综合实验周.ppt
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1、综合实验周三,实验安排,实验一 2-乙基-2-己烯醛的制备,1、学习利用羟醛缩合反应制备、-不饱和醛的原理和方法。 2、巩固搅拌、回流、分液、洗涤、干燥等基本操作 。,一、实验目的,二、 实验原理,二、 实验原理,仪器: 磁力搅拌器,回流搅拌装置、锥形瓶,减压蒸馏装置 试剂: 正丁醛(新蒸),5氢氧化钠溶液,无水硫酸钠,三、主要仪器与试剂,反应装置图,四、实验步骤,1、投料 在50mL三颈烧瓶上安装搅拌磁子、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计,在烧瓶中加入5mL 5%氢氧化钠溶液,在充分搅拌下,从滴液漏斗不断滴入13mL正丁醛,约10分钟滴完。,2、加热回流 在90水浴上加热搅拌1h,使反应完全,此
2、时反应液变成黄色或橙色。,四、实验步骤,3、洗涤粗产物 将反应液移至分液漏斗中,分去碱层,油层每次用5mL水洗涤3次。粗产物转入干燥的锥形瓶中,放置后会变为清亮的溶液,可加入适量的无水硫酸钠干燥。,四、实验步骤,5、收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,减压蒸馏,收集产物。,四、实验步骤,五、实验流程,六、实验关键及注意事项,1、正丁醛易被空气氧化,放置已久的正丁醛,使用前必须重新蒸馏,否则影响产率。 2、这是一个放热反应,滴加正丁醛的速度不宜过快,控制反应温度不超过90。 3、实验的副反应有氧化,树脂化反应(烯醛可进一步发生聚合生成有颜色的树脂状物)。 4、2-乙基-2-已烯醛易被氧化,常
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