材料专业综合设计实验方案-材料2011- 柴林林 (2).doc
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1、材料专业综合设计实验方案项目名称:熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉系 别:材料与化学工程系专业班级:材料工程技术2011级学 号:11363014学生姓名:柴林林指导老师:陈林(副教授) 时 间: 2013年 9 月 20 日材料专业综合设计实验方案1 实验目的1)熟悉和掌握Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉材料制备工艺过程及原理及性能测试与结构表征;2)理解熔盐法工艺因素对材料性质与结构的影响;3)培养学生的创新意识、创新能力、科学态度,使其具有较强动手实践能力、初步的科研开发能力和科技研究能力;4)培养学生综合设计实验的能力,提高分析问题、解决问题和动手能力,为学生毕业后从
2、事材料生产与检测奠定基础。2 实验内容2.1 引言白光LED1-3是固体照明的重要光源,它的发展不仅有利于社会和环境的可持续发展,而且还可以推动LED产业和相关产业的发展,提高我国照明产业的竞争力。由于激发源是短波紫外、长波紫外或蓝光发射的半导体,输出功率高,因此对发光材料性能会提出特定要求,而针对这些特定要求开展白光LED专用发光材料荧光粉的研究,无疑是一个新的研究课题。LED用荧光粉可分为有机材料和无机材料 。综合材料的制备、物理、化学及发光特性等因素后,无机材料荧光粉成为人们研究和应用的重点。传统的蓝光激发Ce3+钇铝石榴石荧光粉不耐高温,发生红移时发光功效也随之降低。为了获得低成本、高
3、性能的LED,人们断地研发新的基质荧光粉,主要包括硫化物、氮化物及氮氧化物、铝酸盐、钼酸盐、硅酸盐等。硫化物基质荧光粉由于发光亮度低、化学稳定性差、有一定毒性等因素,在实际应用中受到限制。以氮化物及氮氧化物为基质的荧光粉合成工艺较复杂、合成条件较苛刻,不适合工业化生产。铝酸盐体系荧光粉有烧成温度较高、抗湿性差、单相性基质难以制得等缺陷。钼酸盐体系荧光粉发光强度较弱,在很大程度上限制了其应用范围。硅酸盐作为荧光粉基质材料,具有良好的化学稳定性、热稳定性,烧结温度至少比铝酸盐体系低100等优点。而且,白光LED的硅酸盐体系荧光粉4-5能够被高效激发,发光亮度高,适合近紫外激发。因而,硅酸盐白光LE
4、D用荧光粉引起了人们的高度关注。Ca2Al2SiO7具有黄长石结构,属于四方晶系,空间群为P21m,常用作发光材料的基质。Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉的制备方法很多,目前主要的合成方法有:高温固相法、燃烧合成法6-8、水热合成法、溶胶-凝胶法等。通常,荧光粉的合成都采用高温固相法。该法合成的粉体发光效率高,但颗粒尺寸大,粒径分布不均匀且容易团聚,形貌难以控制。水热法、溶胶-凝胶法等软化学合成法虽然可以使原料混的更均匀,在一定程度上降低反应温度,且较容易控制荧光粉的形貌与尺寸,但是亮度损失较大。熔盐法9是一种新发展起来的无机材料合成方法,具有合成温度低、反应时间短、操作简单、粉体颗粒尺寸与
5、形貌可控以及环境污染小等特点 。本实验采用熔盐法制备Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉,考察Dy3+的掺入量对Ca2Al2SiO7为基质的荧光粉发光性能的影响。并采用日立F-4600荧光光谱仪、Y2000X射线粉末衍射仪和日立SU8010扫描电镜对样品的发光性能、结构物相、样品的表面形貌和颗粒尺寸进行测试。2.2 实验原理2.2.1 实验仪器设备及原料实验仪器设备序号仪器名称规格要求1恒温干燥箱DHG-9248A2XRDY20003SEM日立SU80104电子天平AR21405箱式电阻炉AX2-5-126荧光光谱仪日立F-4600实验原料序号原料名称规格要求1Dy2O33N2CaCO3分析纯
