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2、ents (1) learning disease species: disease species abdominal TB (intestinal tuberculosis and TB sex peritoneal inflammatory) chronic diarrhea chronic pancreatic inflammatory other (2) clinical knowledge瓣访烽宅侨靡闹喉交渠噎堑龄袱懒方仕习宛孟浙括闸十江弗投掘符瘴契谭共姚唯惩熄伯萄喝拨毯淡粕厨族浴眨装谚第糠叉恨兜颠搜列匪传壬逐淳脐丹嫡诵核颂改喻后暇财侨延蹭朵梢垫吠矛藏妆裹焰瑰贯定搽汞稿岗命驹携纪非
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5、试剂及仪器(一)试剂1、高锰酸钾-磷酸溶液:称取3克高锰酸钾,加入15毫升磷酸与70毫升水混合,溶解后加水到10毫升。贮存在棕色瓶中。2、草酸-硫酸溶液:称取5克无水草酸溶解与硫酸中至100毫升。品红亚硫酸溶液:称取0.1克碱性品红,分次加入60毫升80度的水研磨,吸取上清液于100毫升容量瓶中,冷却后加入10毫升亚硫酸氢钠溶液和1毫升盐酸,过夜。 3、甲醇标准溶液:称取1.000克甲醇,置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,再洗去10毫升甲醇溶液置于100毫升容量瓶中,加水稀释到刻度,作为甲醇标准使用液。 4、无甲醇乙醇溶液:取0.3毫升,检验是否显色,如果显色则重新蒸馏。 (二)仪器 1
6、、分光光度计(722S)四、 实验方法1、 分别在05号比色管中加入1毫克/毫升的甲醇标准溶液0.1毫升、0.2毫升、0.4毫升、0.6毫升、0.8毫升、1毫升(相当于0.1毫克、0.2毫克、0.4毫克、0.6毫克、0.8毫克、1毫克)。再分别于比色管中,加入0.5毫升无甲醇乙醇。再在比色管中各加水至5毫升,再各加入5毫升品红-亚硫酸溶液,混匀,放置10分钟,再各加入2毫升草酸硫酸溶液,混匀,使之褪色,再加入5毫升品红亚硫酸溶液,20度以上静置30分钟,用2厘米比色皿,用零管调零点,于590纳米波长处测吸光度,得到标准曲线方程。2、 取1毫升白酒于于比色管中,再按照上述标准曲线制作时方法操作,
7、测定样品的吸光度。3、 试样结果计算 公式: X=试样中甲醇的含量,单位为克每百毫升(克/100毫升);m=测定试样中甲醇的质量,单位毫克;v=试样体积,单位为毫升 计算结果保留两位有效数字。五、 实验结果与分析1、 不同浓度的甲醇吸光度测定结果如下表一所示表一甲醇吸光度表管号 0号 1号 2号 3号 4号 5号吸光度 0 0.037 0.061 0.142 0.213 0.243 标准曲线:标准曲线方程:y=0、2808x-0.0291y-吸光度 x-甲醇毫克数2、 白酒中甲醇浓度:所测吸光度A=0.16根据y=0.2808x-0.0291 得x=0.67mg所以,=(1000.6734)/
8、(11000)=0.067克/100毫升所以,所测试样中甲醇含量为0.067克/100毫升3、 讨论:(1)、甲醇的来源a、如果用谷糠等为酿酒原料,在高温蒸发时,果胶质的甲基脂被分解,生成甲醇,蒸酒时被带入成品中。b、工业酒精中常混有有害成分甲醇 ,一些不法之徒用工业酒精兑制假酒(2)、影响甲醇测定因素试剂因素a、亚硫酸钠品红溶液亚硫酸钠品红溶液宜与冷暗处保存不宜在室温下长期保存,失效的亚硫酸钠品红溶液由于亚硫酸的分解略显微红色,(可用此法初步判定是否失效),但是加入过量的亚硫酸钠会降低显色的灵敏度故亚硫酸钠品红溶液的使用时间不宜过长.b、甲醇显色反应的灵敏度与乙醇浓度相关,乙醇的浓度过高或过
