食品添加剂测定.ppt
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1、食品添加剂的测定,食品添加剂 是指为改善食品品质和色、香、味以及防腐和加工艺的需要而加入食品中的化学合成或者天然物质。 这些物质本身不作为食用目的,也不一定有营养价值。但不包括污染物、残留农药。,食品添加剂的种类很多,按来源分 天然食品添加剂 化学合成添加剂 利用动、植物组织 通过一系列化学手段 或分泌物及以微生 所得到的有机或无机 物的代谢产物为原 物质。 料,经过提取、加 工所得到的物质。 如:淀粉糖浆、 植物色素等。,目前我国允许使用,并制订了国家标准食品添加剂使用卫生标准,分类有: 酸度调节剂、 抗结剂、 消泡剂、抗氧化剂、漂白剂、膨松剂、胶母糖基础剂、着色剂、护色剂、乳化剂、酶制剂、
2、增味剂、面粉处理剂、被膜剂、水分保持剂、营养强化剂、防腐剂、稳定剂和凝固剂、甜味剂、增稠剂、食品香料、其它 22类1500种(世界现在有4000多种)。,二、食品添加剂的安全使用和管理 天然食品添加剂一般对人体无害,大多数合成添加剂对人体有毒性,致癌物。要控制加入量。,一些食品添加剂在不同的食品中添加的限量,添加剂名称 食品 加入限量(mg /kg) NaNO2 午餐肉 125 NaNO3 午餐肉 500 SO2 白糖 20 苯甲酸 干酪制品 1000 山梨酸 果汁类 600 EDTA 果汁类 250,各种食品添加剂有自己的质量标准 (主要限制有害物质的含量),例:山梨酸 GB 1905 -
3、2000 EDTA二钠 GB276096 甜菊糖甙 GB 8270-1999 食品添加剂中铅的测定方法 GB/T5009.752003 食品添加剂中砷的测定 GB/T 5009.76-2003,三、食品添加剂检验方法 食品添加剂的检测也是先分离再测定。 分离蒸馏法、溶剂萃取法、色层分离等。 测定比色法、紫外分光光度法、TLC、 HPLC等。 测定的意义:为了保障食品安全!,甜昧剂的检测,一、糖精钠的检测 糖精是应用较为广泛的人工甜味剂 其学名为邻磺酰苯甲酰亚胺其结构式为:,难溶于水,故生产中常用糖精钠。 糖精钠 水溶性好,在酸性条件下溶于乙醚,热稳定性比糖精好,甜度为蔗糖的200700倍。糖精
4、钠、糖精对人体无营养价值,不分解、不吸收,随尿排出,致癌性有争议,ADI值 02.5。,婴幼儿食品、病人食品、主食中禁用。 果酒、露酒、黄酒、啤酒、白酒、肉类、水产类、水果蔬菜类罐头中禁止使用糖精。,食品添加剂使用卫生标准规定 酱菜类、复合调味料、蜜饯、配料酒、 雪糕、冰淇淋、冰棍、糕点、饼干和面包, 糖精汁、果汁(味)型饮料 用于瓜子 用于话梅、陈皮类 可与规定的其他甜味剂混合使用。,最大用量为 0.15 g/kg,1.2 g/kg 5.0 g/kg,HPLC 薄层色谱 离子选择电极,GB/T 5009.282003,液相色谱法检测,色谱条件 检测器 UV-Vis,=230nm; 色谱柱 C
5、18,250mm4.6mm,5m; 流动相 0.02mol/L乙酸铵-甲醇=(95+5); 流 速 1.0mL/min; 进样量 20L; 柱 温 室温。,薄层色谱法,原理 酸性条件下,糖精钠经乙醚提取、浓缩、薄层色谱分离,显色后与标准比较,进行定性半定量分析。 聚酰胺分离 展开剂:正丁醇氨水无水乙醇(712) 异丙醇氨水无水乙醇(712) 显色剂:溴甲酚紫溶液(0.4g/L),酚磺酞比色法,原理 样品中的糖精钠在酸性条件下用乙醚提取分离后,与酚和硫酸在175作用,生成酚磺酞,再与氢氧化钠反应产生红色溶液,与标准系列比较定量。,说明 1、本法受温度影响较大,要使糖精充分与酚在硫酸作用下生成酚磺