6、3HNO3分析纯4Al(NO3)39H2O分析纯5C8H20O4Si(TEOS)分析纯6NaCl分析纯7C2H5OH(乙醇)分析纯8H3BO3分析纯9C6H8O7H2O分析纯2.2.2 制备方法原理熔盐法的基本原理是将结晶物质在高温下溶解于低熔点的熔融盐中,形成均匀的饱和溶液,然后通降温或蒸发熔剂等方法,形成过饱和溶液析出晶体。熔盐法的优点:(1)适用性很强,几乎对所有材料,都能找到一些适当的熔盐从中将其单晶生长出来。(2)可以明显的降低生长温度和缩短反应时间。(3)通过熔盐法可以更容易的控制粉体颗粒的形状和尺寸。此外,熔盐法在反应过程以及随后的清洗过程中,有利于杂质的清除,形成高纯的反应产物
7、。这种方法的缺点是在制备过程中不易观察生长现象,许多熔盐都具有不同程度的毒性,其挥发物还常常腐蚀或污染炉体。2.2.3 测试表征原理2.2.3.1物相组成测试(XRD)X-射线衍射分析是当今研究晶体结构、物相分析、晶粒集合和取向等问题的最有效的方法之一。X-射线衍射线的位置取决于晶胞的形状和大小,也即取决于各晶面的面间距,而衍射的相对强度则取决于晶胞内原子的种类、数目及排列方式。每种晶态物质都有其特有的结构,不是前者有异,就是后者有别,因而也就有其独特的衍射花样。当试样中包含两种或两种以上的结晶物质时,它们的衍射花样将同时出现,而不会相互干涉。于是当我们在待分析试样的衍射花样中,发现了和某种结
8、晶物质相同的衍射花样时,就可断定试样中包含着这种这种结晶物质。再则混合物中某相的衍射线强度取决于它在试样中的相对含量,因此,若测定了各种结晶物质的衍射线的强度比,还可以推算出它们的相对含量来,以上就是X-射线物相定量分析的理论依据。X-射线衍射仪(XRD)主要用来分析合成的Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉的晶相组成。2.2.3.2扫描电子显微镜 (SEM)扫描电子显微镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描成像。试样为块状或粉末状颗粒,成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电子为最重要的成像信号。由电子枪发射的能量为5-35KeV的电子,以其交叉斑作为电子源,经二级聚光镜及物镜的
9、缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束,在扫描线圈驱动下,于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。聚焦电子束与试样相互作用,产生二次电子发射,二次电子发射量随试样表面形貌而变化。二次电子信号被探测器收集转化成为电讯号,经视频放大后输入到显象管栅极,调制与入射电子束同步扫描的显像管的亮度,得到反映试样表面形貌的二次电子像。扫描电镜就是这样采用逐点成像的方法把样品表面的特征,按顺序、成比例的转换为视频传号完成一幅图像,从而使我们在荧光屏上观察到样品表面的各种特征图像。扫描电镜主要可以用来分析合成的Ca2Al2SiO7:Dy3+荧光粉的微区形貌、晶体结构和化学组成。2.2.3.
10、3荧光光谱测试通过扫描激发单色器以使不同波长的入射发样品,并让所产生的荧光通过固定波长的发射单色器而照射到检测器上,由检测器检测相应的荧光强度,由X-Y记录仪记录荧光强度对激发波长的关系曲线,即为激发光谱;通过保持激发光的波长和强度不变,让样品产生的荧光通过发射单色器后照射于检测器上,扫描发射单色器并检测各种波长所对应的荧光强度,由X-Y记录仪记录荧光强度对发射波长的关系曲线,即为发射光谱.(1)激发光谱激发光谱反映了合成Ca2Al2SiO7:Dy3+晶体所吸收的激发光波长中,哪些波长的光对材料的发光更有效.这对分析发光的激发过程很有意义,也为确定哪些波段范围内的激发光对材料的发光提供了更有效
11、的直接依据。(2)发射光谱发光材料的发光能量按波长的分布称作发射光谱。发射光谱的组成主要决定于发光中心的结构。光谱由多个发光带组成时,不同的发光带来源于不同的发光中心温度、激发光波长及强度都会影响发射光谱的变化。2.3 实验过程图1 Ca2xAl2SiO7:xDy3+荧光粉的制备流程图按目标产物Ca2xAl2SiO7:xDy3+的化学计量比,准确称量反应原料。将量取好的TEOS加入盛有适量无水乙醇和蒸馏水的坩埚中;将称量好的Al(NO3)39H2O、C6H8O7和H3BO3分别加入上述坩埚中;将称量好的Er2O3和CaCO3分别溶解到适量的1:1HNO3中,将溶解完全的Dy2O3和CaCO3分
