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1、l导电聚合物薄膜材料的力学性能的常 见研究方法 lThe mechanical behaviors of conducting polymer thin film measured with a traditional method 研究内容及方法/Contents and method l研究背景/Background l直接测量法/direct-measuring method l电子散斑干涉微测原理/ESPI l导电聚合物薄膜材料电化学制备工艺/the electrochemical working technology of the sampler l薄膜技术与讨论/The thin
2、films technology and discussions l 结论/Conclusions 年代 相对重要性 406080902000 20102020 金属 高分子材料 复合材料 陶瓷 导电聚合物 高温聚合物 高模量聚合物 聚脂 环氧树脂 聚苯乙烯 研究背景/Background 研究背景/Background l导电高分子材料具有以下特点: 1)是多学科交叉、知识密集、技术密集、资金密 集的一类新产业 2)它的设计、制备、质量控制及性能测试等方面 ,综合利用了现代先进技术。 3)它的生产规模小,但品种多,更新换代快,价 格昂贵,技术保密性强属于难度较大的产业。 研究背景/Backg
3、round 高分子材料通常被认为是一类导电性能差的绝缘材料。 20世纪70年以来,出现了具有导电性能的一些有机材料, 聚乙炔则是公认的第一个有机导电高分子。这一贡献主要 由日本科学家-白川英树和美国A.G. Macdiarmd 。他们 将聚乙炔的导电率从10-9 S/m提高到103 S/m。从半导 体变成了金属型导体(1971年)。 高分子导电机理:有离子传导理论,电子传导理论和 新近提出的孤子理论。 研究背景/Background 离子性导电高分子材料是含有某离子的固体(如聚 氧乙烯),他们能溶解某种无机盐,而且溶入的盐呈离 子状态。离子在电场作用下移动,产生电流。 高分子中物质的移动速度因
4、高分子本身运动性能的 增加而增大因此,温度越高,这类高分子的导电率就越 大。而且,这类材料中一些离子浓度随湿度的增加而增 大,导电率也随湿度的增加而增大,所以这类材料可以 作湿敏传感器。 研究背景/Background l 导电高分子材料的制备: 要想获得具有导电性的高分子材料,有以下两种方法 : 1)使高分子本身具有导电性,这就是合成共轭体系的高 分子并适当掺杂。 2)把导电性的填充剂分散到高分子中,制成复合材料。 这类材料可以做到强度比金属高,更耐腐蚀,而且生 产过程耗能低,成型加工工艺良好,成本较低,所以发展 很快。特别是根据需要,通过分子设计进行试制和生产。 研究背景/Backgrou
5、nd l 导电高分子的掺杂: 1)导电高分子的掺杂是指经过化学、电化学、物理和 光学的过程,使高分子链变成导电结构,即产生导电载 流子,并适当掺杂。 2)按与单体单元的摩尔比计算,掺杂剂的用量一般在百 分之几到百分之几十。 3)掺杂之后,掺杂剂残基嵌入高分子的分子链之间,起 到离子作用,但他们本身不参加导电。 4)掺杂后的高分子可以呈半导体性,也可以呈金属性, 取决于掺杂的程度。 研究背景/Background l导电高分子材料的用途: 导电高分子材料有多方面的用途,最主要的有: 1)可以进行氧化还原掺杂和去掺杂,并且可以通过电极 反应来实现,因此可以用来作充电电池的电极材料。 2)高分子在一
6、定掺杂程度上呈现半导体性质,因而可以 制成二极或三极管。1986年日本用聚噻吩制成了场效应 管,其效率很高。 3)用于电致变色和显示。如聚吡咯等显示元件的开关时 间约为20s,开关寿命达到107次,接近液晶水平,可 以用全固体显示器,可能会实现显示技术的一大突破。 研究背景/Background l导电高分子材料的用途: 4)用于传感器和检测器。如聚呋喃湿度传感器,聚噻吩 电子射线测量计,聚吡咯NO,NO2,CO气体传感器等都 已问世。此外,导电高分子在电磁屏蔽和抗静电方面也 有实际的应用,尤其是隐形飞机的出现,也激发了导电 高分子作为微波或电磁波吸收材料的研究。 研究背景/Backgroun
7、d l 导电聚合物薄膜材料物理化学以及力学特点: l(1)导电性从绝缘到接近金属材料整个范围内 可以控制; l(2)化学性能稳定,不易挥化; l(3)具有金属铝的强度,韧性较好,形状固定 ,易剪裁; l(4)可以制备成纳米管状的薄膜。 研究背景/Background l导电聚合物薄膜材料应用领域: l(1)根据其导电特性多用于各种半导体装置 l(如二极管、p-n结、信息储存、塑料传感器) l(2)热、光、磁、电等敏感元件 l(3)根据其特点:可以作为抗静电、防腐、隐 l形涂层等 l(4)根据其他特点:可以用作显像管、微波扫 l描等。 研究背景/Background l研究现状: l 目前对导电
8、高分子的研究,国外有文章评价为:已 经进入从青铜时代向高分子时代转型的新时期。(is in transition from the bronze age to the era of polymersG.Inzelt, et al.Electrochimica Acta 45 (2000) 2403-2421)。 l 研究重点主要集中在材料与器件的功能以及制备 中出现的物理、化学特性,电化学反应控制、聚合链 上多种相互作用的分子形成过程,分子聚合特性、材 料微组织结构以及这些材料的物理、化学特性以及力 学性能参数的检测。 l 但用电子散斑干涉技术精确测试材料的力学性能 以及进行断裂分析的研究国内
9、外尚未见报道。 石油、天然气裂解、蒸馏 有机原料 乙炔、乙烯 有机合成 聚合、缩合等 高分子材料 聚噻吩 导电聚噻吩薄膜 导电聚噻吩薄膜材料的制备工艺/ Working technology of CPTF 材料的制备技术和工艺过程对材料的性能会产生巨大的影响 , 因此,对制备技术和工艺过程的研究十分必要。 导电聚噻吩薄膜材料的制备工艺/ Working technology of CPTF n电极体 系 n聚合电 位1.3V n三氟化 硼乙醚体 系 n单体浓 度 30mmol/L 三电极电化学薄膜制备示意图 IM KOH Electrochemical Polymerization ITO
