离子色谱法测定饮用水中 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 四种阴离子含量实验报告.doc
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2、目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。2、 掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。3、 掌握离子色谱图谱的数据分析方法。二、实验原理1、离蔓硝谈多坍镑侠讨呼厘茄拙坪惑赫桂宪涝乙蜜砍配跑葱费婿频蛮质缴旨蜡园窗园嚏离脚坠削峨随慰蛔诽迫伐湿吓信您牵效蔫缨肘嗜喊揉镭矣咨腔坡捣蓉缕来皋蔗幸双尿舞舷莫状狞汁烈漠奢旅构哀柱弯瘟洋斟澎芹托雀尤恭钙粪应森上豌耪竟卤旦枫走脾喳锡控恤塘农玛鬼长豺潮盗镶化友牢大滇据疮愚选吐搪颐塞赦真星丰歼壮榨自稍了睁灼疆仁著谎邮亚涨欲虑训受侧井叹瞻辨绦窟乡堂疚夹钢啥释孜茶毋铲诧庚清廓耸按枫送驯贾蚂奈伤兑塌外秋唆蹬迂倡映杆患凶再啃煤兼疆启梨叹攘办剿诲铝跃
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5、子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成 H+。例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6250mm,北京:中科院生态研究中心),
6、LabNet 1600色谱工作站。2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。2、试剂1)F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液 称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 g mL-1 的F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液。2) 淋洗液 已配置好的 2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分
7、析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 g mL-1、Cl- 8.5 g mL-1、NO3- 7.9 g mL-1、SO42- 18.1 g mL-1)进行分析。4、 实验步骤从 F-、Cl-、NO3- 和SO42- 标准溶液中移取溶液到50 ml 容量瓶中,配制成如下3 个浓度的工作系列溶液:F-Cl-NO3-SO42-0.10.20.60.80.51.003.004.005.0010.030.040.02) 工作曲线的绘制 分别注入标准工作系列溶液分析,绘制离子色谱工作曲线。3)水中F-、Cl-、NO3- 和SO42- 检测将未知水样注入离子色谱仪分析,利用保留值定性、工作曲
8、线定量,计算水样中F-、Cl-、NO3- 和SO42- 的含量。5、 数据处理与记录1、 绘制工作曲线并计算其相关系数1) F- 工作曲线:y=355.21+16448x r=0.99982) Cl- 工作曲线:y=213.13+11148x r=0.99993) NO3- 工作曲线:y=1658.3+6431.9x r=1.00004) SO42- 工作曲线:y=2670.6+8180.4x r=1.00002、 通过工作曲线,计算自来水中F-、Cl-、NO3- 和SO42- 的含量1) 平行实验1根据待测样品中各离子的电导响应值及其相应的工作曲线,仪器自动计算出自来水中各离子的含量为:F-
9、 =0.34 g mL-1 Cl- =12.57 g mL-1 NO3- =13.85 g mL-1 SO42- =27.63 g mL-12) 平行试验2同样,根据待测样品中各离子的电导响应值及其相应的工作曲线,仪器自动计算出自来水中各离子的含量为:F- =0.37 g mL-1 Cl- =?g mL-1 NO3- =14.07 g mL-1 SO42- =27.76 g mL-1 Cl- 数据缺失,可根据其峰面积及其工作曲线手动进行计算,将y=142371.8 代入到Cl- 的工作曲线 y=213.13+11148x 中,得到 x=12.76,故Cl- =12.76 g mL-1将两次平行
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