80钢管件焊接接时头中含量分析方法研究.doc
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1、X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究焊管.第33卷第3期.2010年3月?29?试验与研究X80钢管件焊接接头中Ni含量分析方法研究邵晓东,刘养勤,李瑛,李发根(1.中国石油天然气集团公司管材研究所,西安710065;2.西安热工研究院有限公司,西安710032)摘要:基于与丁二酮肟的显色反应,建立了光度法测定X80钢管件焊接接头样品中Ni的分析方法.采用盐酸一硝酸混合酸溶解试样,以酒石酸钠掩蔽铁,在氢氧化钠强碱性介质中,以过硫酸铵为氧化剂,Ni与丁二酮肟生成酒红色络合物进行吸光度测定.当Ni的质量分数为0.11%2.13%时,吸光度与Ni的质量分数成线性关系.采用不同Ni含量的标钢溶液
2、建立的工作曲线更接近于真实样品,结果表明,该方法准确,简便,成本低,具有一定实用和推广价值.测定了X80钢三通及弯头焊接接头中的Ni含量,结果满意.关键词:X80钢管件;焊接接头;Ni;光度法中图分类号:TG441.7文献标志码:B文章编号:10013938(2010)03002904StudyonAnalyticalMethodforNickelContentinWeldedJointsofX80GradeFittingsSHAOXiao-dong,LIUYangqin,LIYing,LIFagen(1.TubularGoodsResearchCenterofChinaNationalPet
3、roleumCorporation,Xian710065,China;2.XianThermalPowerResearchInstituteCo.ILtd.,Xian710032,China)Abstract:Inthispaper,andvelspectrophotometricmethodwasdescribedfordeterminationofnickelinweldedjointsofX80gradefittings.Themethodwasbasedonthereactionbetweennickelanddimethylglyoxime,whichWasfavoredinanal
4、kalinemedium,producingaredcompoundinthepresenceofammoniumpersulfateasanoxidant.Undertheoptimumreactionconditionstheabsorptionvaluewasproportionaltotheconcentrationofnickelintherangeof0.11%2.13%.Withdifferentnickelcontentofstandardsteels,theworkingcurvewasestablished.Thiswasclosertotherealsamples,and
5、theexperimentsshowedthatthemethodwasaccurateandsimple,withthepracticalvalue.TheproposedmethodWassuccessfullyappliedtodeterminenickelcontentinX80gradeteesandelbows,andobtainedsatisfiedresult.Keywords:X80gradefittings;weldedjoints;Ni;spectrophotometry0前言高钢级管线钢可以有效提高管道长距离运输的安全性并能减少成本,将成为未来输气管道工程的主要用钢,我
6、国在建的西气东输二线管道工程主要用X80钢.管件连接部位往往是长输管线安全性的薄弱环节,而管件焊接接头又是管件自身的薄弱环节,因此要加强对管件特别是管件焊接接头的质量监督工作.Ni在钢中主要以固溶体和碳化物状态存在,起固溶强化的作用.Ni的加入可以增强钢的强度,冲击韧性,延展性和抗腐蚀性,并能细化晶粒,提高淬透性,使钢具有极高的力学性能j.Ni还可以改善焊接性,因此焊接接头中的Ni含量往往要高于母材,但Ni基金项目:中国石油天然气集团公司应用基础研究资助项目(2008A一3005).?30?焊管2010年3月含量较高的钢的热裂纹倾向明显增加3j.因此,对于管件焊接接头中Ni含量的控制检测就很重
7、要,目前还没有涉及管件焊接接头中M元素分析的文献报道.测定钢铁中Ni含量的方法主要有化学分析法J,分光光度法J,原子发射光谱法,原子吸收光谱法和毛细管电泳法.分光光度法测定Ni一般都依据Ni离子与显色剂生成有色络合物进行测定,已报道的络合剂包括丁二酮肟m.,PANS,PARl,2一(2一喹啉偶氮)一4一二甲氨基苯甲酸和2一(2一喹啉偶氮)一1,5一苯二酚J.本研究基于Ni与显色剂丁二酮肟的显色反应,建立了光度法测定X80管件焊接接头样品中Ni含量的方法.1试验部分1.1仪器与试剂TU一1901型紫外可见分光光度(北京普析通用仪器公司).高氯酸(P=1.67g/mL,天津市东方化工厂);硝酸(P
8、=1.42g/mL,西安化学试剂厂);盐酸(p=1.19g/mL,西安化学试剂厂);盐酸一硝酸混合酸,将150mL盐酸加入到300mL水中,边加边搅拌,稍冷,加150mL硝酸,混合均匀;无水乙醇(天津市天大化学试剂厂);酒石酸钠(天津市博迪化工有限公司),称取30g酒石酸钠于100mL容量瓶中配制成300mg/mL溶液;氢氧化钠(西安化学试剂厂),称取10g氢氧化钠于100mL容量瓶中配制成100mg/mL溶液;丁二酮肟(天津市天新精细化工开发中心),称取1.5g丁二酮肟用上述乙醇于150mL容量瓶中配制成10mg/mL溶液;过硫酸铵(西安化学试剂厂),称取4g过硫酸铵于100mL容量瓶中配制
9、成40mg/mL溶液;Ni标准溶液,用Ni含量不同的标钢GBW01302,GBW01303,GBW01304,GBW01306,454(鞍钢钢铁研究所,标准物质),GBW01320,GBW01354(抚顺钢厂研究所,标准物质),YSBC1l2161994(钢铁研究总院,标准物质),B59(抚顺钢厂)和材字276(上海材料研究所,标准物质)配制.所用试剂均为分析纯,试验中用水为二次去离子水1.2试验方法准确称取0.1g试样置于150mL锥形瓶中,加10mL盐酸一硝酸混合酸,加热至试样完全溶解.加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟,稍冷,加少量水使盐类溶解,冷却后移入100mL容量瓶中,用水稀释
10、至刻度,混匀.取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,依次加入300mg/mL酒石酸钠溶液10mL,100mg/mL氢氧化钠溶液10mL,10mg/mL丁二酮肟溶液2mL,40rag/mE过硫酸铵溶液5mL.每加入一种试剂均要混合均匀,用水稀释至刻度,混匀,此溶液为显色液.另取10mL试样溶液置于50mL容量瓶中,依次加入300mg/mL酒石酸钠溶液10mL,100mg/mL氢氧化钠溶液10mL,乙醇2mL,40mg/mL过硫酸铵溶液5mL,每加入一种试剂均要混合均匀,用水稀释至刻度,混匀,以此溶液为参比.放置15rain后,将显色后的溶液置于2CUt比色器皿中,以参比液为参比,在分光光度计上
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