武汉大学20052006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷A及答案.doc
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1、武汉大学2005-2006学年度第一学期仪器分析期末考试试卷(A)学号 姓名 院(系) 分数 一、选择题(每题1分,共15分) 1下列说法哪一种正确? ( ) a. 阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化 b. 阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化 c. 阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d. 阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2. 用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是 ( ) a. 利用检测器的选择性定性 b. 利用已知物对照法定性 c. 利用文献保留数据定性3某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分, 若用标准比较法进行测定, 他应 (
2、 ) a.重新配制溶液 b. 取一定量的溶液, 记下体积, 再测定 c.继续做 d.取一定量的溶液, 加入标准溶液, 作测定校正4在气-液色谱分析中, 当两组分的保留值很接近, 且峰很窄, 但只能部分分离,其原因是 ( ) a. 柱效能太低 b. 容量因子太大 c. 柱子太长 d. 固定相选择性不好5在GC和LC中, 影响柱的选择性不同的因素是 ( ) a.固定相的种类 b.柱温 c.流动相的种类 (4)分配比6. 先电解富集,后电解溶出的电分析方法是 ( ) a. 电导分析法 b. 电重量分析法c. 电位分析法 d. 溶出伏安法 7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为 ( ) a 非极性固定液
3、柱 b. 低沸点固定液柱 c. 空间排阻色谱柱 d 氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种? ( ) a. 自然变宽 b. 热变宽 c. 碰撞变宽 d. 自吸变宽9. 空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是 ( ) a. 阴极材料 b. 填充材料 c. 灯电流 d. 阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是 ( ) a. 原子吸收光谱 b. 原子发射光谱 c. 离子交换色谱 d. 气相色谱11. 原子发射光谱的产生是由于 ( ) a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁 b.原子外层电子在不同能态间的跃迁 c.原子外层电子的振动和转动 d.原子核的振动12. 矿石粉末的定性
4、分析,一般选择下列哪种光源为好: ( ) a.交流电弧 b.直流电弧 c.高压火花 d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是 ( )a.电离干扰 b.物理干扰 c.化学干扰 d.背景干扰14.下列化合物中,同时有n*,*,*跃迁的化合物是 ( )a.一氯甲烷 b.丙酮 c. 1,3丁二醇 d. 甲醇15. 随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将 ( ) a. 增大 b. 减小 c. 不变二、填空(每空1分,共30分)1由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极, 晶体中 是电荷的传递者, 是 固定在膜相中不参与电荷的传递, 内
5、参比电极是 , 内参比溶液由 组成。2气相色谱分析中常用的通用检测器有 , 。 前者是 型,而后者是 型。 3溶出伏安法分析中,被测物质存在 和 两个基本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是 ,再是 。4棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于 光谱区,玻璃棱镜适用于 光谱区。5紫外、可见吸收光谱常用于研究 的化合物,而红外光谱法主要研究 的化合物。6等离子体光源(ICP)具有 , , , 等优点,它的装置主要包括 , , 等部分。7原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜 ,原因是 ;而定量分析时,狭缝宜 ,原因是 。8影响化学位移的内部因素有 , ,和 等。三、问答题(每题4分,共20分,答在
6、空白处)1 普通极谱法的灵敏度仅为110-5mol/L,而脉冲极谱法可提高10倍,甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。2 什么叫内标法?所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法?为什么使用内标法?3 简述毛细管区带电泳和胶束电动毛细管电泳的异同点。4 举例说明生色团和助色团,并解释红移和紫移。5 举例说明核的化学等价及磁等价。四、计算题(第1题15分;2、3每题10分;,共35分)1Co3+在氨盐介质,一般分两步反应到Co(0),可得如下极谱图。SHAPE * MERGEFORMAT E1/2=-0.35VE1/2=-1.35Co3+ Co2+Id=15ACo2+ Co(0)
7、Id=36A(1)求此溶液Co3+和Co2+的初始浓度比。(2)分析这两步反应的电池性质(即:原电池或电解池,工作电极阳极还是阴极,正极还是负极)。(3)请绘出在两半波电位处的电极附近的Co3+、Co2+和Co(0)的浓度分布草图,并用文字说明所绘出草图表示的意义。2.3.000g锡矿试样以Na2O2熔融后溶解之,将溶液转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度。吸取稀释后的试液25mL进行极谱分析,测得扩散电流为24.9微安。然后在此溶液中加入5mL浓度为6.010-3 mol/L的标准锡溶液,测得扩散电流为28.3微安。计算矿样中锡的质量分数。(Sn 118.7)3.在2500K时,Na共振线5
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