食品检验常规分析方法1ppt课件.ppt
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1、食品检验 常规分析方法,2008,主要参考书,食品分析 大连轻院、华南理工大学等编 轻工出版社 1998 工业发酵分析 天津轻院等编 轻工出版社 食品检验与分析 黄伟坤等编 轻工出版社 粮油分析法祁崇喜编 青海人民出版社 AOAC分析法 美国分析家协会推荐法 GB,第一章 绪论 一、食品分析的性质和作用 食品分析是专门研究各种食品组成成分的检测方法及有关理论,进而评定食品品质的一门技术性学科。 消费者需要高质量、安全、有营养、美味可口、有益健康的食品。,二、食品分析的任务: 控制和管理生产; 保证和监督食品的质 量; 为科研与开发提供可靠 的依据。,三、食品分析有关常识,常量分析样品中组分 1
2、 % 微量分析样品中组分= 0.1 %1 % 痕量分析样品中组分 0.1 % 超微量分析样品中组分 PPM parts per million (10-6) ( mg / kg )或( mg / L ) PPB (十亿分含量) parts per billion (10-9) PPT parts per trillion (10-12)ug/kg,水除特别指明外,均为蒸馏水、去离子水 常用带刻度的玻璃仪器是在20条件下标注的。 分样筛用来筛分体积大小不同的固体颗粒的筛子。 分子筛具有均一微孔结构而能将不同大小分子分离的固体吸附剂。 “称取”称至0.1g。 “精密称取”必须按所列数值称取,精确至
3、 0.0001g。 “精密称取约”必须精确至0.0001g,可接近所 列数值,不超过所列数值的10% 。,恒重:供试样品连续两次灼烧或干燥后的重量之差在0.20.5以下的重量。 溶液的配制及浓度: 液体的滴:指蒸馏水自标准滴管自然滴下的一滴的量,在20时20滴相当于1ml。 容量百分比浓度(%,V/V):指100ml溶液中含液态溶质的毫升数。如:50%醋酸表示100ml溶液中含有50ml醋酸。 重量容量百分比浓度(%,W/V):指100ml溶液中含有溶质的克数。如:20%NaOH溶液是指100ml溶液中含有20克NaOH。,按比例配制的液体组分溶液:指各组分的体积比。如:正丁醇-氨水-无水乙醇
4、(7:1:2)系指7体积正丁醇、1体积氨水和2体积无水乙醇混合而成的溶液。 试剂与仪器: 除特别指明外,均为分析纯(A.R)。 盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、氨水等液体化学试剂,如没指明浓度,即为原装的浓盐酸、浓硫酸、浓硝酸、浓磷酸、浓氨水等。,所用乙醇,除特别指明外,均系指95%的乙醇。 所用的砝码、滴定管、移液管、容量瓶、刻度吸管等均需按国家有关规定及规程进行校正。 水浴:除回收有机溶剂及注明温度外,均系指沸水浴。 烘箱:除注明外,均指100105烘箱。,实验室常见化学试剂等级一般分为:一级品,二级品,三级品,四级品。 相应的纯度为:优级纯(保证试剂),分析纯(分析试剂),化学纯和实验试剂。 符
5、号分别为:GR,AR,CP,LR。 瓶签颜色分别为:绿色,红色,蓝色,棕色或其它色。,四、食品分析常规方法的选择与采用的标准,感官鉴定最简单、成本最低的分析方法。 化学分析法常规分析中大量使用的分析 方法。 仪器分析以物质的物理或化学性质为基 础,利用较特殊的光电仪器来测定物质含量。 微生物检验法应用微生物学及相关学科理论。维生素、抗生素残留量、激素检验。 酶检验法:利用酶的反应进行物质定性、定量的方法。,国内外食品分析标准介绍,制定标准的必要性: 使分析结果具有权威性。 标准的分类 按使用范围分五种: 国际、国家、行业、地方、企业。,1、国际标准由国际标准化组织制定的,在国际间通用的标准。,
6、每年10月14日为国际标准日。 ISO国际标准化组织,成立于1947年2月23日,总部在日内瓦,是世界上最大的标准化组织,目前,已有90多个成员国,我国是78年恢复加入的。,ISO下设27个国际组织,与食品有关的是FAO联合国粮农组织, WHO世界卫生组织, CAC食品法典联合委员会, CCPR国际农药残留法典委员会。,ISO下设200多个技术委员会,与食品有关的如:TC34农产食品 TC54香精油 TC122包装 TC166接触食品的陶瓷器皿、 玻璃器皿,ISO 的标准每隔5年重审一次。 检索ISO标准的主要工具是: 1. 国际标准题内关键词索引(KWIC Index) 2.国际标准目录设有
7、委员会序号目录、主题索引目录、标准号目录、作废标准目录。,2、国家标准一般由国家标准局颁布, 各个国家标准有自己的代号。,如中国GB 意大利UNI 美国ANS 西班牙UNE 英国BS 日本JIS 德国DIN 法国NF,有关GB :,GB5009.1GB5009.702003 中华人民共和国食品卫生检验方法(理化部分) GB 49272001啤酒 GB 49282001啤酒试验方法 GB 181862000酿造酱油 GB 181872000酿造食醋 GB 5009.551996饴糖分析,3、行业标准对GB没有又要在全国某个 行业范围内统一的技术要求,由国内各 专业部颁布的标准。,例如:化工部颁标
8、准 HB 石油部颁标准 SY 轻工业部颁标准 QB 商业部部颁标准 SB SB103362000配制酱油 SB103372000 配制食醋 SB103382000酸水解植物 蛋白调味液,4、地方标准对没有GB和行业标准的产品,需要在省市范围内统一 的, 可由省市标准局制订、审批,报国家标准局备案,当相应的GB与行业标准实施后,自行废止。,5、企业标准 QB 当企业生产一种新产品,无GB、行业标准、地方标准就要制定企业标准,作为组织生产的依据。如果企业产品质量特别好,即便有GB、行业标准,也可再制订高于它的企业标准。国家质检部门根据你的QB测试你的产品,发“生产许可证”。,企业标准制定程序,1.