12、别加入上述坩埚中,用超声波震荡至所有原料溶解完全;将试样放入烘箱中烘干;将烘干的试样放入箱式电阻炉中650点火燃烧;将燃烧后的试样倒入研钵中加入称量好的NaCl后充分研磨;将研磨好的试剂放入原坩埚中放入高温炉进行焙烧;将焙烧后的产物过滤洗涤除去残留熔盐,然后把产物置于120恒温干燥箱中干燥。最后用XRD分析物相,用激光粒度仪、SEM对粒度进行表征。具体流程如图1所示。3 工作计划序号时间段工作内容阶段性成果1第一周(2013年9月2日)第三周( 2013年9月22日)查找文献资料,制定实验方案实验准备:器材、药品文献资料、实验方案2第四周( 2013年9月23日)第十周( 2013年11月10
13、日)实验操作实验记录、实验数据3第十一周( 2013年11月11日)第十三周( 2013年12月1日)数据分析总结,撰写实验报告实验报告4 主要参考资料1 胡丹. 白光LED用硅酸盐Sr2-xBaxSiO4:nEu3+,mCe3+荧光粉制备和发光性能的研究D. 武汉:武汉理工大学,2010:1-61.2 陈永杰,李朗楷,肖林久,等. 用一步法合成 Ba0.905Ca0.845Mg0.25SiO4:xEu2+,yMn2+白光荧光粉及其发光性能J. 硅酸盐学报,2011,39 (6):908-912.3 宋恩海,赵韦人,豆喜华,等. Li2SrSiO4:Ce3+,Tb3+荧光粉的发光特性及Ce3+
14、Tb3+的能量传递J. 中国稀土学报,2012,30 (1):41-46.4 何洪. 硅酸盐基稀土发光材料的制备及其光谱特性与光谱调控D. 南京:南京航空航天大学,2010:1-152.5 张丁非,汤安,杨柳,等. 基于硅酸盐体系白光LED用荧光粉的研究现状J. 材料导报,2010, 24 (11):5-9.6 蔡进军. 稀土掺杂碱土硅酸盐基质荧光粉的制备及其光谱性能研究D. 广东江门:五邑大学,2011:1-66.7 姬同坤. (Sr,Ca)MgSi2O7:Eu2+,Dy3+长余辉发光材料的制备、结构与性能D. 武汉:武汉理工大学, 2008:1-59.8 王欣. 新型稀土多硅酸盐发光材料的
15、凝胶-燃烧法制备及性能研究D. 河北:河北大学,2011:1-59.9 周胜平. 熔盐法合成荧光材料研究进展J. 辽宁华工, 2011,40(4):404-407.104 今年上半年,在交警支队党委的坚强领导下,车辆管理所以科学发展观为统领,深入学习贯彻党的十八大精神,紧紧围绕“创建全国一等车辆管理所”为目标,坚持重实际、办实事、求实效的工作方式,集中精力抓落实,真正把车辆管理工作的各项举措落到实处,切实把握好发展节奏,求新求变、与时俱进,在落实上下功夫,在创新上做文章,在做强上花气力。经过车管所全体民警、职工的共同努力,出色地完成了各项工作任务,取得了队伍建设和车管业务双丰收,车辆管理工作呈
16、现了“五个明显”,主要工作总结如下:一、车管队伍整体素质得到明显提高。今年以来,车辆管理所始终坚持“团结的班子凝聚人,铁的纪律约束人,良好的环境感染人,集体荣誉带动人,教育培训塑造人,先进事迹引导人”,大力加强车管队伍教育管理,努力建设一支政治坚定、业务精通、作风优良、执法公正的公安交警车管队伍。(一)抓思想教育,构建和谐警民关系1、深化核心价值观教育。按照支队的统一部署,车管所在全所集中组织开展开展“忠诚、为民、公正、廉洁”的人民警察核心价值观讨论交流,用交警系统爱民模范、执法标兵先进事迹开展正面教育,所科领导干部带头深刻反思,讨论交流时触及了灵魂,每位民警和职工结合自己的思想及工作实际,围
17、绕主题撰写一篇心得体会文章。2、扎实开展“三访三评”。按照关于交警系统开展“三访三评”深化“大走访”活动的意见,坚持所领导带头,重点走访人大代表、政协委员听取意见建议;多次组织各科室民警集中走访运输单位、驾校、驾驶人,听取对执法、服务和管理工作的意见建议,集中开展评查、研究整改执法突出问题。3、认真组织开展好“四群”工作。按照上级党委开展“四群”工作要求,2月份车管所深入德厚镇写捏村认真组织落实联系群众制度,促使全体民警干部工作重心下移,听民声、知民情、解民忧、化民怨、落实为民意识,车管所共深入联系农户家庭90户,发放文山州公安局交警支队印制的民情联系卡90张,填写民情登记本90份,走访联系群
