09-取样与样品预处理方法.ppt
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1、第九章 取样与样品预处理方法,取样 经典样品预处理方法 现代样品预处理技术,化学分析的过程: 1、试样的采集 2、试样的预处理 3、测量/测定 4、结果计算和数据处理,样品能否代表整体 共存组分和基质干扰,需提取待测组分 待测组分含量过低,富集处理,1、定义:取样是指从一批产品中,按取样规则抽取具有代表性的供检验使用的样品。 2、原则: 均匀、合理,一、取样定义和原则,第一节 取样,气体、液体:均匀,易达到 固体:四分法 不均匀个体大的固体样品(如中药材): 1、破碎 2、过筛 3、混合 4、缩分(四分法),二、取样的方法 代表性,三、样品的保存 应防止污染、分解及基体变化,一、分离技术: 利
2、用待测组分与共存干扰组分和基质理化性质的差异,对样品进行分离纯化处理。 1、过滤与离心 利用组分与干扰物质分子大小和几何性状的差异,对样品进行过滤或离心,可以有效地去除样品中的悬浮物、微生物和大分子组分的干扰。 滤纸、微滤膜、超滤膜、纳滤膜,第二节 经典样品预处理方法,2、沉淀分离法 (1)铅盐沉淀法 (2)试剂沉淀法 (3)盐析法 (4)生物样品中蛋白质的去除 与水混溶的有机溶剂:乙腈 中性盐:硫酸铵 三氯乙酸、高氯酸等的酸根,3、吸附法 分散在液体和蒸气介质中的溶质 吸附剂:活性碳 4、蒸馏法和升华法 利用组分的挥发性和沸点不同,提取挥发性组分。,5、溶剂萃取法 (1)提取溶剂的选择原则:
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