10、contact electrode Microporous alumina membrane(MAM) ITO/Au/MAM Aligned Pth tubules Au vapor deposition 纳米管导电聚噻吩薄膜材料的制备工艺 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI l 电子散斑干涉(ESPI)技术是计算机图像处理技 术、激光技术以及全息干涉技术相结合的一种新技术 。 l 散斑是在相干照明的情况下在漫射式的反射或透 射表面观察到的随机分布的具有“闪烁”颗粒状外貌的 微小光斑,有亮散斑和暗散斑之分。激光的高相干性 使散斑现象显
11、而易见。实际上,散斑就是来自粗糙表 面不同面积元的光波之间的自相干涉现象,因而它也 是粗糙表面的某些信息的携带者。借助于散斑不仅可 以研究粗糙表面本身,而且还可以研究其位置及形状 的变化。 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI l 电子散斑干涉系统由光学干涉仪和信息处理系统 组成。光学干涉仪形成原始散斑干涉场,由CCD探测 器将其转换成标准视频信号输入到带图像卡的计算机 进行图像处理,最后可以直接在屏幕上观察到与变形 相关的干涉条纹。 l 实验系统主要包括: (1)外腔式激光器;(2)光束提 升器;(3)渐变分光器;(4)过半球扩束镜;
12、(5)分光棱镜 ;(6)全反射镜;(7)变焦镜;(8)CCD摄像头;(9)偏振片 ;(10)带图像卡的计算机;(11)试件等。 l 典型实验光路如图1所示: 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI l实验方法: l(1)按设定的实验光路布置好各光学元器件后, 适当调整变焦镜,使被测试件成像清晰、大小 适中; l(2)通过CCD取得一幅像,然后加载使试件产生 形变后取得第二幅像,利用图像卡,自动将这 两幅像相减,最后可以直接在屏幕上观察到与 变形相关的干涉条纹。 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with
13、the ESPI l测量原理: l 电子散斑干涉计量系统可直接显示 等离面位移条纹以及等面内位移条纹, 从而利用等位移条纹测出物的位移。 l(1)测量离面位移,如图2所示; l(2)测量面内位移,如图3所示。 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI l 设物体沿z方向(即沿与物面垂直方向)有位移Uz ,理论上证明,变形前后散斑的位相变化为: l =2/Uz(1+cosi) l式中I为照射物面激光束的入射角。 l 当=2N时,变化前后的散斑图像完全相同。 通过计算机图像处理将记录存储的变形前散斑图与变 形后的散斑图相减,得到黑条纹位置,于是
14、, l Uz N/(1+cosi)。 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI l 设物体沿x方向产生位移Ux ,沿y方向产生位移 Uy,沿z方向产生位移Uz ,则位移前后的程差改变 为: l左=Uz cosi +Uxsini l右=Uz cosi Uxsini 这里l左 、l右分别表示 左、右两边入射激光 束由于物体位移而产生的程差。这两支光束相对位相 改变为: =2/(2Uxsini ) 如果=2N,则位移前后散斑图相减为0,形 成黑纹。于是:UxN/(2sini ) 黑条纹就是沿x方向等面内位移分量的轨迹。 下夹持 薄膜试样 力传感器
15、 加力架 螺旋加力杆 螺母 电子散斑干涉微测原理/Micro-measuring method with the ESPI 2.63N时测得的条纹图3.53N时测得的条纹图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 3.71N时测得的条纹图 3.82N时测得的条纹图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 实验结果与讨论/The experimental results and dis
16、cussions 65微米厚度的聚噻吩薄膜断口图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 65微米厚度的聚噻吩薄膜断口图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 65微米厚度的聚噻吩薄膜断口图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 65微米厚度的聚噻吩薄膜断口放大图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions Mircocrack on the surface of
17、film 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 65微米厚度的薄膜自由表面裂纹图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 20微米厚度的薄膜与基底接触表面形貌图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 20微米聚噻吩管薄膜自由表面形貌图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 聚噻吩管薄膜材料的侧向图 实验结果与讨论/The experimental results and discussions 结论/Conclusions l研究表明4微米厚左右的导电薄膜的力学强度最大。 l电子散斑干涉微测系统可以很好地测定薄膜的变形。 l分阶段镀膜工艺可以改变导电聚噻吩薄膜材料的力学 性能参数。 l实验结果证明了薄膜厚度对其力学性能影响的主要原 因是薄膜生长机制不同。 l 薄膜厚度在10微米以上,材料的弹性模量与厚度无关 。
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