实验一邻氟苯丙酮的生产工艺.ppt
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1、实验一 邻氟苯丙酮的生产工艺,班 级:2006 制药工程 实验时间:2009.9.29下午7,8节,一、实验目的 1. 掌握选择实际药物生产工艺的技术 2. 了解合成药物开发的方法 二、实验原理 从邻甲基苯胺出发,经Schiemann-reaction制得邻氟甲苯,再经过侧链氯化和水解得到邻氟苯甲醛,通过Grignard-reaction反应得到邻氟苯丙醇,经过氧化制得邻氟苯丙酮。,三、实验仪器与药品,1.药品:浓盐酸、邻甲苯胺、冰块、亚硝酸钠、氨基磺酸、氟硼酸、95%乙醇、乙醚、10%NaOH、无水NaCO3、氯气、氮气、CH2Cl2、氧化锌、无水硫酸镁、碳酸钠 2.仪器:搅拌器、回流冷凝器
2、、温度计、三颈瓶、电热套、冰箱、真空干燥器、玻璃棒、滤纸、量筒、天平、碘化钾-淀粉试纸,四、实验步骤,1. 邻氟甲苯()的制备 在装有搅拌器,回流冷凝器、温度计的三颈瓶中,加入165ml浓盐酸,在搅拌下滴加1mol邻甲苯胺。 搅拌加热至固体全部溶解后,冷却至0,滴加1.1mol亚硝酸钠与100ml水的溶液,温度不超过4。 用碘化钾-淀粉试纸检测终点,过量NaNO2用氨基磺酸除去。 取1.3mol的氟硼酸,冷到0(留50ml作洗涤用),在搅拌下倒人制好的冰冷的上述重氮盐中,搅拌2min后抽滤。 滤饼分别用冷的氟硼酸50ml,95乙醇溶液,乙醚(50ml*2)洗涤,抽干后凉干,真空干燥(不加热)。
3、 进行热分解,馏出物用10氢氧化钠溶液(20ml*3),水(2ml*2)洗涤,无水碳酸钠干燥,常压精馏收集113-115产品,得无色液体。,2. 邻氟苯甲醛()的制备 0.5mol)邻氟甲苯,0.3g过氧化苯甲酰,加热至110回流时,在光照下通人氯气,调节热源以保持微沸。 4h后沸点为180,增重25g,继续通Cl2,1h后升温到190(增重35g)时,停止通氯气。 通入N2除去氯化氢,减压精馏,于82-865.3kPa蒸出“一氯化物”,剩下的“二氯化物”和“三氯化物”不分离,直接水解。 上述“二氯化物”,氧化锌1g,水400ml,回流1h后,利用水份分离器分出比水重的乳白色油状物,用CH2C
4、l2(50ml*2)萃取,并用10的碳酸钠溶液洗涤,无水硫酸镁干燥。 常压精馏收集110-115101.3kPa产物,得无色液体邻氟苯甲醛。,五、讨论,1.注意控制搅拌速度与反应温度。要注意反应条件(搅拌速度、反应温度)对反应的影响。 2.精馏温度与压力的控制对反应产物及其质量的影响。控制好精馏的温度与压力,它们对反应产物的质量有显著影响。 3.掌握常见的药物合成反应,利用它们来合成我们需要的药物中间体,并最终完成药物的合成。在新药开发中,要善于利用所学的药物合成反应来合成我们所需的药物中间体 注:括号内、外任选一。,实验二 去氧氟尿苷合成工艺,班 级:2006 制药工程 实验时间:2009.
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