SOP-5112-00 TAS-900原子吸收分光光度计使用、维护保养sop.doc
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1、四川新斯顿制药有限责任公司 设备页 码: 7文件编码: SOP-5112版 本 号: 00题 目:TAS-990原子吸收分光光度计使用、维护保养SOP1.目的规范TAS-990原子吸收分光光度计的操作,保证测量的准确度和精密度及仪器的良好保养维护。2.适用范围适用于TAS-990原子吸收分光光度计的使用操作。3.职责检验员:严格按照该规程进行操作,并做好记录。QC主管:监督检查执行情况。4.内容4.1.技术参数4.1.1.分析参数:主要介绍了仪器条件、测试方法;4.1.2.校正曲线:包括线性相关系数、斜率、截距;4.1.3.测试数据:包含了线性相关系数、特征浓度/特征量、检出限和相对标准偏差;
2、4.1.4.线性相关系数:使用测试曲线最终测试结果,小数点后保留4位;4.1.5.特征浓度:以SAC0.0044/A公式计算特征浓度;C是测试溶液的浓度,SA 是特征浓度,gmL-1 , A是测试溶液的吸光度值,保留两位有效数字;4.1.6.特征量: 以SAC0.0044V /A公式计算特征量;C是测试溶液的浓度,ngmL-1;A是测试溶液的吸光度值。保留二位有效数字;4.1.7.对检出限:使用DcC3/A (火焰);公式计算Dc为相对检出限,单位gmL-1;C为待测溶液浓度,gmL-1;为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的;4.1
3、.8.检出限: DmCV3/A(石墨炉)Dm为绝对检出限,单位pg;C为待测溶液浓度, ngmL-1;V为进样体积,L;为空白溶液测量标准偏差,是对空白溶液或接近空白的待测元素溶液的吸光度进行11次的连续测定之后求得的。保留两位有效数字;4.1.9.相对标准偏差:选用吸光度为0.30.5范围内溶液浓度进行连续测试(火焰11次,石墨炉7次,手工进样完成)的测试结果。4.2.工作原理4.2.1.光谱法是一种基态原子对特征波长光的吸收,测量试样中元素含量的分析方法。 由光源发出的被测元素的特征波长光(共振线),待测原子通过原子化后对特征波长光产生吸收,通过测定此吸收的大小,来计算待测原子的含量。遵循
4、朗伯-比尔定律: A=kbc. A吸光度K比例常数 b基带原子层的厚度 c蒸汽中基态原子的浓度4.2.2.分析方法标准曲线法配制一组含有不同浓度的被测元素的标准溶液,在与试样测定完全相同的条件下,按浓度由低到高的顺序测定吸光度者。绘制吸光度对浓度的标准曲线。根据一定试样的吸光度,在校正曲线上求出被测元素的含量。4.2.3.分析方法标准加入法 几份相同量的被测试液,分别加入不同量的被测元素的标准溶液,其中一份不加被测元素的标准溶液,最后稀释至相同体积,使加入的标准溶液浓度0,Cs,2Cs,3Cs,然后分别测定它们的吸光度,绘制吸光度对浓度的标准曲线,再将该曲线外推至与浓度轴相交。交点至坐标原点的
5、距离CX即是被测元素经稀释后的浓度。4.3.使用方法4.3.1. TAS-990火焰型原子吸收操作步骤4.3.1.1.开机顺序4.3.1.1.1打开抽风设备;4.3.1.1.2.打开稳压电源 ;4.3.1.1.3.打开计算机电源,进入Windows桌面系统;4.3.1.1.4.打开TAS-990火焰型原子吸收主机电源;4.3.1.1.5.双击TAS-990程序图标“AAwin”,选择“联机”,单击“确定”,进入仪器自检画面。等待仪器各项自检“确定”后进行测量操作。4.3.1.2.操作步骤4.3.1.2.1.选择元素灯及测量参数:选择“工作灯(W)”和“预热灯(R)”后单击“下一步”;设置元素测
6、量参数,可以直接单击“下一步”;进入“设置波长”步骤,单击寻峰,等待仪器寻找工作灯最大能量谱线的波长。寻峰完成后,单击“关闭”,回到寻峰画面后再单击“关 闭”。单击“下一步”,进入完成设置画面,单击“完 成”。4.3.1.2.2.配置测量样品和标准样品:单击“样品”,进入“样品设置向导”主要选择“浓度单位”,单击“下一步”,进入标准样品画面,根据所配制的标准样品设置标准样品的数目及浓度, 单击“下一步”;进入辅助参数选项,可以直接单击“下一步”;单击“完成”,结束样品设置。4.3.1.2.3.点火步骤:选择“燃烧器参数”输入燃气流量为1500以上;检查废液管内是否有水;打开空压机,观察空压机压
7、力是否达到0.2MP;打开乙炔,调节分表压力为0.05MP;用发泡剂检查各个连接处是否漏气;单击点火按键,观察火焰是否点燃;如果第一次没有点燃,请等5-10秒再重新点火。火焰点燃后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“能量”,选择“能量自动平衡”调整能量到100%。4.3.1.2.4.测量步骤: 标准样品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(在屏幕右上角),依次吸入标准样品(必须根据浓度从低到高的测量)。注意:在测量中一定要注意观察测量信号曲线,直到曲线平稳后再按测量键“开始”,自动读数3次完成后再把进样吸管放入蒸馏水中,冲洗几秒钟后再读下一个样品。做完
8、标准样品后,把进样吸管放入蒸馏水中,单击“终止”按键。把鼠标指向标准曲线图框内,单击右键,选择“详细信息”,查看相关系数R是否合格。如果合格,进入样品测量。 供试品测量:把进样吸管放入空白溶液,单击校零键,调整吸光度为零;单击测量键,进入测量画面(屏幕右上角),吸入样品,单击“开始”键测量,自动读数3次完成一个样品测量。注意事项同标准样品测量方法。 测量完成:如果需要打印,单击“打印”,根据提示选择需要打印的结果;如果需要保存结果,单击“保存”,根据提示输入文件名称,单击“保存(S)”按钮。以后可以单击“打开”调出此文件。4.3.1.2.5.结束测量: 如果需要测量其它元素,单击“元素灯”,操
9、作同上。 如果完成测量,一定要先关闭乙炔,等到计算机提示“火焰异常熄灭,请检查乙炔流量”;再关闭空压机,按下放水阀,排除空压机内水分。 4.3.1.3. 关机顺序:4.3.1.3.1 出TAS-990程序:单击右上角“关闭”按钮(),如果程序提示“数据未保存,是否保存”,根据需要选择,一般打印数据后可以选择“否”,程序出现提示信息后单击“确定”退出程序。4.3.1.3.2. 关闭主机电源,罩上原子吸收仪器罩。4.3.1.3.3.关闭计算机电源,稳压器电源。15分钟后再关闭抽风设备;关闭实验室总电源,完成测量工作。4.3.1.4 注意事项此“操作步骤”只是简单操作顺序,具体操作步骤和详细内容请参
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