第四节中药及其制剂的杂质检查与一般质量控制方法.ppt
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1、第四节 中药及其制剂的杂质检查 与一般质量控制方法,水分检查 总灰分和酸不溶性成分检查 重金属检查 砷盐检查 残留农药检查,一、水分检查法,第一法 烘干法 适用于不含或 少含挥发油成分的药品 2-5g供试品置于扁形称量瓶中在100至105摄氏度干燥5h置于干燥器中放置30min称重再干燥1h连续两次称重差异不超过5mg(而在常压恒温干燥法中是干燥至恒重)根据失重计算含水百分率,一、水分检查法 第二法 甲苯法,原理: 水与甲苯在69.3 摄氏度共沸蒸出,收集馏出液,待分层后由刻度管测出所含水量 适用于含挥发性成分样品的水分测定,一、水分检查法 第三法 减压干燥法,适用于含挥发性成分的贵重药品 仪
2、器:减压干燥器 铺了P2O5干燥剂的培养皿 为什么要减压? 相对于常压,减压条件下(20mmHg)干燥的温度更低,干燥的时间更短。更适用于熔点低,受热不稳定的药物。,一、水分检查法 第四法 气相色谱法,无水乙醇浸提,抽提出样品中水分 以纯水作为标准对照 进样量:5ul 载体:直径为0.250.18mm二乙烯苯乙基乙烯苯型高 分子多 孔小球 柱温:140150摄氏度 热导监测器 外标法计算,GC的优点: 无论含水量多少都不影响测定 快速、灵敏、简便。,水分检查法小结,以药品性质分: 不含或少含挥发性成分烘干法 含较多挥发性成分 贵重药品减压干燥法 普通药品甲苯法 不论是否含挥发性成分气相色谱法,
3、二、总灰分和酸不溶性成分检查,生理灰分外来无机杂质 生理灰分:生药本身经灰化后残留的不挥发性无机盐 为什么要测定灰分? 控制药材中泥土、砂石的量,同时还可以反映药材生理灰分的量,总灰分的概念,为什么要测定酸不溶性灰分(不溶于10HCL)? 某些中药的生理灰分的差异较大,总灰分不能说明外来杂质的量,所以要测酸不溶性灰分。 原理: 生理灰分溶于盐酸的碳酸盐 外来杂质不溶于盐酸的硅酸盐 方法: 总灰分10ml稀盐酸水浴加热10min无灰滤纸滤过将残渣和滤纸一起转入坩锅炭化,炙灼至恒重得酸不溶性灰分,若酸不溶性灰分过高说明泥砂含量高 例:海金沙的酸不溶性灰分不得超过15%,三、重金属的检查,由于环境污
4、染和使用农药的原因,容易在药材中引入重金属杂质。 具体参考教材“药物的杂质检查”一章,四、砷盐的检查,中药制剂的原料药材由于受除草剂、杀虫剂和化学肥料的影响而引入 检查方法: 古蔡法 Ch.P(2000) 书上P.36 二乙基二硫代氨基甲酸银法 Ch.P(2000) Ag(DDC)法 书上P.38 原子吸收分光光度法 (专属、灵敏 ),四、砷盐的检查 检查前样品的有机破坏,碱融法加碱后炽灼破坏,砷形成硝酸盐,可避免砷的挥发损失 湿法破坏含糖量高的制剂 硝酸镁乙醇溶液破坏(日本药局方)中药制剂,五、残留农药检查,药用植物在栽培过程中为减少虫害 ,常需要喷洒农药,土壤中残存的农药也可能引入药材中
5、接触农药不明的样品测定总有机氯量和总有机磷量 使用过已知农药的样品采用气相色谱法检查有关的农药,总氯量的测定 操作步骤: 取供试品细粉适量加约10倍量的乙腈:水 (65:35)高速搅拌后过滤取滤液用石油醚(30 60 ) 萃取出农药 浓缩萃取液加于不含氯化物的滤纸上 待溶剂挥干后照氧瓶燃烧法燃烧破坏取吸收液按硫氰酸铵呈色法测定氯的量,原理: 供试品用乙腈-水提取,植物药中的纤维、蛋白质、糖、淀粉、脂肪等不能被提出。 农药为脂溶性,再用石油醚萃取出农药,极性和中等极性的有机成分可进一步除去。 氧瓶燃烧破坏后有机氯转化为无机氯,并吸收入水中。 取吸收液,加入硫氰酸汞试液,可定量生难解离的氯化汞,并
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