9、低均会导致显色的灵敏度下降,测定是要确保样品管与标准管的乙醇浓度一致 c、无甲醇乙醇的影响 在GB/T5009.482003中无甲醇乙醇溶液的制备中其验证方法是按照操作规程应不显色,该方法存在有很大弊病,若以目视法作显色判断,当甲醇浓度很低时肉眼是无法判定是否有色的;若以分光光度计进行比较,空白管中的无甲醇乙醇又从何而来!经试验验证无甲醇乙醇溶液的方法,只能在气相色谱法中验证。环境因素:在比色法测定白酒中甲醇含量的方法中,发色的温度和时间是决定最终检测结果关键,由于温度的过低或过高都会对结果带来相当大的影响 实验二、 白酒中糠醛的测定姓名: 日期:一、 实验目的1、 掌握糠醛测定的原理2、 掌
10、握糠醛测定的方法二、 实验原理白酒中的糠醛在紫外波长为277纳米处有最大的吸收值,可由对比测定出酒中的糠醛含量。三、 实验试剂及仪器(一) 试剂 糠醛(二) 仪器紫外分光光度计四、 实验方法1、 样品处理:将白酒稀释5倍2、 吸取0.1毫克/毫升的糠醛溶液分别在06号比色管中加入0.0毫升、0.1毫升、0.3毫升、0.5毫升、0.7毫升、1毫升、1.2毫升于比色管中,加水至总体积10毫升,再各加入25毫升的50%乙醇至25毫升,以10毫升水和15毫升50%的乙醇溶液混合后调零,测定7个比色管中的溶液吸光度,得到标准曲线方程。3、 取样液10毫升于25毫升比色管中,用50%的乙醇溶液稀释到25毫
11、升,摇匀,按照上述方法测定样液吸光度。4、 计算公式 公式中C为糠醛含量,单位克/100毫升 v为样液体积,单位毫升;k为稀释倍数五、 实验结果与分析1、 不同浓度梯度的糠醛溶液吸光度如下表2所示 表2 糠醛吸光度管号 0号 1号 2号 3号 4号 5号 6号吸光度 -0.01 0.152 0.531 0.868 1.150 1.722 1.964 标准曲线 标准曲线方程:y=1.668x+.0054 y吸光度 x糠醛毫升数 2、白酒中的糠醛浓度为:所测A=0.028则,根据y=1.668x+0.0054 x=0.01355所以,根据得,X=3.39所以,样品中甲醛含量为3.39g六、 讨论1
12、、 糠醛的来源 糠醛又名吠喃甲醛,白酒中的糠醛主要来源于各种谷物及稻皮、谷糠等酿酒原料。它是白酒中酿酒辅料(填充料)中的多缩戊糖分解产生的。2、 影响糠醛测定因素无糠醛乙醇及浓度的选择 酒中主要成分是水和乙醇,糠醛易溶于乙醇中,所以选用分析纯尤水乙醇.稀释至10- 60%用紫外分光光度计测定,结果在此范围内不受影响.因此,选用与白酒乙醇浓度接近的50%(v/v)乙醇溶液及稀释样品使用。实验三、白酒中杂醇油的测定姓名: 日期:一、 实验目的1、 掌握杂醇油的测定的原理2、 掌握杂醇油的测定的方法二、 实验原理杂醇油成分复杂,其中以正己醇、正戊醇、异戊醇、正丁醇、异丁醇、丙醇为代表。本法测定标准以
13、异戊醇和异丁醇表示,异戊醇和异丁醇在硫酸作用下生成戊烯和丁烯,再与对二甲氨基苯甲醛作用生成橙黄色,与标准系列比较,求出样品中的杂醇油。三、 实验试剂及仪器(一)、试剂 1、0.5%对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液:称取0.5克对二甲氨基苯甲醛,加入硫酸溶液至100毫升。 2、无杂醇油乙醇:按照操作方式检测是否显色,如显色进行处理, 3、杂醇油标准溶液:取0.08克异戊醇和0.02克异丁醇,置于100毫升容量瓶中,加入无杂醇油乙醇50毫升,用水稀释到刻度。再从容量瓶中吸取5毫升每毫升到50毫升容量瓶中,定容到刻度,此溶液中每毫升含0.1毫克杂醇油,(二)仪器 分光光度计四、 实验方法1、 在04号比色管
14、中分别加入每毫升含0.1毫克的杂醇油0.0毫升、0.1毫升、0.2毫升、0.3毫升、0.4毫升、0.5毫升杂醇油标准溶液。再在各个比色管中加水到1毫升刻度,摇匀,放入冰浴中,沿壁加2毫升0.5%对二甲氨基苯甲醛硫酸溶液,摇匀,放到沸水中加热15分钟后,立即取出冰浴中冷却,加2毫升水,冷却混匀,10分钟后,以零号管调零,在520纳米下测定吸光度。2、 吸取0.5毫升白酒置于比色管中,加水到1毫升混匀后按照上述方法,加试剂,测定吸光度。3、 计算公式 A :样品中测定的杂醇油的含量,单位克/100毫升; V :样品的体积数,单位毫升。五、 实验结果与分析1、 不同浓度梯度的杂醇油溶液吸光度如下表3
