常见阳离子等的定性分析.doc
《常见阳离子等的定性分析.doc》由会员分享,可在线阅读,更多相关《常见阳离子等的定性分析.doc(24页珍藏版)》请在三一文库上搜索。
1、第七章 综合和设计实验125实验三十五 常见阳离子的定性分析125实验三十六 常见阴离子的定性分析132实验三十七 配合物的光谱化学序测定134实验三十八 从废定影液中回收银137实验三十九 水热法制备SnO2纳米微晶138实验四十 聚碱式氯化铝的制备与净水试验141实验四十一 镧-间羟基苯甲酸-8-羟基喹啉三元配合物的合成142实验四十二 水热法制备羟基磷灰石纳米粒子145第七章 综合和设计实验实验三十五 常见阳离子的定性分析一、目的要求1. 掌握常见二十多种阳离子的主要性质。2. 掌握各种离子的鉴定及混合后的分离操作。二、实验原理阳离子的种类较多,常见的有二十多种,个别定性检出时,容易发生
2、相互干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子的共同特性,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的条件下,生成沉淀而与其它组阳离子分离的试剂称为组试剂。利用不同的组试剂将阳离子逐组分离,再进行检出的方法,叫做阳离子的系统分析。为使学生学到的无机化学理论知识和元素及其化合物性质能够得到反复巩固,本试验将常见的二十多种阳离子分为六组:第一组:易溶组 Na+、K+、NH4+、Mg2+第二组:氯化物组 Ag+、Hg22+、Pb2+第三组:硫酸盐组 Ba2+、Ca2+、Pb2+第四组:氨合物组 Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+第五组:两性组 Al3+、Cr3+
3、、Sb(,)、Sn(,)第六组:氢氧化物组 Fe2+、Fe3+、Bi3+、Mn2+、Hg2+然后再根据各组离子的特性,加以分离和比较,其分离方法如下:三、仪器和药品仪器:试管,离心管,离心机,烧杯,玻棒,黑白点滴板,铝试管架药品:HAc(6 molL-1),NaOH(40 %,6 molL-1),Na3Co(NO2)6(饱和),醋酸铀酰锌试剂,镁试剂,HCl(浓,2 molL-1),NH4Ac(3 molL-1),K2Cr2O7(0.1 molL-1),K2CrO4(0.1 molL-1),HNO3(浓,6 molL-1),NaAc(饱和,3 molL-1),KI (0.1 molL-1),N
4、H3H2O(浓,6 molL-1),H2SO4(1 molL-1),乙醇(95 %),(NH4)2C2O4(饱和),NH4Cl(3 molL-1,0.1 molL-1),H2O2(3 %),K4Fe(CN)67(0.1 molL-1),SnCl2(0.1 molL-1),NH4SCN(饱和),二乙酰二肟,戊醇,(NH4)2S(6 molL-1),二苯硫腙,H2S(饱和),乙醚,铝试剂,铝片, HgCl2(0.1 molL-1),锡箔,NaBiO3(s), KNCS(0.1 molL-1),pH试纸,红色石蕊试纸,阳离子试液:Na+,K+,NH4+,Mg2+,Ag+,Hg22+,Pb2+,Ba2
