同济大学分析化学(环境 生物版)9色谱分析法.ppt
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1、色谱分析法,同济大学化学系,上周要点 1 历史,1903 Tsweet的实验,植物提取液 CaCO3玻璃柱 石油醚淋洗,流动相 固定相,stationary phase,mobile phase,什么是两相?,上周要点 2 两相,流 动 相,按M相分类,80%,基线,死时间tM,保留时间tR 调整 tR,峰高h,标准差,半峰宽Y1/2,峰底宽Yb,上周要点 3 流出曲线,色谱流出曲线中得到的重要信息,根据色谱峰的个数,可以判断试样中所含组分的最少个数。 根据色谱峰的保留值或位置,可以进行定性分析。 根据色谱峰下的面积或峰高,可以进行定量分析。 色谱峰的保留值及其区域宽度,是评价色谱柱分离效能的
2、依据。 色谱峰两峰间的距离,是评价固定相和流动选择是否合适的依据。,载气系统,进样系统,色谱柱,检测器,气相色谱分析流程示意图 1 载气钢瓶; 2 减压阀; 3 干燥管; 4 针形阀; 5 流量计; 6 压力表; 7 进样器; 9 色谱室; 10 检测器; 11 记录仪,记录系统,上周要点 4 仪器结构,上周要点 4 两类柱,L 10-150m ID 0.1-0.5mm Film 0.1-1m,L 1-5m ID 2-6mm Film 10m,HP-1 30/0.25/0.25,上周要点 5 分离本质,两相分配理论,K越大,tR越大,越慢出峰,分离本质,K不同,K=0, 不保留, 最先出峰,
3、tR= tM (死时间),谁先出峰? 苯/甲苯/对二甲苯,上周要点 6 塔板理论,塔高H柱长L的关系 有效板高Heff,neff和Heff是柱效能指标,上周要点 7 速率理论,1956 Van Deemter方程,u为 载气 流速,H为板高,A:涡流扩散,C:传质阻力,B:分子扩散,各类扩散 高斯分布,12.1 色谱法概述,12.4 色谱条件的选择,12.5 检测器,12.6 定性定量方法,12.2 色谱柱,12.3 色谱理论,今 天 继 续,12.4 色谱条件,分离度,如何确保分离度?,适当的柱长,第一笨招整柱长,P241导出,R不够 增柱长,换个思路,载气流速,载气种类,H2/N2 / A
4、r,有最佳流速, 实际略高于此值,太慢分子扩散峰展宽,太快传质阻力峰也宽,载气流速/种类,原则:保证相似组分分离 尽量低柱温、tR适宜、不拖尾,气化温度,低于固定液使用温度,约350 略低于组分沸点,如300组分可取约180 能低则低!基线稳定,柱寿命延长,太高?样品分解! 太低?进样效率低! 常高于柱温30-50,柱温/气化温度,其他条件,柱长,固定液/固定相讨论,其他条件,L增,R增 但tR也增 确保难分组分分离度即可!,内径过大,柱效下降 填充柱: 36 mm 毛细管: 0.10.5 mm,柱内径,固定相与固定液,担体,填充柱需要,固定液,高沸点难挥发有机物或聚合物,固定相与固定液,各种
5、柱都需要,看二甲苯混合液分离,对二甲苯,间二甲苯,邻二甲苯,沸点,138.4,139.1,144.4,极性,沸点是最重要出峰依据,固定相是分离的 重要因素,商品名: HP-INNOWax,30m0.25mm0.25um,聚乙二醇: 极性强,商品名: HP-1,30m0.25mm0.25um,二甲基聚硅氧烷: 弱极性,对/间/邻二甲苯 分成2峰,对间/邻二甲苯 只有3峰,固定液 极性,1 分离非极性物质,选用非极性色谱柱,各组分按沸点顺序先后流出色谱柱。,2 分离强极性样品,选用强极性色谱柱,试样中的各组分主要按极性顺序分离,非极性或极性色谱柱,视组分的性质而定,3 分离极性和非极性混合物,固定
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