通用检测方法和指导原则-2010苏州药检所培训.ppt
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1、中国药典2010年版附录,通用检测方法和指导原则 主要增修订内容,一、主要报告内容,1、附录增修订原则 2、拟增修订项目 3、主要增订项目内容 4、主要修订项目内容 5、评价与展望,二、附录增修订原则,1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的,并能引导药 品检验检测水平不断增高,能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。 急需、前瞻、先进、成熟 2、指导原则的增订,理由和意义要充分,应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作,修订必须有充分的理由和科学依据, 不轻易修改。,三、拟
2、增修订项目,1、一部共16项,其中新增6项: 电泳测定法 渗透压摩尔浓度测定法 等离子体发射光谱法 大孔树脂有机残留物测定法 聚合酶链式反应法 中药特征图谱指导原则,三、拟增修订项目,2、二部共45项,新增12项: 核磁共振波谱法 离子色谱法 电导率测定法 锥入度检查法 2-乙基己酸测定法 光学显微镜法 拉曼光谱法指导原则 溶出度测定指导原则 药物多晶型研究指导原则 蛋白质含量测定法 合成多肽中醋酸测定法 氨基酸测定指导原则,四、主要增订项目内容,核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作(肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号) 3、含
3、量分析(多组份抗生素,对映异构体分析),四、主要增订项目内容,离子色谱法 1、有机、无机阴阳离子和低分子量亲水性 有机分子的分离测定(电导检测器) 2、氨基酸不经衍生化直接测定 (脉冲积分安培检测器) 3、某些抗生素的有关物质检查(脉冲积分安培检测器) 4、金属的形态与价态分析,四、主要增订项目内容,拉曼光谱法指导原则 1、与红外光谱一样,同为分子的振动光谱 IR 与偶极矩变化相关Mnm= Raman 与极化率变化相关(aij)nm= 2、两者选一 互为补充 3、拉曼光谱测定快速、准确,样品制备简单甚至无需制备 4、拉曼光谱通常处于可见与近红外区 可以有效地用光导纤维将各光学元件联结 样品可以
4、包封在对激光光源透明的玻璃、塑料中或将样 品溶于水中 5、一些特殊的拉曼技术,如共振拉曼和表面增强拉曼光谱 可以使谱带强度增加103106倍,使痕量物质的结构研 究成为可能。,四、主要增订项目内容,重金属检查与测定法 1、重金属检查法(化学法) 一法 硫代乙酰胺比色法 适用于溶于水、稀酸或乙醇等 的药物 甲(Pb标准管) 乙(样品) 加设监控管丙(Pb+样品) 要求丙甲乙 合格 如丙甲 采第二法 二法 炽灼后的硫代乙酰胺比色法 适用于含芳环、芳杂 环以及难溶于水、稀酸或有机溶剂的药物。配成溶 液后同一法操作。 三法 硫化钠比色法 适用于碱溶性药物,同原附录未加 监控管。,四、主要增订项目内容,
5、2、原子吸收与光焰光度法 无实质修改 3、等离子体质谱 修订附录 完善了原附录 增加了干扰与校正,样品溶液的制备以及 测定方法中增加了标准加入法等段落。 本法是重金属测定中最灵敏的一个方法(10-1210-15) 4、等离子体发射光谱 新增附录 本法灵敏(10-910-12)、准确、线性范围宽、元素覆盖 范围宽、可实现多种元素同时测定。 5、离子色谱 新增附录 可实施金属的形态与价态分析 6、原子荧光 未收载 与ICP-MS和ICP-AES比 差 与AA比相仿,四、主要增订项目内容,制药用水 1、生产工艺 纯化水 饮用水经蒸馏、离子交换、反渗透等方法 注射用水 纯化水经蒸馏 灭菌注射用水 注射
6、用水按注射剂生产工艺制备 2、修订后质量标准增二项检查 a、电导率检查 新增附录用于检查各种阴阳离子的污染程度 b、总有机碳检查 控制有机污染(有机小分子、微生物) c、上述两项检查的在线检测可对制水系统进行实时流程监控,总有机碳检查,通过测定水中的二氧化碳,间接测量水被有机物污染的程度 (1)方法与原理 a.氧化:燃烧、氧化剂、光照 b.检测:直接电导、薄膜电导、非色散红外 (2)对TOC测量的各种原理和方法不作任何褒贬,只强调技术 要求 a、能区分水中的有机碳与无机碳,并能排除无机碳的 干扰 b、应满足系统适用性试验要求 85% (rss-rw)/(rs-rw)100115% c、具有足够
7、的灵敏度(0.05mg/L) (3)TOC测量的意义 控制化学污染与微生物污染 A TOC measurement is not a replacement test for endotoxin or microbiological control.While there can be a qualitative relationship between a food souce (TOC) and microbiological activity.there is no direct numerical correlation.,电导率检查,1、对电导率仪的一般要求 a、仪器的最小分辨率和读
8、数精度 0.1S/cm b、电导率仪须定期校正 (a)采用电导标准溶液校正电导池常数,实测电导池常数应在规定值的2% (b)与校正过的仪器进行间接比对 2、影响制药用水电导率测定的因素 主要有温度、大气中二氧化碳的溶入、水的pH值等,电导率检查,3、判定标准 (1)纯化水 表1 温度与电导率限度(纯化水)(略) 采用内插法计算 (2)注射用水 表2 温度与电导率限度(注射用水)(略),电导率检查,a、以小于测定温度的最接近温度所对应的电导率值即为限度值 b、调水样(不少于100ml)温度至25,剧烈搅拌,每5分钟测一次,当变化0.1S/cm时记录读数,读数应不大于2.1S/cm(合格) c、如
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