第六章脂肪的测定.ppt
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1、第六章 脂类的测定,第一节 概 述,一、食品中的脂类,植物性或动物性油脂中脂肪含量最高, 而水果蔬菜棚S肪含量很低。几种食物100 g中脂肪含量(g)如下: 猪肉(肥) 90.3 核桃 66.6 花生仁 39.2 青菜 0.2 柠檬 0.9 苹果 0.2 牛乳 3 以上 香蕉 0.8 全脂炼乳 8 以上 全脂乳粉 2530 这些含量是指用乙醚提取的脂类总量。,二、脂类物质的测定意义 脂肪是食品中重要的营养成分之一。脂肪可为人体提供必需脂肪酸;脂肪是一种富含热能营养素,是人体热能的主要来源,每克脂肪在体内可提供 37.62 kj (9 kcal) 热能,比碳水化合物和 蛋白质高一倍以上; 是食物
2、中能量最高的营养素。 但是摄入过量对人体健康不利! 脂肪 = 甘油(丙三醇) + 脂肪酸,三、脂类的测定 不同来源的食品所含的脂肪在结构上有许多差异,所以也没有一种通用的提取剂。,脂类的共同特点是在水中的溶解度非常小,能溶于脂肪溶剂中,再根据相似相溶的规律具体选择。,常用测定脂类的有机溶剂:,1.乙醚 2. 石油醚 3. 氯仿甲醇,溶解脂肪的能力强,应用最多。乙醚沸点低(34.6),易燃。可饱和2%的水。用无水乙醚并烘干原料。,乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。,样品的预处理,1. 固体样品要粉碎,颗粒大小要合适,注意粉碎过程中的温度,防止脂肪氧化。 2.样品要干燥 温度低酶活力高,脂
3、肪易降解。 温度高脂肪易氧化成结合态。 较理想的方法是冷冻干燥法。 3. 酸水解 对于乙醚不能渗入内部的或含结合态脂肪。,第二节 脂类的测定方法,一、索氏提取法(索克斯列特抽提法) (一)原理 将经前处理的、分散且干燥的样品用乙醚或石油醚等溶剂回流提取,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为粗脂肪。 粗脂肪残留物中除游离脂肪外,还含有色素、树脂、蜡状物、挥发油等。,(二) 适用范围与特点,适用于脂类含量较高,结合态脂类含量少或经水解处理过的,(结合态已转变成游离态),样品应能烘干,磨细,不易吸湿结块。 此法经典,对大多数样品的测定结果比较可靠。但费时长(816 h)溶剂用量大
4、,需要专门的仪器,索氏提取器。,(三) 测定方法,1. 滤纸筒的制备 2. 样品处理 固体样品:精密称取干燥并研细的样品 25g(可取测定水分后的样品),必要时拌以海砂,无损地移入滤纸筒内。,b)半固体或液体样品:称取5.0一10.0g于蒸发皿中,加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后,再于95105烘干、研细,全部移入滤纸筒内,蒸发皿及粘附有样品的玻璃棒都用沾有乙醚的脱脂棉擦净,将棉花一同放进滤纸筒内。,3. 抽提 将滤纸筒或滤纸包放入索氏抽提器内,连接已干燥至恒重的脂肪接受瓶,由冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚(3060沸程) ,加量为接受瓶的23体积,于水浴上(夏天65,冬天80左右)加热使乙醚
5、或石油醚不断的回流提取,一般视含油量高低提取612小时,至抽提完全为止(用滤纸试)。,4. 称重 取下接受瓶,回收乙醚或石油醚,待接受瓶内乙醚剩 1 2 ml 时,在水浴上蒸于,再于100105干燥 2小时,取出放干燥器内冷却30分钟,称重,并重复操作至恒重。,(四) 结果计算 脂肪()(m2-m1) / m100 m2接受瓶和脂肪的质量,g; ml接受瓶的质量,g; m样品的质量(如为测定水分后的 样品质量计),g。,(五) 注意及说明 样品应干燥后研细,样品含水分会影响溶剂提取效果,而且溶剂会吸收样品中的水分造成非脂成分溶出。装样品的滤纸筒一定要严密,不能往外漏样品,也但不要包得太贤影响镕
6、剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管,否则超过弯管的样品中的脂肪不能提尽,造成误差。, 对含多量糖及糊精的样品,要先以冷水使糖及糊精溶解,经过滤除去,将残渣连同滤纸一起烘干,再一起放入抽提管中。 抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物,挥发残渣含量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解,如水溶性盐类、糖类等,使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化,在烘干时也有引起爆炸的危险。,乙醚中过氧化物的检查方法:,取6ml 乙醚,加2ml 10%的碘化钾溶液,用力振摇,放置1分钟,若出现黄色,则证明有过氧化物存在。 过氧化物如: H2O2、Na2O2、CaO2、 BaO2、 ZnO2、 MgO2
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