综合化学实验.ppt
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1、综合化学实验,江苏大学化学化工学院 教材:综合化学实验(杜志强主编),嘧啶苄胺类超高效油菜田 除草剂的合成,一、实验目的 二、实验原理 三、仪器与试剂 四、实验步骤 五、思考题,化学化工学院实验中心,一、实验目的,1. 掌握制备超高效油菜田除草剂的原理和方法。 2. 了解嘧啶杂环的亲核取代反应。 3. 掌握重结晶的原理和方法。,二、实验原理,除草剂是指能够控制或杀灭杂草的一类化合物,它对杂草的影响往往是通过多途径、多种效应产生,从而达到防治目的。 本实验合成的化合物为N-(2-溴苯)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺 (BDPBA),具有超高效的除草活性,可以作为油菜田除草剂使用。,
2、三、仪器与试剂,仪器:单口烧瓶;磁力搅拌器;油浴(或水浴);旋转蒸发仪;水真空泵;熔点测定仪。 试剂:水杨醛;邻溴苯胺;4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(DMSP);硼氢化钾;碳酸钾;四氢呋喃;甲醇;乙酸乙酯。,取20.0 g 邻溴苯胺和12 mL甲醇于50 mL的单口烧瓶中,磁力搅拌,使固体溶解。,向上述溶液中缓慢滴加水杨醛14.2 g,室温搅拌,反应10分钟。,反应完毕后抽滤,用20 mL 甲醇洗涤,压干,自然干燥得到2-溴-N-(2-羟基亚苄基)苯胺 (3)。,四、实验步骤,1) 2-溴-N-(2-羟基亚苄基)苯胺 (3)的合成:,取50.0 g (3) 和110 mL甲醇于250 m
3、L的单口烧瓶中,室温下搅拌,使固体溶解。,向上述溶液中缓慢加入4.9 g KBH4,室温反应30分钟。反应完毕减压蒸除甲醇。,加入50 mL水和50 mL乙酸乙酯到烧瓶中,分出有机相,水相用250 mL乙酸乙酯萃取,合并有机相,并用无水NaSO4干燥,蒸除溶剂得N-(2-溴苯基)-2-羟基苄胺 (5)。,2) N-(2-溴苯基)-2-羟基苄胺 (5)的合成:,取15.0 g (5),13.0 g 4,6-二甲氧基-2-甲磺酰基嘧啶(6)和140 mLTHF于250 mL的单口烧瓶中,搅拌溶解,再加入K2CO3 22.4 g,回流反应6小时。,抽滤除去固体,用50 mL THF洗涤固体,合并有机层,有机层减压脱溶得一黏状物,加入10 mL 乙醇,摩擦瓶壁得产物N-(2-溴苯)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺 (7)。,9,3) N-(2-溴苯)-2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基氧)苄胺 (7)的合成:,五、思考题,1)反应中能否采用氢氧化钾等强碱? 2)在第三步反应中,DMSP中2-位取代基对反应是否有影响? 3)如何进一步提高反应的收率?,
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