6、酞,应严格控制在 1752温度下反应 2小时。 2、苯甲酸等有机物对测定有干扰,故要通过碱性氧化铝层析柱以排除干扰。,纳氏比色法,原理 糖精钠在酸性溶液中经有机溶剂萃取,经过消化变成铵盐,与纳氏试剂作用生成一种黄色物质,根据颜色的深浅与标准比较定量,反应式如下: 2K2HgI4 + 4KOH + NH4+NH2Hg2OI+7KI+3H2O + K+,其他甜味剂及其检测,阿斯巴甜(ASPARTAME) (蛋白糖)(合成) 学名:天门冬氨酰苯丙氨酸甲酯 是天门冬氨酸 +苯丙氨酸组成的二肽甜味剂,甜度是蔗糖的180200倍。在体内不需要胰岛素参与代谢,直接水解成两种氨基酸为人体吸收。 非水滴定-冰醋
7、酸溶解,高氯酸滴定 液相色谱法-甲醇溶解,紫外检测,C18,流动相:甲醇+水+磷酸二氢钾,pH4.3,2、 甜蜜素 环己基氨基磺酸钠 (合成) 白色粉末,溶于水,对热、光、空气、碱稳定,甜度为蔗糖的 30倍。,NHSO3Na,3、阿力甜 (Alitame)是一种以 L天冬氨酸和 D 丙氨酸组成的二肽酰胺,甜度比蔗糖高 20002900倍,比糖精高 27倍,比甜蜜素高 50倍。 4、甜菊糖苷,甜叶菊中提取,可用于糖尿病人,甜度为蔗糖的 200300倍。,常用防腐剂的检测 防腐剂是能防止水平腐败、变质、抑制食品中微生物繁殖,延长食品保存期的一类物质的总称。虽然有些防腐剂被认为是比较安全的,但长期或
8、大量使用不行,应尽量少用甚至不用。 防腐剂还在烟草、化妆品、牙膏、药品中应用。,防腐剂的品种 苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、EDTA二钠、 亚硝酸钠、丙酸及其盐、乳酸链球菌素 新开发的:果胶分解产物、香辛料提取物、琼脂低聚糖、甜菜碱、日扁柏醇、类黑精、葡萄糖氧化酶、熏液、富马酸二甲酯、溶菌酶、鱼精蛋白等。 禁用的防腐剂:水杨酸、甲醛、硼酸、-奈酚、焦碳酸二乙酯等,苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的检测 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶,微溶于水,使用不便,实际生产多用其钠盐 苯甲酸钠易溶于水和乙醇,难溶于有机溶剂,与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐,在p
9、H 2.54其抑菌作用较强,当pH5.5时,抑菌效果明显减弱。对霉菌和酵母效果甚差。,山梨酸又名花楸酸,(CH3CH=CHCH=CHCOOH) 己二烯(2,4)酸,无色、无嗅的针状结晶,难溶于水。 山梨酸钾易溶于水,难溶于有机溶剂,与酸作用生成山梨酸。比苯甲酸更安全,在体内最后成CO2和水。,苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)的测定方法: (GB/T 5009.292003) 气相色谱法氢焰检测器,两种同时测 试样酸化、乙醚提取 填充柱:5DEGS+1%磷酸6080目ChromsorbWAW 高效液相色谱法同时测苯甲酸(钠)和山梨酸(钾)及 糖精钠。 薄层色谱法 同糖精钠,滴定法,适于样品中苯甲酸含
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