实验数据的误差与结果处理.ppt
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1、第2章 实验数据的误差与结果处理(3h),2019年2月23日1时17分,1,本章作业,2.1 实验误差及其表示方法,2.2 实验数据处理及结果评价,2.3 有效数字的修约及其运算规则,2.1 实验误差及其表示方法,2.1.1 误差的种类及产生原因 2.1.2 误差的表示方法 2.1.3 提高试验结果准确度的方法,2019年2月23日1时17分,2019年2月23日1时17分,3,2.1 实验误差及其表示方法,误差,系统误差,偶然误差,过失误差,方法误差,仪器误差,试剂误差,主观误差,特点: 1)对分析结果的影响比较恒定 2)单向性,重复测定,重复出现 3)影响结果的准确度,不影响重现性 4)
2、可以消除,2.1.1 误差的种类及产生的原因,(1)不固定:时大时小、时正时负,难以校正; (2)影响结果的精密度; (3)服从一般的统计规律正态分布,偶然因素,特点:,客观存在的,固定因素,非固定因素,过失而非主观因素,2.1 实验误差及其表示方法,2019年2月23日1时17分,2.1.1 产生原因及误差的种类,正态分布的特点:,大误差出现的几率小 小误差出现的几率大 大小相等的正负误差出现的几率均等,2. 精密度 精密度用偏差来衡量偶然误差引起 偏差个别测定值与平均值之间的差值:,2.1.2 误差的表示方法 1. 准确度 准确度由误差的大小来衡量系统误差引起 误差绝对误差和相对误差 E=
3、X -T,误差及偏差都有正负,精密度高不一定准确度高,3. 两者的关系,2.1 实验误差及其表示方法,2019年2月23日1时17分,精密度是保证准确度的先决条件,分析结果与真实值的接近程度,几次平行测定结果相互接近程度,增加平行测定的次数,2.1.3 提高试验结果准确度的方法误差的减免,系统误差,主观误差,试剂误差,仪器误差,方法误差,种类,对实验人员加强训练,对指示剂颜色辨别偏深或偏浅,滴定管读数不准,操作人员主观原因,气温、气压、湿度等变化引起,随机(不确定)因素,偶然误差,空白实验或使用高纯度试剂,去离子水不合格,试剂纯度不够,有杂质,校准仪器,天平两臂不等,砝码未校正,滴定管、容量瓶
4、未校正,仪器本身的缺陷,改变方法或做对照实验,重量分析中沉淀的溶解损失,滴定分析中指示剂选择不当,分析方法不够完善,减免方法,举例,产生原因,2.1 实验误差及其表示方法,2019年2月23日1时17分,6,2019年2月23日1时17分,7,2.2 实验数据处理及结果评价,2.2.1 数理统计的几个基本概念,2.2.2 少量数据的统计处理,2.2.3 置信度和置信区间,2.2.4 显著性检验,2.2.5 可疑值的取舍,2.2.1 数理统计的几个基本概念,1. 总体(universe)(或母体)分析研究的对象的全体 2. 样本(swatch)(或子样)从总体中随机抽取一部分样品进行测定所得到的
5、一组测定值 3. 个体(individual)样本中的每个测定值xi 4. 样本容量(capacity of sample)(或样本大小)样本中所含个体的数目,用n表示,2019年2月23日1时17分,8,6. 极差: 表示数据的分散程度,5. 样本平均值,2.2 实验数据处理及结果评价,1. 平均偏差,平均偏差又称算术平均偏差,用来表示一组数据的精密度 平均偏差:,例: 测定某HCl与NaOH溶液的体积比。4次测定结果分别为:1.001,1.005,1.000,1.002。计算平均偏差和相对平均偏差。,相对平均偏差:,解:,=0.002,2.2.2 少量数据的统计处理,2019年2月23日1
6、时17分,9,2.2 实验数据处理及结果评价,平均偏差和相对平均偏差表示精密度: 越小越好 特点:简单 缺点:大偏差得不到应有反映,例:甲di +0.3,-0.2,-0.4,+0.2,+0.1,+0.4,0.0,-0.3,+0.2,-0.3 乙di 0.0,+0.1,-0.7,+0.2,-0.1,-0.2,+0.5,-0.2,+0.3,+0.1,精密度:甲比乙好 ,但二者平均偏差相同 可见:大偏差得不到应有反映,2019年2月23日1时17分,10,2.2 实验数据处理及结果评价,2. 标准偏差,相对标准偏差 :,标准偏差又称均方根偏差,是统计学中的重要参数 标准偏差的计算分两种情况: (1)
7、当测定次数趋于无穷大时总体标准偏差, 无限多次测定 的平均值(总体平均值); 即,当消除系统误差时,真值 (2)有限测定次数样本的标准偏差 标准偏差 :,反映数据的集中趋势,2019年2月23日1时17分,11,2.2 实验数据处理及结果评价,如前面的例子: 甲di: +0.3,-0.2,-0.4,+0.2,+0.1,+0.4,0.0,-0.3,+0.2,-0.3 乙di: 0.0,+0.1,-0.7,+0.2,-0.1,-0.2,+0.5,-0.2,+0.3,+0.1 可以得到 1甲: n=10 d甲=0.24 s甲=0.28 2乙: n=10 d乙=0.24 s乙=0.33 d甲=d乙 比
8、较不出结果 s甲 s乙 甲的精密度好于乙的精密度 用标准偏差比用平均偏差更科学更准确,2019年2月23日1时17分,12,2.2 实验数据处理及结果评价,3.平均值的标准偏差,n个m次平行测定的平均值:,x11 x12 x13 x14x1m,x21 x22 x23 x24x2m,x31 x32 x33 x34x3m,x41 x42 x43 x44x4m,xn1 xn2 xn3 xn4xnm,其中,x1,x2,x3,x4,xn,2019年2月23日1时17分,13,s s sssss,2.2 实验数据处理及结果评价,由Sx/S n 关系曲线,n 大于5即可 例:水垢中Fe2O3 的百分含量测定
9、数据,6次测定结果: 79.58%,79.45%,79.47%,79.50%,79.62%,79.38%,由统计学可得:,2019年2月23日1时17分,14,2.2 实验数据处理及结果评价,2.2.3 置信度与置信区间 偶然误差的正态分布曲线:,置信度真值在置信区间出现的几率 置信区间以平均值为中心,真值出现的范围,讨论: 1. 置信度不变时: n 增加,t 变小,置信区 间变小 2. n不变时:置信度增加, t变大,置信区间变大 2. n, t不变时:s增加,置信区间变大,准确度降低,对于有限次测定,结果的平均值与总体平均值 关系为 :,t 值表 ( t某一置信度下的几率系数),s有限次测
10、定的标准偏差 n测定次数,2019年2月23日1时17分,15,2.2 实验数据处理及结果评价,X,表2-1 t 分布值表,2.2 实验数据处理及结果评价,例题:某同学标定HCl溶液的浓度,获得以下分析结果(mol.L-1): 0.1141,0.1140,0.1148,0.1142;后来他又标定了两次,结果为:0.1145,0.1142。分别按四次和六次标定的数据计算置信水平为95%和99%时的置信区间。 解:,4次测定情况,n=4, 95%和99%置信水平时的t值分别为:3.18和5.84,95%: 99%:,6次测定: t值分别为 2.57和4.03, s=0.0003,95%: 99%:
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