大孔吸附树脂吸附纯化甘草酸的工艺研究.ppt
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1、制药1205 鞠鸣 甘草主要成分甘草酸 ( glycyrrhizic acid , GA)可 以消炎解毒、 防治病毒性肝炎和高血脂症, 此外对 癌症、 艾滋病也有显著疗效. 本试验探讨了几种大孔吸附树脂对甘草酸粗品的纯 化效果,确定了甘草酸纯化的工艺参数。 1.1 材料与设备 甘草; 大孔吸附树脂(CAD-40、DM-130、 860021 );紫外可见分光光度计,电脑紫外检测 仪;真空冷冻干燥机;高速冷冻离心机;酸度计 甘草粉碎浸提减压蒸馏酸沉离心、 水洗甘草酸粗品萃取、脱色树脂吸附洗脱 真空干燥产品 1.3.1 原料预处理 将甘草切片烘干粉碎过 40 目筛,称取一定量 甘草粉末, 加提取溶
2、剂进行超声或微波处理, 再 连续回流、 离心、 抽滤得甘草酸提取液, 将提取 液减压浓缩至一定体积, 加浓盐酸调 pH23, 静置 12 h 后离心, 沉淀水洗 3 次, 真空冷冻干 燥得甘草酸粗品。 再将甘草酸粗品用 70 %乙醇溶 解、 脱色、 过滤, 配成一定浓度的甘草酸溶液, 作为上柱液。 准确称取预处理后 5 g (湿基) 的 CAD-40、 DM-130、 860021 吸附剂于 100 mL 锥形瓶中 ,分别加入准确量取的 50 mL 甘草酸粗提物。在 20 、 105 r/min 的恒温水浴振荡器中振荡,每 隔 1 h 测定滤液中残余甘草酸浓度, 计算各种吸 附剂对甘草酸的饱和
3、吸附量 1.3.3.1 径高比试验 配制一定浓度的甘草酸粗提物, 在加样量相同的 情况下, 改变层析柱 (230 cm ) 不同高度 进行动态吸附, 每流出 3 mL 流出液测定甘草酸 1 次, 以流出液体积 (mL ) 为横坐标, 吸光度 ( OD ) 为纵坐标, 确定最佳径高比 配制浓度为 7.0 mg/mL 的甘草酸粗提物, 以 1.0 mL/min 的吸附流速通过树脂柱,测定流出液中 甘草酸的吸光度, 根据泄漏点来确定加样量 准确量取 2.5 BV 体积的液体上柱, 使液 面高于树脂界面 3 cm 左右, 以一定流速洗脱。测 量流出液的吸光度值, 当吸光度达到甘草酸粗提物 的 1/10
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- 关 键 词:
- 吸附 树脂 纯化 甘草 工艺 研究
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