总磷的测定 钼酸铵分光光度法.ppt
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1、水质 总磷的测定,-钼酸铵分光光度法,一、 主题内容与适用范围,1、本标准规定了用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)为氧化剂,将未经过滤的水样消解,用钼酸铵分光光度测定总磷的方法。 2、总磷包括溶解的、颗粒的、有机的和无机磷。 3、本标准适用于地面水、污水和工业废水。 4、取25mL试料,本标准的最低检出浓度为0.01mgL,测定上限为0.6mgL。 5、在酸性条件下,砷、铬、硫干扰测定。,二、实验原理,在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸高氯酸)使试样消解,将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中,正磷酸盐与钼酸铵反应,在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后,立即被抗坏血酸还原,生成蓝色的络合物。,三、实验试剂,3.
2、1 硫酸(H2SO4),密度为:1.84g/mL 3.1 硫酸(H2SO4),1+1 3.3过硫酸钾,50gL溶液:将5g过硫酸钾(K2S2O8)溶解干水,并稀释至100mL。 3.4 抗坏血酸,100gL溶液:溶解10g抗坏血酸(C6H8O6)于水中,并稀释至100mL。 此溶液贮于棕色的试剂瓶中,在冷处可稳定几周。如不变色可长时间使用。,3.5钼酸盐溶液: 溶解13g钼酸铵(NH4)6Mo7O244H2O于100mL水中。溶解0.35g酒石酸锑钾KSbC4H4O71/2 H2O于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(3.2)中,加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。 此溶
3、液贮存于棕色试剂瓶中,在冷处可保存二个月。 3.6 浊度一色度补偿液:混合两个体积硫酸(3.2)和一个体积抗坏血酸溶液(3.4)。 使用当天配制,3.7 磷标准贮备溶液:称取0.21970.001g于110干燥2h在干燥器中放冷的磷酸二氢钾(KH2PO4),用水溶解后转移至1000mL容量瓶中,加入大约800mL水、加5mL硫酸(3.2)用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含50.0g磷。 此溶液在玻璃瓶中可贮存至少六个月。 3.8 磷标准使用溶液:将10.0mL的磷标准溶液(3.7)转移至250mL容量瓶中,用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0g磷。 使用当天配制。,
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