总酸及PH测定.ppt
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1、第三节 食品中酸类物质测定,制作人 郭明成 毛广松 袁杰 何家鹏,食品中酸类物质测定,概述 酸度的概念 食品中的酸 食品酸度测定的意义 食品酸度的测定 总酸度的测定 有效酸度的测定 挥发酸的测定,1.1、酸度的概念,总酸度:指食品中所有酸性成分的总量。它包括未离解的酸的浓度和已离解的酸的浓度。其大小可用标准碱滴定来测定,故又称“可滴定酸度” 有效酸度:指被测溶液中H+的浓度。准确地说应是溶液中H+的活度,反映的是已离解的酸的浓度。常用pH值表示,其大小由酸度计(即pH计)测定 挥发酸:指食品中易挥发的有机酸,如甲酸、醋酸及丁酸等低碳链的直链脂肪酸,包含游离的和结合的两部分。其含量可通过蒸馏法分
2、离,再借标准碱滴定测定,1.2、食品中的酸,食品中常见的有机酸 食品中酸的种类很多,可分为有机酸和无机酸两类,但是主要为有机酸,而无机酸含量很少。通常有机酸部分呈游离状态,部分呈酸式盐状态存在于食品中;而无机酸呈中性盐化合态存在于食品中。,有机酸:常见的有柠檬酸、苹果酸、酒石酸、草酸、琥珀酸、乳酸及醋酸等,是食品酸度的主要来源。存在形式主要有游离状态和酸式盐状态 无机酸:含量很少,主要有盐酸、磷酸等,主要以中性盐形式存在,1.3、酸度测定的意义,食品中的酸不仅作为酸味成分,而且在食品的加工贮运及品质管理等方面被认为是重要的成分,测定食品中的酸度具有十分重要的意义。 有机酸影响食品的色、香、味及
3、稳定性; 食品中有机酸的种类和含量是判断其质量好坏的一个重要指标; 利用有机酸的含量与糖的含量之比,可判断某些果蔬的成熟度。,2.1.1、总酸度的测定,1、原理:酸碱滴定法 用标准碱液滴定食品中的酸,中和生成盐,用酚酞做指示剂,当滴定终点 (pH=8.2,指示剂显红色)时,根据耗用的标准碱液的体积,计算出总酸的含量 反应式:RCOOH+NaOHRCOONa+H2O 适用范围:本法适用于各类色浅 的食品中总酸含量的测定,2.1.2、试剂及配制,0.1molL NaOH标准溶液 配制:称40gNaOH,加蒸馏水100ml,振摇溶解,冷却后加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至1000ml,摇匀。 标定:以邻
4、苯二甲酸氢钾基准试剂标定,酚酞作指示剂。 保存:聚乙烯塑料瓶中,密封保持,定期标定 1%酚酞指示剂 称取酚酞1g溶解于60 ml 95%乙醇中,蒸馏水稀释至100mL。变色范围pH(8.210.0),2.1.3、操作方法,样品预处理: 含CO2 的饮料、酒类,要先除CO2 调味品及不含CO2 的饮料、酒类,直接 取样 咖啡样品,粉碎,加乙醇,放置过夜 固体饮料,加水研磨,定容,过滤 注:取样量以最终滴定所消耗的NaOH标液体积为依据,消耗量5 mL,最好为10 15 mL,样品预处理: 固体样品、干鲜果蔬、蜜饯及罐头 粉碎、混匀:粉碎机或组织捣碎机 取适量样品,用无CO2蒸馏水将其移入250m
5、L容量瓶中,在7580水浴上加热0.5h,冷却后定容 用干燥滤纸过滤,弃去初始滤液25mL,收集滤液备用,测定: 用移液管吸取样品滤液 50 mL,注入三角瓶中,加入酚酞指示剂35滴。用 0.1 mol/L 的 NaOH 标液滴定至浅红色且 30 秒不褪色。记录消耗的 NaOH 体积(mL) 注:用碱式滴定管,先用水洗净,检查是否漏液,标液润洗后排气泡,再使用,说明,1、除干扰色,澄清:上述方法适用于各种浅色食品的总酸的测定,对颜色较深的食品(如果汁类、酱油等),滴定时影响终点判断,可加大稀释比,也可用活性炭脱色,或改用电位滴定法测定。 2、由于食品中含有的酸为弱酸,在用强碱滴定时,其滴定终点
6、偏碱性,一般pH在8.2左右,所以用酚酞做终点指示剂。 3、除CO2:无论是配制溶液、制备样液还是稀释用的蒸馏水,都应去除CO2,因为它溶于水生成酸性的H2CO3,影响滴定终点时酚酞的颜色变化,一般的做法是分析前将蒸馏水煮沸并迅速冷却,以除去水中的CO2。样品中若含有CO2也有影响,所以对含有CO2的饮料样品,在测定前须除掉CO2。 4、减小滴定误差:一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH不小于5ml,最好应在10-15ml左右。若太少,可增加样品用量,若太多,减少样品的液的用量。,2.1.4、结果计算,总酸度的测定结果通常以样品中含量最多的那种酸表示。要在结果中注明以哪种酸计。各种酸相
7、对于NaOH的换算系数(K值),2.2.1、有效酸度的测定,在食品酸度测定中,有效酸度的测定往往比测定总酸度更具有实际意义。其大小说明了食品介质的酸碱性 有效酸度常以pH值表示:pH值是溶液中H+活度(近似认为浓度)的负对数,即pH= - lg H+ pH值的测定方法有: 电位法:即pH计法 比色法:有试纸法和标准管比色法 化学法:利用蔗糖转化速度、重氮基醋酸乙酯或乙缩醛的分解速度来求出pH值,2.2.2、电位法(pH计法),原理 以玻璃电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,插入待测样液中,组成原电池,该电池电动势的大小,与溶液pH值有直线关系: EE0一0.0591 pH(25) 即在25
8、时,每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池电动势,利用酸度计测量电池电动势并直接以pH表示,故可从酸度计表头上读出样品溶液的pH值,适用范围:适用于各种饮料、果蔬及其制品及肉、蛋类等食品中pH值的测定。测定值可准确到0.01pH单位,仪器:,酸度计的校正 使用前的准备:pH计在使用前处于待机状态;电极部分浸泡于3mol/L KCl的电极储存液中。 开启酸度计电源,预热30min; 将电极小心从电极储存液中取出,用去离子水充分冲洗电极,冲洗干净后,自动滤纸吸干表面水(注意不要擦拭电极),用按“STANDARDIZE”键。 选择适当pH标准缓冲液,将电极浸入缓冲溶液中,搅拌均匀,数值稳定后按
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