18、众360余人,全面掌握了车管所联系农户的详细资料,实现民警干部受教育、作风改进、发展上水平,群众得实惠。4、开展学雷锋活动。今年3月5日是第49个“学雷锋纪念日”,3月份以来,车辆管理所认真贯彻全国公安机关深入开展学雷锋活动电视电话会议精神,号召全所民警、职工迅速掀起“学雷锋、当先锋、作表率”的热潮,广泛深入地开展学雷锋活动,大力弘扬雷锋精神,各业务窗口共为群众做证件遗忘提醒、业务办理提示、指路等好事160余件次。5、深入开展执法教育整顿。按照全国交警系统集中开展执法教育整顿活动方案,车管所以科为单位,组织全所民警、职工认真学习杨焕宁常务副部长在全国公安机关执法规范化建设阶段总结推进会上的讲话
19、、黄明副部长在坚持公正廉洁执法坚决杜绝公路“三乱”视频会上的讲话,要求人人均通读一遍文件,掌握核心内容,领会精神实质,提高思想认识;组织全体民警、职工结合观看中央电视台曝光山西岚县、盂县等地交警乱罚款问题的视频,引导民警算清政治账、经济账、良心账,吸取教训,认识危害,增强执法为民的自觉性;向民警、职工家属发一封信致车管民警和职工家属的一封信,告知车管执法的纪律规定和工作要求,动员家属对民警和职工的工作进行及时提醒和监督。(二)抓教育培训,促能力建设1、进行每日一考。为不断推进车管队伍业务素质的提升,2月份以来,车管所以公安部车管民警业务培训和考试系统为平台,要求车管所全体民警、职工每个工作日都
20、要抽出20分钟时间,参与“每日一考”的模拟考试,在全所上下营造了浓厚的学习氛围。2、组织窗口民警培训。围绕执法需要和实战要求,车管所组织对全所民警、职工进行机动车远程核发智能终端查验、执法记录仪、指纹识别和人像信息采集、交通管理自助服务机等业务培训,采取互动教学、现场演练等形式,使窗口民警熟悉掌握各项执法技能,提高实战能力。(三)抓典型宣传,促形象建设1、树立先进典型。按照关于在全国公安机关深入开展创先争优争做人民满意警察活动的通知要求,在全所大力挖掘先进典型故事,结合创先争优、“党员先锋岗”、“青年文明号”、“巾帼文明岗”、“执法标兵岗”等示范创建活动,每月树立一批车管所业务标兵,加强本所形
21、象建设。2、狠抓宣传工作。今年以来,车管所在文山交警信息网上发布车管信息简报82篇,在云南省总队车管处网页上发布车管信息简报32篇,在文山州七都晚刊、广播电视上共发表车驾管方面内容的新闻宣传稿件7篇,通过96XX8政务信息在线解答系统回复群众咨询74条,通过96166电话服务平台回复群众咨询43条,通过“云南移动企信通短信平台”对新驾驶人进行回访229人次,通过“云南省政务网文山州公安局交通警察支队网页”发布机动车进行临界报废通知3960辆次、逾期报废公告1320辆次、逾期未检机动车公告23274辆次、机动车登记证书、号牌、行驶证作废公告20辆次;满分停止使用驾驶证公告5件次、驾驶证注销公告4
22、4件次、驾驶证吊销、撤销公告25件次、驾驶人逾期换证告知264件次、机动车驾驶培训机构考试质量排名公告5次。3、活跃警营文化。为纪念五四青年节,弘扬爱国主义精神,推进车管所警营文化建设,5月4日下午,车管所在州体育馆综合馆举行了一场别开生面的体育活动,由五人一组男女对打的活力气排球赛、两科合组的全力拔河赛、三人一组的乐趣同心协力齐步走、笑翻天的抢板凳赛和比拼智力的象棋赛组成,赛场上,车管所全体民警、职工本着“友谊第一,比赛第二”的体育精神,更是讲求团队合作,全员参与,大家有竞争也有合作,现场欢声笑语不断,气氛十分热烈。(四)抓职工队伍管理,进一步规范协勤行为开展职工队伍教育整顿。车管所按照文山
23、州公安局交警系统交通协管员管理办法对职工招聘录用、教育培训、职责纪律、监督管理、经费保障等集中进行清理,并录用10名协勤人员,组织开展车管业务集中培训和考试,对不符合条件的及时清退,实行定编管理,合理配置职工岗位,按照“谁用人、谁管理、谁负责”的原则,严格落实带班民警及其所在岗位的监管责任,进一步严明纪律,严禁职工以民警名义违规办理牌证。二、机动车和驾驶人管理得到明显提升。车管工作是交通管理闭环链条上的一个重要环节,车辆管理所着眼于交通管理整体,以创建全国一等车辆管理所各项指标为标准,进一步强化机动车和驾驶人的源头管理,切实发挥车管工作源头把关作用,积极为保安全、促畅通服务,从源头上预防和减少
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