5、+,Ca2+,Cu2+,Cd2+,Zn2+,Co2+,Ni2+,Al3+,Cr3+,Sb(,),Sn(,),Fe2+,Fe3+,Bi3+,Mn2+,Hg2+四、实验内容1. 第一组、第二组、第三组阳离子的分离和鉴别方法1) 第一组 易溶组阳离子的分析本组阳离子包含Na+、K+、NH4+、Mg2+,它们的盐大多数可溶于水,没有一种共同的试剂可以作为组试剂,而是采用个别鉴定的方法,将它们检出。(1) K+的鉴定取试液34滴,加12滴6 molL-1 HAc酸化,加入4-5滴饱和Na3Co(NO2)6溶液,用玻棒搅拌,并摩擦试管内壁,片刻后,如有黄色沉淀生成,则表明有K+存在。NH4+与Na3Co(
6、NO2)6作用也能生成黄色沉淀,干扰K+的鉴定,应预先用灼烧法除去。(2) NH4+的鉴定用两块表面皿,一块表面皿内滴入2滴试液与23滴40 % NaOH溶液,另一块表面皿贴上红色石蕊试纸,然后将两块表面皿扣在一起做成气室,若红色石蕊试纸变蓝,则表示有NH4+存在。(3) Na+的鉴定取试液34滴,加入1滴6 molL-1 HAc及78滴醋酸铀酰锌溶液,用玻棒在试管内壁摩擦,如有黄色晶体沉淀,表示有Na+存在。(4) Mg2+的鉴定取1滴试液,加入6 molL-1 NaOH及镁试剂各12滴,搅拌均匀后,如有天蓝色沉淀生成,则表示有Mg2+存在。2) 第二组氯化物组阳离子的分析本组阳离子包括Ag
7、+、Hg22+、Pb2+,他们的氯化物都不溶于水,因此检出这三种离子时,可先把这些离子沉淀为氯化物,然后再进行鉴定反应。取分析试液20滴,加入2 molL-1 HCl至沉淀完全,离心分离,沉淀用2 molL-1 HCl数滴洗涤后按下列方法鉴定Ag+、Hg22+ 、Pb2+的存在。(1) Pb2+的鉴定 将上面得到的沉淀加入5滴3 molL-1 NH4Ac,在水浴中加热,搅拌,趁热离心分离。将离心液分成两份,在其中一份离心液中加入K2Cr2O7或K2CrO4 23滴,若有黄色沉淀,表示有Pb2+存在,再试验沉淀在6 molL-1 HNO3、6 molL-1 NaOH、6 molL-1 HAc及饱
8、和NaAc溶液中的溶解情况,写出反应方程式。 在另一份离心液中加入12滴0.1 molL-1 KI溶液,观察现象,试验沉淀在热水中的溶解情况。沉淀用3 molL-1 NH4Ac溶液数滴洗涤后,离心分离除去Pb2+,保留沉淀作Ag+和Hg22+的鉴定。(2) Ag+和Hg22+的分离和鉴定取上面保留的沉淀加56滴NH3 H2O,不断搅拌,若沉淀变为灰黑色,表示有Hg22+的存在,离心分离。在离心液中加入硝酸酸化,如有白色沉淀产生,表示有Ag+存在。第二组阳离子的分离示意图如下: 3) 第三组硫酸盐组阳离子的分析取Ca2+、Ba2+、Pb2+混合试液20滴在水浴中加热,逐滴加入1 molL-1 H
9、2SO4 至沉淀完全后再过量数滴,加入95 % 乙醇45滴,静置35分钟,冷却后离心分离,沉淀用混合液(10滴1 molL-1 H2SO4加入乙醇34滴)洗涤数次后,弃去洗涤液,在沉淀中加入78滴3 molL-1 NH4Ac,加热搅拌,离心分离,离心液按第二组鉴定Pb2+的方法鉴定Pb2+的存在。沉淀加入10滴饱和的碳酸钠溶液,置于沸水浴中加热,搅拌12分钟,离心分离,弃去离心液。沉淀再用饱和碳酸钠溶液同样处理两次,用约10滴热蒸馏水洗涤一次,弃去洗涤液。沉淀用数滴HAc溶解后,加热氨水调节至pH值为45,加入23滴K2Cr2O7,加热搅拌生成黄色沉淀,表示有Ba2+存在。离心分离,在离心液中