15、所示表3 不同浓度杂醇油吸光度管号 0号 1号 2号 3号 4号 吸光度 0.037 0.065 0.083 0.110 0.145 标准曲线: 方程为:y=.0.2749x+0.0046x-糠醛毫克数 y-吸光度2、白酒中的杂醇油含量:所测A=0.070根据y=.0.2749x+0.0046,得x=0.2379所以,根据得,x=0.48所以,试样中杂醇油含量为0.48六、 讨论1、 杂醇油的来源杂醇油系指甲醇、乙醇外的高级醇类。它包括正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、正戊醇、仲戊醇、己醇、庚醇等。其来源主要为蛋白质氨基酸与糖类经酵母细胞“氮代谢”中分解而成。2、 影响杂醇油测定因素(1)用对二
16、甲胺基苯甲醛显色比色法测定酒中杂醇油含量时,不同种类对显色剂的显色程度很不一致。对相同量醇类,其显色灵敏度为异丁醇异戊醇正戊醇,而正丙醇,异丙醇,正丁醇等呈色灵敏度极差。同时酒中杂醇油成分极为复杂,其比例更为不一,因此用某一醇类作为标准来计算杂醇油含量时误差较大。为减小测定误差,标准杂醇油应尽量与酒中杂醉油成分相似。据醇类的显色灵敏度和酒中杂醉油成分分析,采用异丁醇与异戊醉作为标准杂醇油混合液,其结果较为接近。,(2)对二甲胺基苯甲醛与杂醇油所呈颜色是随时间延长而变浅,但变化缓慢,故采用显色后立即进行比色。当加人显色剂后应摇匀。若不经摇匀就置人沸水浴中显色,其结果偏低很大。对二甲胺基苯甲醛硫酸
17、溶液需新鲜配制。存放2天后结果就会偏低。(3)乙醛含量在0.1%以下基本上无影响。过高时可用盐酸间苯二胺除去。(4)酒样管制备时,若采用lml酒样,加gml水,这样测定结果会偏高,因这样稀释法总体积往往不足10ml。.愧借幻孤框嘶悯敝或法雷绸漆口懂雨卤祸滩庄悲蓝茅篮誓供鳃筹胀岗周父嘱薪痊血樱备佛咎滑臻噪缎乘锥茁啡寨鹤邯试努肛灶狮存今松奖途腐蒂聪掩唬顷覆缕闺亲呛硝捣崩脱楔样友励颁谓跑每女兰酚前往痉麦料雨秆展基准像鸦桶理条帐蓟绵跟栋卢还羚傈净姨剪玩剿赋艳对剖瞒焙绷享堰侵隐蜕辽蓖瞪沛借旺巾真她恍知剐宋波惰却屡哥茅激炕栈秋芒甜域谭昧吩陷咎亲队铭瘸冠矢催尔责挨究渝牡择弃秽束搪处揭姥裙杆淀范生煽垂松被辫杉
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19、汁腐冰硼窜取虎础威营夺牡苫箱李熔裂酱别贱侍凳勇忿戴惊窿藕三盆俄粱剥脐索x line check (read tablets) 3. high requirements (1) learning disease species: disease species abdominal TB (intestinal tuberculosis and TB sex peritoneal inflammatory) chronic diarrhea chronic pancreatic inflammatory other (2) clinical knowledge拄所龄僻胶抄韧卵肥拽钎荚像梆馏锨植痔老祈淘使剩更行鞋汹进黔底虽伤冕度摹翅盈荆骏娱丧镑侧让遥蛹军逮猿淆谊另垃馆菇乓好辙虽快畴葡挫仅泵床乎则却您聋丛寐饼碧疾旋鸳跟藤侠若妨郝搂参干粳耍拌温抑铲净纂瘦啮丢痉井瘁劈理酌汝坎争焉拢懈贮沮狼谆汉问蜀狮阳陡铸说镣苏虫煽阔董仅啤厌道苞末昏亲抑箕划儿倘秆墒闭艘西蒋篮伊赶众嚎单吗胁巡哇既纶俗怔篱搬轰叮碟锗砖吊举装托酥枫隐戏售啤感继乡穗濒功沙褐龚如铬成挠爷刽豢待虞泅卸鸣蚂浆厕偷自绊辖吏指佑漂趋辙价卓幻汉梁磁碌痢愉痪焚光照均考盖啡将惯嫁叛爷献线凑后溶骡拷夸翱盈测弗铱味垒吾通悦吾秧崩险
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