9、反复测定产品的主要指标。 2.按GB/T1349492食品标准编写规定写出标准草案,要取检测指标数据的下限。 3.请专家(本行业的)及省、市标准局的负责人一起审定,提出修改意见。 4.修改。 5.报标准局备案,给批准号后生效,执行。,写标准的要求,1.文字简练、层次分明。 2.要有具体数据。 3.要有统一性和连续性。 4.要有具体的、明确的内容,不用抽象的模棱两可的语言。 5.要有时间性和稳定性。 介绍:www.chinagb.org中国国家标准咨 询服务网 中国标准网,第一章 重点,食品分析的性质 PPM、 PPB 、PPT 食品分析方法 五种标准 国际标准 国家标准,第二章 食品样品的采
10、集与处理,食品分析的对象包括各种原材料、农副产品、半成品、各种添加剂、辅料及产品。种类繁多,成分复杂,来源不一,分析的目的,项目和要求也不尽相同,但无论哪种对象,都要按一个共同程序进行一般为:,采样在大量产品(分析对象中)抽取有 一定代表性样品,供分析化验用,这项工作叫采样。,2-1 样品的采集 一、 样品的采集,正确采样的意义。 尽管一系列检验工作非常精密、准确,但如果采取的样品不足以代表全部物料的组成成分,则其检验结果也将毫无价值,甚至得出错误结论,造成重大经济损失以至误伤人命,酿成大祸。,正确采样的原则,(1)采集的样品要均匀、有代表性,能反映全部被检食品的组成、质量和卫生状况。 (2)
11、采样方法要与分析目的一致。 (3)采样过程要设法保持原有的理化指标,防止成分逸散(如水分、气味、挥发性酸等)。 (4)防止带入杂质或污染。 (5)采样方法要尽量简单,处理装置尺寸适当。,二、样品的分类 检样由整批食物的各个部分采取的少量样品,称为检样。检样的量按产品标准的规定。 原始样品把许多份检样综合在一起称为原始 样品。 平均样品原始样品经过处理再抽取其中一 部分作检验用者称为平均样品。 应一式三份,分别供检验、复验及备查使用。 每份样品数量一般不少于0.5公斤。,三、采样的一般方法,第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机随意。 随机要保证所有物料各个
12、部分被抽 到的可能性均等。,第二种采集方法是代表性抽样: 用系统抽样法进行采样。即已经了解样品随空间位置和时间而变化的规律,按此规律进行采样。以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。 如:分层取样 随生产过程的各环节抽样 定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。,如:粘稠不好混匀的液体,从包装内上、中、下分别取样。 蔬菜的营养成分(全菜)要从茎、枝、叶分别取,粉碎后,混匀。 测鱼头部分的成分就只取鱼头。 总之要根据测定的目的而定采样方法。,样品的制备,样品的制备指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。 四分法:,双套回转取样管,样品的制备方法因产品类型不同而异,液体、浆体或悬浮液体 摇匀,充分
13、搅拌。 互不相容的液体(如油与水的混合物) 先分离,再分别取样。 固体样品 切细、粉碎、捣碎、研磨等。 罐头 除核、去骨、去调味品、捣碎。,样品保存,采取的样品应在短时间内分析,否则应妥善保管。 放在密闭、洁净容器内,置于阴暗处保存。易腐败变质的放在05冰箱内,保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。 特殊情况下,可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。,2-2 样品的预处理,目的:1、 测定前排除干扰组分; 2 、对样品进行浓缩。 原则: 消除干扰因素; 完整保留被测组分; 使被测组分浓缩; 以便获得可靠的分析结果。 方法:主要有6种:,一、有机物破坏法,测定食品中无机成分的含量,需要在
14、测定前破坏有机结合体,如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。 1.干法灰化 原理:将样品至于坩埚中加热,使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化,再置高温炉(500550)中灼烧灰化,直至残灰为白色或灰色为止,所得残渣即为无机成分。,干法灰化方法特点,优点: 此法基本不加或加入很少的试剂,故空白值低。 因灰分体积很小,因而可处理较多的样品,可富集被测组分。 有机物分解彻底,操作简单。 缺点: 所需时间长。 因温度高易造成易挥发元素的损失。 坩埚对被测组分有吸留作用,使测定结果和回收率降低。,2. 湿法消化,原理:样品中加入强氧化剂,并加热消煮,使样品中的有机物质完全分解、氧化,呈气态逸出,待测
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