10、加入饱和(NH4)2C2O4溶液23滴,温热后,慢慢生成白色沉淀,表示有Ca2+存在。第三组阳离子的分离示意图如下:2. 第四、第五、第六组离子的分离和鉴定方法1) 第四组氨合物组阳离子的分析本组阳离子包括Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子,它们和过量的氨水都能生成相应的氨合物,故本组成为氨合物组。取本组混合液20滴,加入2滴3 molL-1 NH4Cl,34滴3 %的H2O2,用浓氨水碱化后水浴加热,再滴加氨水,每滴加一滴即搅拌,注意有无沉淀生成,如有沉淀生成,再加入浓氨水,并过量45滴,搅拌后注意沉淀是否溶解,继续在水浴中加热1分钟,取出,冷却后离心分离,离心液按下列方
11、法鉴定Cu2+、Cd2+、Zn2+、Co2+、Ni2+等离子。(1) Cu2+的鉴定取离心液23滴,加入HAc酸化后,加入K4Fe(CN)6溶液13滴,生成红棕色沉淀表示有Cu2+存在。(2) Co 2+的鉴定取离心液23滴,加入HCl酸化后,加入新配制的SnCl2溶液23滴,饱和NH4SCN溶液23滴和戊醇56滴,搅拌后有机层呈蓝色,表示有Co 2+存在。(3) Ni2+的鉴定取离心液2滴,加入二乙酰二肟溶液1滴,戊醇5滴,搅拌后出现红色表示有Ni2+存在。(4) Zn2+、Cd2+的分离和鉴定取离心液15滴,在沸水浴中加热近沸,加入56滴(NH4)2S溶液,搅拌加热至沉淀凝聚,再继续加热3
12、4分钟,离心分离。沉淀用0.1 molL-1 NH4Cl溶液数滴洗涤两次,离心分离,弃去洗涤液。在沉淀中加入45滴2 molL-1 HCl,充分搅拌片刻,离心分离,将离心液在沸水浴中加热除尽H2S,用6 molL-1 NaOH碱化并过量23滴,搅拌,离心分离。取离心液5滴加入10滴二苯硫腙,搅拌并在沸水浴中加热,水溶液呈粉红色,表示有Zn2+存在。沉淀用蒸馏水数滴洗涤2次后,离心分离,弃去洗涤液,沉淀加34滴2 molL-1 HCl,搅拌溶解后,加入等体积饱和的H2S溶液,如有黄色沉淀生成,表示有Cd2+存在。第四组阳离子分离示意图如下:2) 第五组(两性组)和第六组(氢氧化物组)阳离子分离取
13、第五、第六两组混合离子试液20滴在水浴中加热,加入2滴3 molL-1 NH4Cl,34滴3 % H2O2,逐滴加入浓氨水至沉淀完全,离心分离,弃去离心液。在所得沉淀中加入34滴3 % H2O2 溶液,15滴6 molL-1 NaOH,在沸水浴中加热搅拌35分钟,使CrO2-氧化为CrO42-,并破坏过量的H2O2,离心分离,离心液作鉴定第五组阳离子用,沉淀作鉴定第六组阳离子用。(1) 第五组阳离子Cr3+、Al3+、Sb()、Sn()的鉴定 Cr3+的鉴定:取离心液2滴,加入乙醚2滴,逐滴加入浓硝酸酸化,加3 %的H2O2 23滴,振荡试管,乙醚层出现蓝色,表示有Cr3+存在。 Al3+、S
14、b()和Sn()的鉴定:将剩余的离心液用硫酸酸化,然后用氨水碱化,并多加几滴,离心分离,弃去离心液,沉淀用数滴0.1 molL-1 NH4Cl洗涤,加入3 molL-1 NH4Cl 及浓氨水各2滴,(NH4)2S溶液78滴,在水浴中加热至沉淀凝聚,离心分离。沉淀用含数滴0.1 molL-1 NH4Cl溶液洗涤12次后加入H2SO4 23滴,加热使沉淀溶解,然后加入3 molL-1 NH4Ac 3滴,铝试剂溶液2滴,搅拌,在沸水中加热12分钟,如有红色絮状沉淀出现表示有Al3+存在。离心液用HCl逐滴中和至酸性,离心分离,弃去离心液,沉淀加入浓HCl 15滴,在沸水浴中加热,充分搅拌除尽H2S后
