核磁共振光谱NMR在化学成分分析上的作用.doc
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1、核磁共振光谱NMR在化学成分分析上的作用陈老师(浙大国家大学科技园,杭州哲博化工科技有限公司哲博检测,Email: ,杭州310023)在各种各样的化学分析仪器中,核磁共振谱仪被公认为是一种非常重要的研究和测试工具,它的许多功能是其它手段无法代替的。核磁共振谱仪可以给出小到原子核在分子中的精确位置及其周边环境的微小变化,大到整个人体的断层成像等具有丰富内涵的信息。被广泛用于工业、农业、化学、生物、医药、地球科学和环境科学等领域。核磁共振是1946年由美国斯坦福大学F.Block和哈佛大学E.M.Purcell各自独立发现的,两人因此获得1952年诺贝尔物理学奖。50多年来,核磁共振已形成为一门
2、有完整理论的新学科。一、基本原理自旋不为零的粒子,如电子和质子,具有自旋磁矩。如果我们把这样的粒子放入稳恒的外磁场中,粒子的磁矩就会和外磁场相互作用使粒子的能级产生分裂,分裂后两能级间的能量差为E = hB0 (1)其中:为旋磁比,h为约化普朗可常数,B0为稳恒外磁场。如果此时再在稳恒外磁场的垂直方向加上一个交变电磁场,该电磁场的能量为h (2)其中:为交变电磁场的频率。当该能量等于粒子分裂后两能级间的能量差时,即:h = h B0 (3)2 = B0 (4)低能极上的粒子就要吸收交变电磁场的能量产生跃迁,即所谓的磁共振。简单地说,核磁共振波谱法就是将自旋核放入磁场中,用适宜频率的电磁波照射,
3、它们会吸收能量,发生原子核能级的跃迁,同时产生核磁共振信号,得到核磁共振谱的实验方法。二、实验方法1. 试样配制:取混合烃样0.05mL(约1滴液体试样)小心装入样品管中,加0.6mL氘代氯仿(含0.1TMS)溶液,盖好盖子,振荡使试样完全溶解;将3种卤代烃溶液分别放入3根NMR管内。2. 样品管的准备:将外壁擦拭干净的样品管套上磁子,并用量规调整好磁子位置。3. 启动空压机;启动NMR操作软件。4. 样品管的放入:键入ej和ij将样品管放入探头内并调整好旋转速度。5. 进入采样流程: 1)建立实验文件:在对话框内输入样品名称(如乙苯-班级名称-组号)和用户名称(如yiqifenxishiya
4、n-年级号)等,并选定溶剂为氘代氯仿。2)调整仪器工作状态:按4.2.3进行操作,包括通道的设定、锁场(溶剂为氘代氯仿)、探头的调谐与匹配(自动模式)、匀场(自动梯度匀场)、采集参数的设定、脉冲和参数的读取以及增益的自动计算。6. 启动分析:开始采集FID信号。7. 进入数据处理流程:点击进入谱图处理流程,对得到的FID信号进行处理,包括窗函数的建立、FT变换、相位校正(自动)、基线校正和峰积分等8. 报告结果:选定预设模板进入谱图编辑器编辑谱图并打印。9. 分别采集并处理上述5种溶液的NMR谱图。10. 测定完毕,键入ej命令,从探头中取出样品管,并盖好探头盖,关闭空压机。将样品管中的溶剂等
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