 min。在搅拌下用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液pH值接近3.60停止滴定,搅拌2 min使溶液达到平衡,继续滴定至溶液pH值为3.800.02。此时每加一滴溶液后要搅拌30s。每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于焦磷酸钠的质量(g)的数值以T计,单位为克每毫升(g/mL),按式(1)计算:(1)式中:m称取无水焦磷酸钠的质量的数值,单位为克(g);V滴定中消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)。5.4.3 仪器、设备5.4.3.1 酸度计:分度值为0.02pH,配有饱和甘汞电极和玻璃电极或配有复合电极;
11、5.4.3.2 磁力搅拌器。5.4.4 分析步骤5.4.4.1 试验溶液的制备用减量法迅速称取已于4005下高温炉中干燥至质量恒定的5g试样,精确至0.0002 g,置于250mL烧杯中,加50mL水溶解,转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.4.4.2 测定用移液管移取50mL试验溶液,置于250mL烧杯中,加40mL水,以下按5.4.2.5条从“在搅拌下慢慢加入适当浓度盐酸溶液直至溶液pH为3.800.02”开始,到“,此时每加一滴溶液后要搅拌30s。”为止进行操作。5.4.5 结果计算焦磷酸钾以焦磷酸钾(K4P2O7)的质量分数w1计,数值以%表示,按式(2)计算:(2)式
12、中:T一一 每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于无水焦磷酸钠的质量的数值,单位为克每毫升(g/mL);V 滴定试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL);m 试料的质量,单位为克(g);1.242 无水焦磷酸钠换算为焦磷酸钾的系数。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。5.5 干燥减量的测定5.5.1 方法提要试料在4005下在高温炉中干燥至质量恒定。5.5.2 仪器、设备5.5.2.1 瓷坩埚;5.5.2.2高温炉:温度能控制在4005。5.5.3分析步骤用已于4005条件下干燥至质量恒定的瓷坩埚,称取约5g试样,精确至0.0002
13、g,置于高温炉中,在4005条件下干燥至质量恒定。5.5.4 结果计算干燥减量以质量分数w2计,数值以%表示,按公式(3)计算:(3)式中:m1干燥前试料和瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);m2干燥后试料和瓷坩埚质量的数值,单位为克(g);m试料质量的数值,单位为克(g)。 取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.01。5.6 铁含量的测定5.6.1 方法提要同GB/T 30492006第3章。5.6.2 试剂同GB/T 30492006第4章。5.6.3 仪器、设备 分光光度计:带有厚度为4cm或5cm比色皿。5.6.4 分析步骤5.6.4.1 工作曲线的绘
14、制按GB /T 30492006中6.3规定,选用厚度为4cm或5cm比色皿及其对应的铁标准溶液体积,绘制工作曲线。5.6.4.2 试验溶液的制备称取约10 g试样,精确至0.01 g,置于烧杯中,加50mL水溶解,加10mL盐酸溶液(1+1),加热并微沸2 min,冷却至室温,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。5.6.4.3 空白试验溶液的制备按 5.6.4.2规定的方法制备,不加试样。5.6.4.4 测定用移液管移取20mL试验溶液和20mL空白试验溶液,分别置于100mL容量瓶中,各加水至40 mL,以下按GB/T 30492006中6.4.1的规定,从“用氨水或盐酸溶液调
15、整pH为2,”开始,及6.4.2进行操作。从试验溶液的吸光度中减去空白试验溶液的吸光度,由工作曲线上查出相应的铁质量。5.6.5 结果计算 铁含量以铁(Fe)的质量分数w3计,数值以%表示,按公式(4)计算: (4)式中:m1从工作曲线上查得的试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);m0从工作曲线上查得的空白试验溶液中铁的质量的数值,单位为毫克(mg);m试料质量的数值,单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.001%。5.7 水不溶物含量的测定5.7 1 方法提要试样溶于热水中,将不溶物过滤、洗涤、干燥并称量。5.7.2 仪器、设备5.
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