15、,离心分离,弃去不溶物。Sn()离子的鉴定:取上述离心液10滴,加入铝片或少许镁粉,在水浴中加热,使其溶解完全后,再加1滴浓盐酸和2滴HgCl2,搅拌,若有白色或灰黑色沉淀析出表示有Sn()存在。Sb()离子的鉴定:取上述离心液1滴,于光亮的锡箔上放置约23分钟,如锡箔上出现黑色斑点,表示有Sb()存在。(2) 第六组阳离子的鉴定取第五组步骤中所得的沉淀,加入10滴3 molL-1 H2SO4,23滴3% H2O2,在充分搅拌下加热35分钟,以溶解沉淀和破坏过量的H2O2,离心分离,弃去不溶物,离心液供下面Mn2+、Bi3+、Hg2+、Fe3+的鉴定。 Mn2+的鉴定:取离心液2滴,加入硝酸数
16、滴,加入少量NaBiO3固体,搅拌,离心沉降,如溶液出现紫红色,表示有Mn2+存在。 Bi3+的鉴定:取离心液2滴,加入自己配制的亚锡酸钠溶液数滴,若有黑色沉淀,表示有Bi3+存在。 Hg2+的鉴定:取离心液2滴,加入新配制的SnCl2数滴,若有白色或灰黑色沉淀析出,表示有Hg2+存在。 Fe3+的鉴定:取离心液1滴,加入KSCN溶液,如溶液呈红色,表示有Fe3+存在。第五组、第六组阳离子的分离示意图如下:3. 未知阳离子混合液的分析在下列编号试液中可能含有下列阳离子,领取一份进行分离分析鉴定1) Ag+、Ca2+、Al3+、Fe3+、Ba2+、Na+2) Sn()、Ca2+、Cr3+、Ni2
17、+、Cu2+、NH4+3) Pb2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+、Mg2+、Cr3+、NH4+ 五、思考题1. 拟定各组阳离子的分离和鉴定的方案。2. 如何消除个别离子鉴定中的干扰影响?3. 如果未知液呈碱性,哪些离子可能不存在?实验三十六 常见阴离子的定性分析一、目的要求1. 熟悉常见阴离子的个别鉴定方法。2. 初步了解混合阴离子的鉴定方案。检出未知液中的阴离子。3. 培养综合应用基础知识的能力。二、实验原理1. 阴离子的初步检验常见的阴离子有CO32-、SO32-、SO42-、PO43-、S2O32-、Cl-、Br-、I-、S2-、NO2-、NO3-等11种,这些阴离子的初步检验主要分以
18、下5个方面。1) 测定试液的pH 用pH试纸检验试液的酸碱性,如果pH小于2,则不稳定的S2O32-不可能存在,如果此时试液无臭味,则S2-、SO32-、和NO2-也不存在。2) 与稀硫酸作用 在试液中加入稀硫酸并加热,若有气泡产生,表示可能含有CO32-、 SO32-、S2O32-、S2-和NO2-。3) 还原性阴离子的检验 S2-、SO32-、S2O32-等强还原性阴离子能被碘氧化,因此根据加入碘-淀粉溶液后溶液是否褪色,可判断这几种阴离子是否存在。若使用强氧化剂KMnO4溶液,则I-、Br-、NO2-等弱的还原性阴离子也会被氧化,因此,在酸化的试液中加一滴KMnO4稀溶液,如红色褪去,表
19、明S2-、SO32-、S2O32-、I-、Br-、NO2-可能存在。若红色不褪,则说明上述阴离子都不存在。4) 氧化性阴离子的检验 在酸化的试液中加入KI溶液和CCl4,振荡试管,若CCl4层显紫色,表示NO2-可能存在。5) 与BaCl2溶液的作用 在中性或弱碱性试液中滴加BaCl2溶液,若生成白色沉淀,表示可能存在SO42-、CO32-、SO32-、PO43-、S2O32-(当浓度大于4.5 gL-1时),若没有沉淀生成,则SO42-、CO32-、SO32-、PO43-不存在,而S2O32-不能确定。6) 与AgNO3、HNO3的作用 试液中加AgNO3溶液,有沉淀生成,然后用稀硝酸酸化,
