第十四章维生素类药物的分析AnalysisofVitamins.ppt
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1、第十四章 维生素类药物的分析 Analysis of Vitamins,Pharmaceutical Analysis,学习要求 掌握维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的化学结构、理化性质以及与分析方法间的关 系,它们的专属鉴别反应、主要的含量测定方 法与原理。 熟悉维生素A、维生素B、维生素C、维生素E 的有关物质、检查方法与原理。 了解维生素D性质和分析特点。,维生素:是维持人体正常代谢机能所必需 的微量营养物质。 脂溶性:VitA、D2、D3、 E、K1 等 水溶性:VitB族(B1、B2、B6、B12)、VitC、 叶酸、烟酸、烟酰胺,维生素的共同特点: 这些化合物或其前体化合物
2、都在天然食物中存在;它们不能供给机体热能。也不是构成组织的基本原料,主要功用是通过作为辅酶的成份调节代谢过程,需要量极小;它们一般在体内不能合成,或合成量不能满足生理需要,必须经常从食物中摄取;长期缺乏任何一种维生素都会导致相应的疾病。,维生素缺乏导致的病症,维生素A缺乏夜盲症 、干眼病 (动物内脏、富含胡萝卜素的蔬菜水果) 维生素B1缺乏脚气病 (谷类、豆类、坚果类、瘦猪肉及动物内脏 ) 维生素C缺乏坏血病 (新鲜蔬菜和水果) 维生素D缺乏小儿佝偻病与成人骨软化病 (足够的日光 、海鱼、动物内脏、蛋黄) 维生素E缺乏一般不缺乏(体内驻留时间长)。 (植物油),R : -H 维生素A醇 -CO
3、CH3 维生素A醋酸酯 -COC15H31 维生素A棕榈酸酯,第一节 维生素A,一、结构与性质,环己烯,共轭多烯醇,结构特点:,(1)环己烯+共轭多烯侧链; (2)天然VA侧链为全反式; (3)天然来源主要是鱼肝油,为醋酸酯,棕榈酸酯等,目前多由人工合成。,性质: 1、紫外吸收 具有共轭多烯侧链紫外吸收。 最大吸收波长在325328nm,随VA存在状态以及所用的溶剂,最大吸收波长的位置有所不同。 有干扰物质存在(VitA2、 VitA3、鲸醇)。,VitA2,VitA3,鲸醇,脱水,去氢,二聚体,2、 不稳定性:共轭多烯侧链易被氧化,或有金属离子存在时氧化,环氧化物,VitA醛,VitA酸,C
4、HCl3,3. 与三氯化锑发生呈色反应(鉴别、含量测定),4. 溶解性:不溶于水,易溶于有机溶剂和植物 油等。,条件:无水、无醇,CHCl3,二、鉴别试验,1. 三氯化锑反应,蓝色,紫红,注意事项: 无水水可使三氯化锑水解成氯化氧锑 (SbOCl)白色沉淀,干扰比色。 无醇乙醇可以和碳正离子作用使其正电 荷消失。,max326nm 一个吸收峰,max350390nm 三个吸收峰,2、UV法(BP 2000),去水VitA (VitA3),VitA,3、TLC法 BP 杂质对照品法 显色剂:三氯化锑 USP 显色剂:磷钼酸 规定斑点颜色和Rf值,三、含量测定 UV法:三点校正法(ChP 2010
5、 第一法) 三氯化锑比色法 HPLC法(ChP 2010 第二法),1、为何要采用三点校正法? 维生素A原料药中常混有杂质,如维生素A2、维生素A3等,这些杂质在维生素A的最大吸收波长附近有吸收,采用三点校正法可以消除这些杂质的干扰。 2、测定原理 1)在310340nm范围内,杂质吸收呈一直线,且随波长的增大吸收度下降。 2)物质对光吸收呈加和性。,三点校正法,3、波长的选择: 一点选在维生素A的最大吸收波长处(1),其它两点选在1的两侧。 第一法(等波长差法) 波长为1=328nm、2=316nm、3=340nm; 测定对象:VA醋酸酯 第二法(等吸收比法) 波长为1=325nm、2=31
6、0nm、3=334nm; 测定对象:VA醇,4、测定方法 首先判断用哪个吸收度(A328 or A328(校正))进行含量计算。 第一法:供试液浓度为915IU/ml,溶剂为环己烷,在300、316、328、340、360nm五个波长处测定吸收度。 1)最大吸收波长在326329nm之间,计算吸收度比值Ai /A328,并与规定值相减,差值不超过0.02,则用A328计算含量。,2)如果最大吸收波长在326329nm之间,5个波长下的差值有一个或几个超过0.02,这时先计算A328(校正):,A328(校正)=3.52(2 A328 - A316 - A340),A328(校正)- A328
7、-100% A328,再计算,若所得的数值在3%,则仍用A328计算含量; 若所得的数值在-15%-3%之间,则用A328(校正)计算含量; 若所得的数值小于-15%或大于+3%,或最大吸收波长不在326329nm之间,则应采用第二法测定。,三点校正法第一法步骤小结: :最大吸收波长是否在326-329nm间 符合- ,不符合第二法 : 测定指定波长吸收度 :计算(A指定波长/A328)比值,并与规定值比较 符合- ,不符合 : 计算校正吸收度,并与实测值比较,判断是否需要校正 :计算328nm处样品的E 1cm1% :计算效价及标示量的百分含量,维生素A醋酸酯的换算:IU/g = E 1cm
8、1% 1900,IU/丸 标示量% = 100% 标示量,第二法 (皂化法,适用于维生素A醇),第一法无法消除杂质干扰时用此法,5、讨论 1)维生素A醋酸酯的吸收度校正公式是用直线方程式法推导而来:维生素A醇的吸收度校正公式是用相似三角形法推导而来。 2)在应用三点校正法时,除其中一点在最大吸收波长处测定外,其余两点均在最大吸收峰的两侧进行测定。如果仪器波长精度不准确时,会产生较大误差。因此,在测定前务必要校正波长,并可用全反式维生素A进行测定,比较测定结果和比值是否与对照品相符合,以进一步核对仪器波长是否准确。测定的样品应不得少于两份。 3)中国药典(2010年版)收载的维生素A软胶囊采用三
9、点校正法测定。,VitAD胶丸中VitA的含量测定 精密称取本品(规格10000VitAIU/丸)装量差异项下(平均装量0.08262g/丸)的内容物 0.2399g 至250ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀;精密量取2.0ml,置另一20 ml量瓶中,用环己烷稀释至刻度,摇匀。以环己烷为空白,测定最大吸收波长为328nm,并在下列波长处测得吸收度,求本品中维生素A的含量。,A300 :0.354 A316 :0.561 A328 :0.628 A340 :0.523 A360 :0.216,A300 /A328 :0.555 A316/A328 :0.907 A328/A328 :1.0
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