第三章溶剂萃取法.ppt
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1、第三章 萃取分离法,分类,液-液萃取分离 微波萃取与超声萃取 超临界萃取 双水相萃取,一.液 液 萃 取,液液萃取法简称萃取分离法,它是利用与水不相混溶的有机溶剂同试液一起振荡,一些组分进入有机相,另一些组分仍留在水相中,从而达到分离的目的。可用于大量元素的分离,也适用于微量元素的分离和富集。 萃取过程的本质是将物质由亲水性转化为疏水性的过程。,液-液 萃 取,3.1 萃取分离的基本参数 3.2 萃取过程和萃取体系的分类 3.3 几种重要的萃取体系的讨论 3.4 有机物的萃取 3.5 萃取操作,3.1萃取分离的基本参数,(1)分配定律 当溶质A在两种互不相溶的溶剂(如:水和有机相)中分配,有:
2、A水 A有机 在分配过程达到平衡后,溶液A在两种溶剂中浓度的比值为分配系数KD,(2)分配比D,分配比D是对溶质存在形式的校正 D的数值由实验得到 简单体系:DKD 同一溶质,同样两相,测量方法不同D也不同,(3)萃取百分数E,E与D的关系,(4)分离系数,物化中,对于热力学体系,一定T、P下,A在两相中达到平衡时:,用PA表示热力学分配常数:,以上校正了溶液浓度 质点间作用力,例2在水相和有机相中存在形式对D 的影响,例pH影响:用乙醚萃取苯甲酸,讨论 D与水中H+浓度有关: 若H3+O,则pH、D, 溶质大部分留于水相中; 若H3+O,则pH、D, 溶质大部分进入有机相中; 对于弱酸、弱碱
3、萃取,注意pH,例连续萃取,讨论 V有/V水与D对mn的影响相同, 可以相互补偿 若V有一定,通过少量多 次萃取可以提高E,3.2萃取过程和萃取体系的分类,( 1 )萃取过程 水相中的作用:形成可萃取的配合物 两相间的分配作用:按分配定律 溶质在有机相中的作用,(3)萃取体系的分类,3.3几种重要的萃取体系的讨论,3.3.1形成鳌合物(内络盐)的萃取体系 3.3.2形成离子缔合物的萃取体系 3.3.3三元络合萃取体系,3.3.1形成鳌合物的萃取体系,(1)萃取平衡 萃取剂在水相和溶剂相中的分配平衡; 萃取剂在水相中的电离平衡; 被萃取离子和萃取剂的络合平衡; 生成内络盐在水相和溶剂相中的分配平
4、衡;,(2) 萃取速率,注意: 推导中作了几个假设: 被萃取金属离子在有机相中只有一种存在形式; 被萃取金属离子在水相以离子形式存在; 假定溶液为稀溶液。,萃取条件的选择: 萃取剂:能形成稳定的鳌合物、酸性强的萃取剂,且形成鳌合物疏水性强 萃取溶剂 萃取酸度,例:用乙醚萃取FeCl3佯盐萃取,3.3.2形成离子缔合物的萃取体系,需要注意的问题: 溶液酸度:酸度足够 溶剂:RORROHRCOOHRCOOR RCORRCOH 络阴离子的亲水性和稳定性: 亲水性弱,稳定性好,需要注意的问题: 盐析作用 阴离子,同离子效应 减少了水分子与被萃取金属离子的结 合能力 减弱水的偶极矩作用,需要注意的问题:
5、 盐析作用,3.3.3 三元络合萃取体系,() 形成三元络合物,(2) 协同萃取体系 同时使用两种以上萃取剂,大大提高萃取效率 Uo22+-TTA-TBPO La+与噻吩甲酰三氟丙酮(HTTA)形成的螯合物为La(HTTA)3(H2O)2,加入1,10邻二氮杂菲或2,2联吡啶等杂环萃取剂(以S表示),它表示置换上述螯合物中的水分子形成La(HTTA)3S三元络合物,3.3.4 有机物的萃取,相似相溶原则: 极性组分易溶于极性溶剂 非极性组分易溶于非极性溶剂,3.5 萃取操作,间歇萃取法 萃取速度:化学反应和扩散速度 设备:分液漏斗 乳浊液的形成:剧烈摇动、两相比重差小、表面张力小、存在表面活性
6、剂等 破乳:选用水溶性小黏度低的有机溶剂,如粘稠溶剂用煤油或四氯化碳稀释;乙醚乳浊液用少量乙醇或异丙醇破坏;中性盐以增加表面张力;混合溶剂等。 洗涤 反萃取,连续萃取法:适用于分配比较小的体系。,二.双水相萃取技术 Aqueous twophase extraction ATPE,双水相萃取技术始于20世纪60年代 1956年瑞典伦德大学的Albertsson发现双水相体系1979年Kula和Kroner等人将双水相体系用于从细胞匀浆液中提取酶和蛋白质,使胞内酶的提取过程大为改善。 虽然只有20多年的历史,但由于其条件温和,容易放大,可连续操作,目前,已成功的应用于蛋白质、核酸和病毒等生物产品
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