20、若仍有沉淀,表示可能有Cl-、Br-、I-、S2-、S2O32-。如无沉淀生成,表明以上离子都不存在。由沉淀颜色还可以初步判断:沉淀若呈白色,表示有Cl-;淡黄色表示有Br-、I-;黑色为S2-(应注意的是黑色可能掩盖其他沉淀的颜色);若沉淀由白变黄、橙、褐,最后呈现黑色,则可能有S2O32-。经过以上初步检验后,就可以判断哪些阴离子可能存在。然后对可能存在的阴离子进行个别鉴定。2. 阴离子的个别鉴定1) S2-的检出 S2-含量多时,可将试液酸化,然后用Pb(Ac)2试纸检查H2S。S2-含量少时,可在碱性溶液中加入Na2Fe(CN)5NO检验。S2-存在时,形成Na4Fe(CN)5NOS,
21、溶液变紫。2) S2O32-的检出 S2-的存在会妨碍SO32-和S2O32-的检出,因此必须先把S2-除去。可在溶液中加入CdCO3固体,利用沉淀的转化除去S2-:然后,在除去S2-的溶液里加入硝酸银,生成沉淀,颜色迅速变黄色、棕色,最后变为黑色,表示有S2O32-。3) SO32-的检出 在点滴板上滴入2滴饱和ZnSO4,然后加入1滴K4Fe(CN)6和1滴Na2Fe(CN)5NO溶液,并用氨水将溶液调至中性,再滴加已除去S2-的试液,若出现红色沉淀,表示有SO32-。4) SO42-的检出 溶液用HCl酸化,若有沉淀,离心分离,在所得清液里加BaCl2溶液,生成白色沉淀,表示有SO42-
22、存在。5) CO32-的检出 一般用Ba(OH)2气体瓶法检出CO32-。用此法时,SO32-、S2O32-干扰,需预先加入数滴H2O2将它们氧化为SO42-,再检验CO32-。6) PO43-的检出 一般用生成磷钼酸铵的反应来检出。但SO32-、S2O32-、S2-等还原性阴离子以及大量Cl-都干扰检出。还原性阴离子能将钼还原成低“钼蓝”而破坏了试剂,大量的Cl-能降低反应的灵敏度。所以要先滴加浓HNO3,煮沸,以除去干扰。此外,磷钼酸铵能溶于磷酸盐,所以要加入过量的试剂。7) Cl-、Br-、I-的检出 由于强还原性阴离子妨碍Br-、I-的检出,所以一般将Cl-、Br-、I-沉淀为银盐,离
23、心分离,再以2 molL-1氨水处理沉淀,在所得银氨溶液中先检出Cl-。氨水处理后,残渣(Br-、I-的银盐沉淀)再用锌粉处理,在所得清液中加CCl4和氯水,若开始时CCl4层呈紫色,表示有I-,继续加氯水并震荡,CCl4层紫色褪去变为橙黄色,则说明含有Br-。若I-浓度很大,加入很多氯水也难以使紫色褪去。这时可在溶液中加入H2SO4和KNO2并加热,使I-氧化成I2,蒸发除去I2后,再检出Br-。8) NO2-的检出 在上述11种阴离子范围内,只有NO2-能把I-氧化成I2。可在酸性介质下加KI和CCl4,若CCl4层呈紫色,表示有NO2-。另一种鉴定NO2-的方法是通过加入对氨基苯磺酸和-
- 配套讲稿:
如PPT文件的首页显示word图标,表示该PPT已包含配套word讲稿。双击word图标可打开word文档。
- 特殊限制:
部分文档作品中含有的国旗、国徽等图片,仅作为作品整体效果示例展示,禁止商用。设计者仅对作品中独创性部分享有著作权。
- 关 键 词:
- 常见 阳离子 定性分析
链接地址:https://www.31doc.com/p-2105067.html