33催化裂化催化剂及重质油中钒含量测定法(无火焰原子吸收光谱法)(1).doc
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1、ZTW/JS03.033-2009 中国石化股份有限公司济南分公司企业标准ZTW/JS03.033-2009催化裂化催化剂及重质油中钒含量测定法(无火焰原子吸收光谱法) 前 言本标准与原标准比较:1 增加了重质油样品的制备条款。2 增加了在注入样液时,保证测定准确性和重复性的注意事项。 本标准自实施之日起,同时代替QZT/JL03.04.011(00).073-2002催化裂化催化剂中钒含量测定法(石墨炉原子吸收光谱法)。 本标准由中国石化股份有限公司济南分公司提出。 本标准由中国石化股份有限公司济南分公司技术处归口技术管理。 本标准起草单位:中国石化股份有限公司济南分公司质量中心。 本标准主
2、要起草人:杨晶。 本标准于2002年7月首次发布,本次第一次修订。催化裂化催化剂及重质油中钒含量测定法(无火焰原子吸收光谱法)1 范围本标准规定了用石墨炉原子吸收光谱法测定催化裂化催化剂及重质油中钒含量的方法。 本标准适用于催化裂化催化剂及其它重质油中钒含量的测定。2 方法概要试样经封闭加压分解法溶解后,用去离子水稀释到适当体积,用石墨炉原子吸收分光光度计进行测定,工作曲线法定量。3 试剂与材料3.1 盐酸:浓度3638%,优级纯。警告强腐蚀性,吸入有害。3.2 浓硝酸: 浓度6568%,优级纯。警告强腐蚀性,吸入有害。3.3 钒标样:100g/mL。3.4 去离子水3.5 保护气体:氩气 (
3、钢瓶输出压力0.4Mpa)。3.6 冷却水:自来水或循环水,水源流量不低于2L/min。4 仪器4.1 原子吸收光谱仪: 配有石墨炉系统及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。4.2 钒空心阴极灯。4.3 石墨管:(热解涂层石墨管)。使用新石墨管时,必须空烧2次,每次在2700下烧5s左右,两次间隔时间为10s左右。4.4 手动进样器:微量吸液器,20L。4.5 压力溶弹5 准备工作5.1 配制钒标准工作系列:5.1.1 取100g/mL的钒标样5mL于50mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,此溶液含钒量为10g/mL。5.1.2 分别取上述10g/mL的稀释钒标样0mL、0.5mL、2.5m
4、L、5.0 mL于50 mL容量瓶中,用去离子水稀释至刻度,即配成含钒量为0g/mL、0.1g/mL、0.5g/mL、1.0g/mL 的标准工作系列。5.2 样品处理5.2.1 催化剂样品:5.2.1.1 将试样置于5505高温炉中烧除积炭后,放入干燥器内冷却至室温。5.2.1.2 称取0.2g左右(称准至0.0001g)干燥的试样于聚四氟乙烯溶杯中,加1-2mL去离子水润湿,再加入浓盐酸5mL和浓硝酸25mL。5.2.1.3 将溶杯盖好放入弹筒内,用手拧紧弹盖,再用扳手上紧顶部压紧螺栓。将溶弹放入烘箱内升温,在17010下保持4h,冷却至室温。5.2.1.4 将溶杯取出,杯内溶液转移并稀释至
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- 33 催化裂化 催化剂 重质油中钒 含量 测定法 火焰 原子 吸收光谱
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